分析测试学报杂志

蔬菜中多溴联苯醚的定量测定及其对人体的生物有效性

关键词: 多溴联苯醚  蔬菜  体外实验  生物有效性  

建立了以索氏抽提,凝胶渗透色谱及硅胶-氧化铝复合层析柱净化,测定蔬菜中13种多溴联苯醚（PBDEs）的GC-NCIMS分析方法,方法的检出限以干重计为5.4～15.7pg/g,加标样品的回收率和RSD分别为78%～97%和0.6%～10.0%。还研究了蔬菜中的PBDEs在人胃肠中对人体的生物有效性,胡萝卜和菠菜中PBDEs的总含量分别为424.1pg/g和981.3pg/g,对人体的平均生物有...

Cu掺杂α-Fe2O3纳米粉体的掺杂量分析与X射线衍射研究

关键词: x射线衍射  掺杂  晶胞参数  晶粒度  

采用分析纯FeCl3.6H2O和NH3.H2O为主要原料,控制不同n（Cu2＋）/n（Fe3＋）,利用均匀共沉淀法制备了Cu掺杂的α-Fe2O3纳米粉体。通过原子吸收光谱（AAS）和X射线衍射（XRD）分析了样品中Cu2＋的掺杂量,并研究了掺杂对α-Fe2O3晶胞参数、晶粒度等的影响。结果表明,Cu掺杂α-Fe2O3仍为刚玉型结构,但晶胞参数a、b、c表现出增大趋势;Cu掺杂使α-Fe2O3晶...

液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测

关键词: 异丙基硫杂蒽酮  残留  

建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮（ITX）及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯（EHDAB）残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水（体积比60：40）提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测（MRM）正离子模式检测,定性离子对为m/z255〉213,m/z255〉184（ITX）和m/...

高效液相色谱峰压缩中灵敏度增加值与峰压缩因子的关系研究

关键词: 高效液相色谱  灵敏度增加值  峰压缩因子  

以从塔板理论得到的色谱流出曲线为基础,推导了高效液相色谱（HPLC）双流动相分离场中实现峰压缩时,峰压缩因子（峰压缩后的半峰宽与未进行峰压缩时的半峰宽的比值）和峰高表示的灵敏度变化（峰压缩后的峰高与未进行峰压缩时的峰高的比值）的关系,结果表明峰高表示的灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数。并用色氨酸、香豆素、苯和2-硝基酚在不同...

氩离子轰击还原三氧化钨纳米线薄膜的光电子能谱研究

关键词: 氧化钨  纳米线  光电子能谱  氩离子轰击  

利用X射线光电子能谱（XPS）及氩离子刻蚀技术,原位研究了氩离子轰击对三氧化钨纳米线薄膜的还原作用,钨的价态由＋6价逐渐被还原为0价,并获得了具有多价态结构的氧化钨薄膜。通过对实验结果的分析,定性描述了氩离子轰击还原三氧化钨纳米线薄膜的原理,认为择优溅射在整个还原过程中起着关键作用。

仪器信息网“资讯中心”改版上线

关键词: 仪器信息网  改版  资讯  信息资源共享  行业动态  大用户  栏目  

始终密切关注分析测试及仪器行业动态、发展的仪器信息网“新闻”栏目（http：／／www．instrument．com．cn／news／），从开办之初就受到各方好评。而栏目的健康发展，更离不开广大用户的热心支持。为了将最新的行业发展动态及时传递给用户，使本栏目达到更好的信息资源共享效果，仪器信息网近期对“新闻”栏目进行了全面改版升级，推出了“资...

呋喃西林代谢物荧光偏振免疫检测方法研究

关键词: 呋喃西林  示踪物  

利用新制备的抗体首次建立了呋喃西林代谢物氨基脲（SEM）的荧光偏振免疫分析（FPIA）方法。通过设计合成新的SEM半抗原CEPSEM（2-（4-（（2-carbamoylhydrazono）methyl）phenoxy）aceticacid）,偶联载体蛋白后免疫新西兰大白兔,制备了亲和力高、特异性好的多克隆抗体。结合新设计合成的荧光示踪物CEPSEM-HDF建立了SEM的FPIA方法。结果表明：在...

超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测

关键词: 亚甲基蓝  天青a  天青b  天青c  残留  水产品  

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0...

盐酸氯丙嗪-联吡啶钌体系在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学发光行为研究及盐酸氯丙嗪的测定

关键词: 多壁纳米碳管  修饰电极  联吡啶钌  盐酸氯丙嗪  电致化学发光  

在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管修饰电极（MWCNTs/GCE）,优化了该修饰电极的制备条件。研究了联吡啶钌和盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的电化学行为和电化学发光行为,建立了电化学发光法测定尿液中盐酸氯丙嗪的分析方法。结果表明,联吡啶钌-氯丙嗪体系在MWCNTs/GCE上表现出很好的电化学活性和电致化学发光响应,多壁碳纳米管不但增大了玻碳电极...

关于举办《第十二届国际电分析化学会议》的通知

荧光蛋白MiCy、Citrine作为FRET传能对的研究

关键词: 绿色荧光蛋白  micy  citrine  荧光共振能量转移  frster距离  

探索了2种新型荧光蛋白MiCy、Citrine作为荧光共振能量转移技术（FRET）传能对的可能性。首先通过基因工程方法表达纯化了这2种蛋白,并对其进行了光谱学研究,由于MiCy具有高的量子产率,且MiCy与Citrine的光谱重叠积分J较大,计算表明MiCy与Citrine的Frster距离为R0=5.81nm,比CFP-YFP的大（R0=5nm）。进一步以Ni2＋-NTA-agarose为FRET模型,结果表...

不同取代羟基黄酮类化合物与血清白蛋白的相互作用分析

关键词: 荧光光谱  紫外吸收光谱  芹菜素  染料木素  高良姜素  牛血清白蛋白  取代羟基  

采用荧光光谱法研究了3种具有不同取代羟基的黄酮类化合物芹菜素、染料木素和高良姜素与牛血清白蛋白（BSA）之间的相互作用,测定了3种黄酮化合物与BSA的结合常数和结合位点,并分析了它们对BSA的荧光猝灭过程及其之间的相互作用类型,同时利用同步荧光和紫外吸收光谱探讨了它们对BSA构象的影响。结果表明,3种黄酮类化合物分子中的羟基数目以及位...

镇痛平喘类中成药中违禁添加的6种糖皮质激素的液相色谱-质谱检测

关键词: 糖皮质激素  基质固相萃取  

建立了N-丙基乙二胺（PSA）基质固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时测定镇痛平喘类中成药中添加的泼尼松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、倍氯米松、氯倍他索6种糖皮质激素的方法。样品用乙腈提取,PSA基质分散净化,采用Zobax SB C18分析柱（4.6mm×150mm,5μm）,以保留时间和质谱二级特征离子作为定性依据。在建立的色谱条件下,6种糖皮质激素能得...

基于固相基质的流动注射液滴荧光法对奎宁与盐酸普鲁卡因的快速检测

关键词: 固相荧光光度法  流动注射  液滴  葡聚糖  奎宁  盐酸普鲁卡因  

以葡聚糖凝胶为固相基质,结合流动注射技术建立了一种新型的液滴荧光法用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速检测。填充葡聚糖CMC-25微珠的离子交换柱用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速分离,基于二者均发射较强的内源荧光,采用液滴荧光法,结合固体基质流动注射分析法,对奎宁和盐酸普鲁卡因进行快速检测。在优化的实验条件下,奎宁和盐酸普鲁卡因的质量浓度分...

纳米SnO2增敏鲁米诺化学发光的研究与应用

关键词: 纳米sno2  鲁米诺  化学发光  增敏  抗氧化  

采用溶胶-凝胶法制得平均粒径约10nm的SnO2粒子。将该纳米SnO2粒子加入碱性鲁米诺-O2化学发光体系,体系的化学发光强度明显增强,这种增敏作用与纳米SnO2的加入量以及体系中溶解氧的质量浓度有关,基于此得出了纳米SnO2存在下溶解氧质量浓度与鲁米诺化学发光强度之间的线性关系,可用于溶解氧测定,检出限达0.3mg/L,该纳米增敏化学发光体系有望用于...

GPC-GC-MS对食用植物油中多种类型农药残留的同步测定

关键词: 农药残留  同步测定  食用植物油  凝胶渗透色谱  

基于凝胶渗透色谱（GPC）对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法。样品用凝胶渗透色谱提取净化,然后用自动快速浓缩仪浓缩后直接用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定,其在0.05、0.10、0.20mg/kg3个添加水平的...

高血压患者血浆中游离氨基酸的柱前衍生HPLC法测定

关键词: 高效液相色谱法  血浆  氨基酸  高血压  2  

以2,4-二硝基氯苯为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中22种游离氨基酸的方法。衍生化产物用Kromasil C18柱分离,梯度洗脱,紫外检测波长为360nm。在所研究的浓度范围内,22种氨基酸的线性关系良好（r〉0.99）,日内精密度（RSD）为1.7%～4.1%,日间精密度（RSD）为2.8%～6.9%,方法回收率为90%～106%。用建立的方法对高血压病人和正常...

加速溶剂萃取/GC-MS法对辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮的检测

关键词: 辐照肉类  加速溶剂萃取  

应用加速溶剂萃取（ASE）/气相色谱-质谱（GC-MS）技术建立了辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮（2-DCB）的检测方法。采用加速溶剂萃取法从辐照过的肉类样品中提脂,萃取液加入乙腈后冰箱冷冻去除脂肪,LC-Si固相萃取小柱净化,氮气吹干后加入内标定容,于GC-MS仪上测定,在0.1～0.4μg/g（以脂肪计）范围内的回收率为78%～92%,RSD小于11%,定量下限为0....

氢化物发生中高浓度钴对砷锑铋测定的影响及消除

关键词: 氢化物发生  原子荧光光谱法  钴  砷  锑  铋  

研究了高浓度钴对砷、锑、铋氢化物发生的影响,通过提高溶液酸度和加入大量的硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原掩蔽剂的办法消除高浓度基体对测定的影响,实现了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定氧化钴中的痕量砷、锑、铋,无需基体分离或基体匹配,方法简便快速。检出限（S/N=3）：砷0.29μg/L,锑0.26μg/L,铋0.24μg/L;回收率为90%～114%;样品分析相...

甲基膦酸二乙酯分子印迹聚合物的合成与识别特性研究

关键词: 分子印迹聚合物  固相萃取  氢键  分子识别  

合成了能有效识别甲基膦酸二乙酯及其同系物的分子印迹聚合物,对比了氘代溶液中甲基膦酸二乙酯在加入功能单体前后31P{H}NMR谱测定结果的变化,因分子间氢键的作用,磷的化学位移由30.288移动到32.699。用Scatchard模型表征了分子印迹聚合物的结合特性,得到平衡离解常数Kd=0.74mg/L,最大表观结合量Qmax=112.25μg/g。用静态吸附分配系数Kp和识别因...

动物组织中氨苯砜及其代谢产物残留量的液相色谱串联质谱法测定

关键词: 液相色谱串联质谱  氨苯砜  动物组织  残留  

建立了动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法（HPLC-ESIMS/MS）。采用YMC-Pack ProC18（3μm,100mm×2.0mmi.d.）反相色谱柱,以碱性乙腈为提取液,以HLB和MCX固相萃取柱为净化柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量,进样量15μL。方法的定量下限为0.5μg/kg...

洛哌丁胺在碳纳米管碳糊电极上的伏安行为及其测定

关键词: 洛哌丁胺  多壁碳纳米管  化学修饰电极  伏安法  

用循环伏安法和控制电位库仑法研究了洛哌丁胺在多壁碳纳米管碳糊电极（MCNT-PE）上的伏安行为及反应机理。在pH7.2伯瑞坦-罗宾森（B-R）缓冲液中,洛哌丁胺于＋0.89V（vs.SCE）处产生一氧化峰。其电极反应是由吸附控制的不可逆2电子2质子过程。与碳糊电极（CPE）相比,洛哌丁胺在MCNT-PE上的峰电位较低,峰电流较高。基于洛哌丁胺的阳极伏安行为,...

气相色谱化学电离二级质谱法对玉米籽粒中三嗪类除草剂及其代谢物的测定

关键词: 玉米  三嗪类除草剂  代谢物  残留分析  气相色谱化学电离二级质谱  

建立了玉米籽粒中三嗪类除草剂及其代谢物残留的气相色谱化学电离二级质谱（GC-CIMS/MS）分析方法。样品采用盐酸和乙腈混合溶液均质提取,石墨化碳黑（GCB）与中性氧化铝的混合固相萃取柱净化,GC-CIMS/MS基质外标法测定。三嗪类除草剂及代谢物在0.05（0.10）～4.0mg/L范围内线性良好,相关系数r在0.9939以上（脱乙基莠去津溶剂标准曲线的r=0.9894...

水中痕量铝离子的浊点萃取-荧光光度法测定

关键词: 铝  浊点萃取  荧光光度法  

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系。在pH6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物。通过85℃水浴加热40min,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到TritonX-100表面活性剂相并与水相分开。将表面活性剂相用乙醇分散稀释至2.0mL,在激发波长375nm和发射波长510nm下进行荧光测定。测定铝的线性范围为4.0...

中国化学会关于召开“第十届全国分析化学年会暨第十届原子光谱学术会议”的征文通知（第—轮通知）

落叶松与白桦树中微量及稀土元素的ICP-MS检测方法研究

关键词: 电感耦合等离子体质谱  微波消解  植物灰分  微量元素  稀土元素  

利用微波消解法处理植物灰分样品,讨论了混合酸组成、混酸配比、固液比和微波消解时间对样品制备结果的影响。优选微波消解方案：微波压力（MPa）0.5、1.0、1.5、2.0,消解时间（min）4、3、3、10的微波程序,混合酸体系HNO3-HCl-HF-HClO4（体积比为6：2：1：1）。在此条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重复性实验,该方法经植物国家标准物质...

土壤中锑的双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定

关键词: 双阳极电化学氢化物发生  原子荧光  土壤  锑  

采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现。对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5mol.L-1硫酸作电解液,流速2.0mL.min-1,阴极电解电流密度0.5A.cm-2。同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5mL.min-1,六通阀进样100μL得到方...

非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的研究

关键词: 非水毛细管电泳法  碱性染料  蓝色圆珠笔  聚类分析  

建立了一种基于非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的方法。确定了笔迹中碱性染料（结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、罗丹明6G、碱性艳蓝B和碱性艳蓝BO）的分离条件：缓冲溶液为1.00mmol/L醋酸-100mmol/L醋酸铵的甲醇-水（体积比90：10）体系,分离电压和温度分别为25kV和25℃,检测波长为214nm。通过该方法分析了96支蓝色圆珠笔中的油墨,并依据油墨中...

便携式GC-MS在挥发性有机物应急监测中的应用

关键词: 应急监测  挥发性有机物  

建立了便携式GC-MS测定空气中37种挥发性有机物（VOCs）的方法,采用便携式GC-MS配置的手持探头采集大气样品,然后用便携式GC-MS进行检测。该方法能快速、有效地对空气中的37种挥发性有机物进行定性和定量,具有相关性好（r〉0.995）、检出限低（0.070×10-9～0.94×10-9（体积分数））、精密度好（RSD小于7.7%）、准确度高（回收率为92%～114%）的...

微波消解-荧光猝灭法测定痕量铜的研究

关键词: 微波消解  铜  甲磺酸加替沙星  荧光法  

利用微波消解前处理样品,在（CH2）6N4（六亚甲基四胺）-HCl介质中,溶液中的铜能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铜-甲磺酸加替沙星的荧光分析新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm,铜浓度在4.0×10^-8～1.2×10^5mol/L范围内,与荧光猝灭程度成正比。检出限为1.2×10^8...

毛细管电泳技术在氨基酸分析中的研究进展

关键词: 毛细管电泳  氨基酸  分析  衍生  综述  

对毛细管电泳技术在氨基酸分析中的研究进展进行了综述,分析了直接法和衍生法对氨基酸进行分析的优缺点,详细叙述了毛细管电泳中的紫外、激光诱导荧光、电化学及质谱等检测方法在氨基酸分析中的应用,并重点总结了毛细管电泳在手性氨基酸分离中的应用。

《分析测试学报》征稿简章