分析化学杂志

弱阴离子交换硅胶整体柱的制备及其电色谱性能

关键词: 弱阴离子交换填料  硅胶  整体柱  制备  毛细管电色谱  超分子膜板  

采用溶胶-凝胶法，结合超分子模板技术，制备了一类新型有机-无机杂化硅胶离子交换整体柱。采用扫描电镜对整体柱的微观结构加以表征，证实孔结构均匀。将制备的弱阴离子交换整体柱应用于9种有机酸的分离，获得最高19万塔板数／米的柱效。探讨了pH值和有机改性剂浓度对分离的影响。

N-溴代琥珀酰亚胺-荧光素体系流动注射能量转移化学发光法测定妥布霉素

关键词: 荧光素  流动注射  能量转移化学发光法  测定  妥布霉素  抗生素  

在碱性条件下，N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化妥布霉素，在荧光素增敏作用下发生化学发光。基于此，结合流动注射技术，建立了测定痕量妥布霉素的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下，体系对妥布霉素的测定线性范围为0．2—100mg／L；检出限(3σ)为0．07mg／L；对5．0mg／L妥布霉素进行11次平行测定，其相对标准偏差为2．1％。将本法用于制...

血浆和尿中苯并二氮杂Zhuo类药物及其代谢物的电子捕获气相色谱筛选分析法

关键词: 血浆  尿  苯并二氮杂zhuo类药物  代谢物  电子捕获气相色谱筛选分析法  药物分析  

建立了血浆和尿中11种苯并二氮杂Zhuo类药物及其9种代谢物的电子捕获检测气相色谱分析方法。血浆及加β-葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯-异戊醇(98．5：1．5)提取，提取物非衍生化或三甲硅烷基衍生化后进行色谱分析。分析采用两根极性不同的色谱柱。检材中分析物的检出限大多数低于10μg/L，本方法还可用于定量分析。自愿者服口服治疗量...

液相基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱研究

关键词: 基质辅助激光解吸电离  傅里叶变换离子回旋共振质谱  液相基质  样品制备  分析化学  

选用液相基质制样，考察了激光强度、回旋池开门时间等因数对基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI—FT—ICR—MS)检测结果的影响，优化了实验条件。使用液相制样方法对5类实际样品进行了MALDI—FT-ICR—MS检测，结果表明：液相基质具有很好的通用性，质谱信号稳定、持久。利用FT-ICR—MS特有的超高分辨率与准确度，能够很准...

乙基紫-阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

关键词: 乙基紫  阴离子表面活性剂  共振瑞利散射  光谱分析  吸收光谱  

在弱酸性介质中，乙基紫(EV)与阴离子表面活性剂(ASF)反应形成离子缔合物，导致共振瑞利散射增强，并产生新的RRS光谱，最大RRS峰位于330nm和508nm。方法有很高的灵敏度，对于ASF的检出限分别为1．1μg／L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、2．5μg/L十二烷基硫酸钠(SDS)和270mg／L十二烷基磺酸钠(SLS)，可用于痕量ASF的测定。研究了离子缔合反应的适宜条件...

纳米材料催化化学发光法测定车间废气中的丁酮

关键词: 纳米材料  催化化学发光法  测定  废气  丁酮  

基于纳米材料催化丁酮的氧化反应产生化学发光的现象，建立了一种丁酮的快速测定方法。实验发现，丁酮在纳米级MgO和Al2O3表面都有较强的发光现象，但在MgO与Al2O3摩尔比为4：1的混合物上有较好的选择性。选择了最佳实验条件：分析波长为440nm；测定温度为335℃左右；载气流速为145mL／min；方法的检出限为6．2mg/／m^3;线性范围为20～1000mg/m^...

二茂铁催化鲁米诺电致化学发光反应的研究

关键词: 鲁米诺  羧基二茂铁  电致化学发光  免疫分析  核酸杂交分析  

在碱性Tris缓冲体系中，鲁米诺与过氧化氢的电致化学发光反应要在450mV以上的电位下才可以发生，加入羧基二茂铁(FCA)可以使这一发光反应的起始电位负移，而且发光信号随电极电位的增大而急剧增强。详细考察了这一催化发光体系，研究了影响发光强度的各种因素，建立了Luminol-H2O2-FCA发光体系测定FCA的电致化学发光新方法。方法测定二茂铁的检...

β-环糊精存在下阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法测定

关键词: 阳离子表面活性剂  毛细管电泳电导法  测定  分离  

基于H3BO3与β—CD配合成大阴离子，与不同的阳离子表面活性剂作用不同，建立了快速分离检测阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法。研究了H3BO3与β—CD的浓度，缓冲液的酸度和浓度对分离的影响。在优化的实验条件下，溴化四丁基铵(TBAB)、溴化十二烷基三甲基铵(DTAB)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)阳离子表面活性剂10min内完全分离，峰形良好。线...

纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）涂敷氧化锆手性固定相拆分外消旋硒代缩水甘油醚

关键词: 氧化锆  手性固定相  外消旋  硒代缩水甘油醚  手性分离  

用油乳液-溶胶-凝胶法制备纯单斜相结晶氧化锆微米球，其表面积为16．7m^2／g，孔直径为15．8nm，孔体积为0．02cm^3／g，平均粒径5μm。用此氧化锆微球涂敷了纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相，正相条件下直接拆分了3种单硒代缩水甘油醚对映体，考察了流动相极性对样品保留和拆分的影响。

氯化血红素修饰玻碳电极的制备及其作用机理

关键词: 氯化血红素  过氧化物模拟酶  修饰电极  玻碳电极  制备  作用机理  正交试验  循环伏安法  

以正交法设计实验方案，用循环伏安法研究了氯化血红素在玻碳电极上的电化学行为及电催化作用，发现：(1)氯化血红素在电极表面有两种状态-单体和二聚体，阴极峰电位分别为-0．25±0．01V和-0．43±0．01V；(2)两种状态对过氧化氢均有电催化还原作用，单体的催化活性是二聚体的1．45倍，并给出了相应的作用机理。以介质转换后△i2为指标确定了影响...

毛细管电泳拆分苯磺酸氨氯地平及机理的探讨

关键词: 毛细管电泳  手性拆分  苯磺酸氨氯地平  手性药物  拆分机理  

采用羟丙基-β-环糊精(HP-β—CD)作为手性选择试剂对外消旋的苯磺酸氨氯地平进行了拆分，研究了环糊精种类，浓度，缓冲液的pH值以及添加剂对分离的影响，结果表明以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂，短链的阳离子表面活性剂四乙基氯化铵为电渗流改性剂可以使苯磺酸氨氯地平实现基线分离，对拆分的机理进行了探讨。

铽-依诺沙星荧光特性研究及应用

关键词: 依诺沙星  铽  荧光特性  荧光光度法  尿样分析  氟喹诺酮类药物  

研究了铽-依诺沙星络合物的荧光特性，发现在近中性的HAc-NaAc缓冲溶液中，铽（Ⅲ）与依诺沙星反应形成1：2络合物，在紫外光照射下发生分子内能量传递而显铽离子的特征荧光，据此建立了一种以铽离子为荧光探针，简便、快速和灵敏的测定痕量依诺沙星的新方法。该方法用于人体尿药浓度的直接测定，平均回收率为98．7％-101．0％，相对标准偏差为0...

烟酰胺辅酶在聚甲苯胺蓝膜修饰的玻碳电极上的电催化氧化

关键词: 烟酰胺辅酶  聚甲苯胺蓝膜  玻碳电极  电催化氧化  化学修饰电极  

用循环伏安法在玻碳电极上电沉积一层稳定的甲苯胺蓝聚合物膜，研究了这层膜在0．2mol／L磷酸缓冲溶液(pH6．86)中的电化学性质，并且考察了该膜修饰的玻碳电极对烟酰胺辅酶(NADH)的电催化作用，用旋转圆盘电极测量了NADH在该修饰电极上的催化反应常数。实验发现，在该修饰电极上，NADH氧化峰电位比未修饰的玻碳电极负移了450mV，且其催化反应速...

硫酸铵-溴化钾-乙醇体系萃取分离金

关键词: 硫酸铵  溴化钾  乙醇  萃取  化学分离  金  

研究了(NH4)2SO4存在下，KBr-乙醇体系萃取分离Au(Ⅲ）的行为。实验表明，Br^-与Au(Ⅲ）形成的AuBr4^-很容易被萃取到乙醇相中。当溶液中KBr、(NH4)2SO4和无水乙醇浓度分别为0．04g／mL、0．30g／mL、30％(V／V)，pH=2—4时能使Au(Ⅲ）的萃取率达到100％，Al（Ⅲ）、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr（Ⅲ）、Co(Ⅱ)、Fe（Ⅲ）、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mo（Ⅵ)、U(Ⅳ...

动力学光度法测定痕量邻菲咯啉

关键词: 动力学光度法  测定  痕量分析  邻菲咯啉  催化反应  玫瑰桃红r  环境水样  

在稀醋酸介质中，痕量邻菲咯啉对高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应有明显的催化作用，据此建立了测定邻菲咯啉的催化动力学光度法。讨论了反应的动力学参数。方法的线性范围为0．005—0．1mg／L；检出限为3.0μg／L。方法灵敏度高，简便，快速，选择性好，用于合成水样及废水、河水中邻菲咯啉含量的测定，结果满意。

疏水性L-酒石酸酯立体选择性萃取分离氯噻酮对映体

关键词: 手性萃取  氯噻酮对映体  立体选择性  分离  手性药物  

研究了氯噻酮对映体在含有疏水性L-酒石酸酯手性选择体的水-1，2-二氯乙烷两相系统萃取分配行为，考察了pH、L-酒石酸酯烷基链长度、L-酒石酸酯浓度和磷酸盐浓度对分配系数和分离因子的影响。实验表明：L-酒石酸酯与氯噻酮I(+)-对映体比与Ⅱ(-)-对映体形成更稳定的非对映体复合物；随着L-酒石酸酯取代烷基链长的增长，分配系数和分离因子增大；...

铅-二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯络合吸附波研究及应用

关键词: 铅  二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯  络合吸附波  测定  光度分析法  

在0．05mol／L氯乙酸-氯乙酸钠(pH3．0)介质中，Pb^2+与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯(DBAC)生成络合物，并吸附于电极表面，于-0．60V(vs．SCE)得到络合物吸附还原波。其二次微分极谱峰电流与Pb^2+浓度在2．5×10^-8-6．0×10^-6moL／L内呈良好的线性关系；检出限为1．5×10^-8mol／L。方法应用于陶瓷颜料、矿石、人发中微量铅的测定，结果满意。初步...

2-氨基-2-甲基丙醇衍生气相色谱／质谱分析深海鱼油脂肪酸

关键词: 深海鱼油  脂肪酸  双键位置  

以2-氨基-2-甲基丙醇为衍生化试剂，皂化和衍生化充氮气保护，柱前衍生气相色谱／EI质谱分析深海鱼油脂肪酸。通过修改官能团抑制了脂肪链中碳碳双键的移位，并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。解析隐藏羧基的脂肪酸衍生物2-烯基-4，4-二甲基噁唑的质谱图，确定了深海鱼油多不饱和脂肪酸中双键的位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明：深海鱼...

高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠

关键词: 高精度散射光度滴定法  测定  苯妥英钠  溶度积常数  药物分析  

用高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠的含量。以2％糊精溶液作为胶体保护剂，用硝酸银标准溶液滴定苯妥英钠，生成沉淀的溶度积常数小(Ksp=3×10^-10)，滴定曲线尖锐，可以准确判断滴定终点。高精度散射光度滴定法、重量法和电位滴定法测得苯妥英钠的含量分别为98．82％、98．72％和98．75％。F检验和t检验结果显示高精度散射光度滴定法测定苯妥...

国家自然科学基金委员会化学部2003年全国分析化学中青年学者研讨会召开

关键词: 2003年  分析化学  学科发展  学科交叉  学术交流  

两性化合物与离子对试剂的混合物作流动相的流动相离子色谱法测定气溶胶中水溶性阴离子

关键词: 两性化合物  离子对试剂  混合物  流动相  流动相离子色谱法  大气测定  气溶胶  水溶性阴离子  

用流动相离子色谱法(MPIC)，以两性化合物与离子对试剂的混合溶液为流动相，在C18柱上抑制电导检测分析气溶胶中常规无机阴离子和有机酸。实验采用氢氧化四丁基铵(TBAOH)为离子对试剂，与两性化合物3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(MOPS)混合，加入Na2CO3无机添加剂作流动相，其浓度为1mmol／L TBAOH／5mmol／LMOPS／0．5mmol／LNa2CO3。分离柱采用硅质C18...

“四物汤”中当归有效部位及有效成分的研究

关键词: 当归  有效成份  药理作用  

研究发现“四物汤”中的当归对家兔主动脉血管有舒张作用的有效部位及有效成分。采用超临界CO2流体萃取当归中的脂溶性部位，经柱层析法分离和高效液相色谱法纯化，并结合细胞膜色谱法筛选和气相-质谱联用色谱法鉴定，确定当归中的有效成分。结果表明：当归脂溶性部位经柱层析分离得到的正己烷-醋酸乙酯洗脱部位为有效部位，其中藁本内酯、邻苯...

吖啶酮衍生物的质谱研究

关键词: 吖啶酮衍生物  质谱分析  电子轰击质谱  断裂机理  串联质谱  高分辨质谱  生物碱  

报道了8个吖啶酮衍生物的MS-EI谱，并就MS—EI谱碎片的断裂方式进行了探讨，说明了取代基位置和取代基类型对吖啶酮衍生物稳定性的影响。

6-疏基嘌呤，硫唑嘌呤，8-氮杂鸟瞟呤的滤纸基质室温嶙光法研究

关键词: 硫唑嘌呤  滤纸基质室温嶙光法  抗癌活性  尿液分析  

建立了6-巯基嘌呤、硫唑嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤3种抗癌嘌呤化合物的滤纸基质室温燐光分析新方法。详细探讨了影响其室温燐光发射的各种因素。该方法的线性范围、检出限、精密度分别为6-巯基嘌呤2．0—4．0×10^2μmol／L，1．3μmol／L，4．1％；硫唑嘌呤2．0—6．0×10^2μmol／L、1．2μmol／L、3．8％；8-氮杂鸟嘌呤1．1—2．2×10^2μmol／L、7．4×10^-...

组合表面活性剂-盐-水双水相体系萃取水杨酸和洛美沙星

关键词: 组合表面活性剂  盐  水  双水相体系  萃取  水杨酸  洛美沙星  药物  分离技术  

通过实验选择聚乙二醇(PEG1500)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP30000)组合表面活性剂(NH4)2SO4-H2O形成双水相体系及其成相条件。研究水杨酸(APC)和洛美沙星(LFXC)氢键型药物在该双水相体系中的分配行为。结果表明：该体系对APC和LFXC的萃取率分别为102％和69．0％。通过药物在该体系中的紫外吸收光谱及分子荧光光谱的变化，验证其萃取药物的机理。

胶束薄层扫描法测定黄连及其制剂中的小檗碱、巴马汀和药根碱

关键词: 胶束薄层色谱法  黄连  制剂  小檗碱  巴马汀  药根碱  中药  

以2％CPC-醋酸乙酯(9：1)胶束溶液为展开剂，在聚酰胺薄膜上成功地分离了小檗碱、巴马汀和药根碱。以345nm为测定波长，550nm为参比波长进行扫描测定，建立了一种新的同时测定黄连及其制剂中小檗碱、巴马汀和药根碱的胶束薄层扫描法。小檗碱、巴马汀和药根碱的线性范围分别为0．2—2．4、0．1—1．0和0．1—1．0μg；回收率分别为97．7％-99．4％...

荧光偏振免疫分析技术的研究进展

关键词: 荧光偏振  免疫分析  免疫测定  免疫标记  

对荧光偏振免疫分析技术的研究进展作了详细的评述。介绍了荧光偏振免疫分析技术的基本原理和研究热点，评述了它在临床检验、环境与食品监测和农药残留量分析等领域中的应用，对荧光偏振免疫分析方法的优缺点作了总结，引文献45篇。

辉光放电质谱法在无机非金属材料分析中的应用

关键词: 辉光放电质谱  无机非金属材料  痕量分析  成分分析  

辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体样品直接分析技术，已广泛应用于金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来，随着制样方法和离子源装置的改进，GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。简介了GDMS的基本原理和分析特点，概述了GDMS在无机非金属材料分析的方法以及应用情况。

选择离子流动管质谱对汽车尾气成分的分析

关键词: 选择离子流动管质谱技术  汽车尾气  定量分析  成分分析  大气污染  

运用选择离子流动管质谱(SIFT／MS)装置，以H3O^+、NO^+、O2^+为初始离子对安装有催化转换装置的汽油车引擎启动5min后的尾气进行了取样分析，结果表明，尾气中含有大量的C—H化合物(包括烷烃、烯烃、炔烃、二烯烃以及芳香烃)，含氧有机物(包括醛、酮、醇)以及NH3和NOx等污染成分。其中，NO的含量最高，它的浓度比其它所有SIFT／MS装置所能测量...

一种基于固定光栅和阵列检测器的新型红外分光测油仪

关键词: 固定光栅  阵列检测器  红外分光测油仪  矿物油  油类污染  环境监测  

介绍了一种采用固定光栅、阵列检测器和自动进样等技术的新型红外测油仪。该仪器精密度好，准确度高，分析速度快，减少了操作人员与有毒性的萃取剂直接接触，操作软件功能强大，界面友好。

点腺过路黄挥发油气相色谱-质谱研究

关键词: 点腺过路黄  挥发油  化学成分  中药  

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定痕量钌

关键词: 鲁米诺  过氧化氢  流动注射  化学发光法  测定  痕量分析  钌  矿物分析  

靛蓝胭脂红-溴酸钾催化光度法测定锇

关键词: 靛蓝胭脂红  溴酸钾  催化光度法  测定  锇  

杀螨剂尼索朗对映体的高效液相色谱分离

关键词: 杀螨剂  尼索朗  药物对映体  高效液相色谱  分离  生物活性  

吖啶黄共振光散射法测定亚硝酸根

关键词: 吖啶黄  共振光散射法  测定  亚硝酸根  环境监测  

生物样品中痕量铬的直接快速极谱测定

关键词: 生物样品  痕量元素  铬  极谱分析  测定  猪肝  猪肾  食品