分析化学杂志

液相色谱-质谱联用方法用于严重急性呼吸系统综合症冠状病毒结构蛋白质的研究

关键词: 严重急性呼吸系统综合症  冠状病毒  结构蛋白质  sars  非典型肺炎  

通过高效液相反相色谱、毛细管反相色谱-串联质谱联用方法对SARS病毒攻击细胞的研究,鉴定出了N、S和M 3种SARS结构蛋白质,并准确测定了N蛋白质的分子量.由分子量结果和生物信息学推断的N蛋白质的理论分子量比较,可以确定N蛋白质不存在常见的磷酸化修饰和糖基化修饰或含量很低.进一步的研究表明:N蛋白质可能存在降解现象,其降解机理尚需探索.另外...

在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银

关键词: 水  铅  镉  汞  银  含量测定  在线固相萃取富集  反相液相色谱法  二极管矩阵检测器  

研究了用色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法.水样中的铅、镉、汞和银用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP) 柱前衍生后,样品通过富集柱富集,然后切换六通转换阀改变流向,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离,用二极管矩阵检测器检测.该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银,...

《化学修饰电极》修订版问世

海洋沉积物中不同结合态无机碳的测定

关键词: 海洋沉积物  结合态  无机碳  碳循环  顺序浸提法  容量法  

作为全球碳的重要源与汇的海洋沉积物,在碳循环中起着重要的作用.探讨沉积物中无机碳的行为对深入了解海洋碳循环具有重要意义.本研究根据沉积物中无机碳在不同溶剂中的溶解能力不同,利用顺序浸提法,将沉积物中的无机碳分为:NaCl相(Ⅰ)、氨水相(Ⅱ)、氢氧化钠相(Ⅲ)、盐酸羟胺相(Ⅳ)和盐酸相(Ⅴ).通过大量实验确定了不同相的最佳浸取条件.在Ⅰ～...

硒功能化杯芳烃载体银离子选择性膜电极的研究

关键词: 硒功能化杯芳烃  银离子选择性膜电极  双层夹心膜电位法  络合物生成常数  载体  

合成6个硒功能化杯芳烃为载体,采用双层夹心膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子生成的络合物生成常数.制备并考察了以硒功能化杯芳烃为载体的银离子选择性电极的性能,发现以载体6为银离子选择性电子的载体,制成的膜电极,用作Ag+电位滴定Cl-的指示电极,效果最佳.

全国第八届有色金属化学与电化学分析 全国第六届有色金属色谱分析 全国首届有色金属质谱分析学术交流会通知（第一轮）

利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定

关键词: 格列美脲  顺反异构体  分离  测定  酰胺型手性固定相  高效液相色谱法  降糖药  含量测定  

利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体.讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响.优化的实验条件为:流动相组成正己烷:1,2-二氯乙烷∶甲醇(88∶ 8∶ 4,V/V/V);柱温:25℃;流速:1.8 mL/min.得到的分离度和选择性因子分别为1.86和1.12.在2.88～320 mg/L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线...

（4R-cis）-6-[2-[2-（4-氟苯基）-5-（1-异丙基）-3-苯基-4-[苯胺（羰基）]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2，2-二甲基-1，3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究

关键词: 波谱学  阿托伐他丁钙  中间体  降脂药  

对(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1 H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、碳谱(13 C-NMR)以及1 H 同核位移相关谱(1 H-1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱(HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱(HMBC)报道并进行解析.确定...

汞（Ⅱ）在螫合树脂聚[对乙烯苄基-（2-羟乙基）硫醚]上的吸附机理

关键词: 含硫螫合树脂  聚  吸附机理  氧化还原  液膜扩散控制机理  环境污染  

研究了Hg^2+在自合成的新型含硫螯合树脂-聚[对乙烯苄基-(2-羟乙基)硫醚](PSME)上的吸附机理。静态吸附结果表明：吸附属于液膜扩散控制机理；树脂对Hg^2+的等温吸附过程可以用Freundlich方程描述；在吸附过程中存在着明显的氧化还原现象。在较低浓度下，Hg^2+主要被还原成Hg2^2+和Hg^0；而在较高浓度下Hg^2+则主要被还原成Hg2^2+。在两种情况下...

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核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量

关键词: 药物基准物质  绝对含量  含量测定  核磁共振波谱法  新药研制开发  喹诺酮类抗生素  

探讨在新药基准物质的确定过程中,利用核磁共振法测定药物绝对含量的可行性.以环丙沙星、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星和洛美沙星9种喹诺酮类抗生素化学对照品为例,其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药.采用重水、氘代二甲基亚砜或氢氧化钠的重水溶液为溶剂,对苯二酚或顺丁烯二酸为内标,用喹诺酮...

血清白蛋白的铜（Ⅱ）-乙酰丙酮络合吸附波法测定

关键词: 血清白蛋白  吸附波法  单扫描极谱法  含量测定  络合吸附波  

在pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中,血清白蛋白与铜(Ⅱ)-乙酰丙酮络合物反应作用生成一种在汞电极上吸附性很弱的铜(Ⅱ)-血清白蛋白惰性络合物,使铜(Ⅱ)-乙酰丙酮络合物在-0.28 V(vs.SCE)络合吸附波还原峰电流降低,电流降低值与1～30 mg/L范围内牛血清白蛋白(BSA)或1～32 mg/L范围内人血清白蛋白(HSA)呈线性关系;检出限分别为0.5和0.6 mg/L.运用该法测...

近红外光谱快速测定混胺组分含量

关键词: 混胺  组分分析  含量测定  快速测定  近红外光谱  三乙胺  二甲苯胺  液体推进剂燃料  

研究了用近红外光谱分析混胺组分三乙胺和二甲苯胺含量的方法.对波长范围的选择和基线处理方法进行了研究,用偏最小二乘法线性回归分析建立三乙胺和二甲苯胺的校正模型.将近红外法测定结果与标准方法测定结果进行了比较,对光谱测量的重复性进行了考察,对温度的影响进行了分析.所有分析研究结果表明:在试样恒温的条件下,近红外光谱分析简单、快速...

电动势测定误差对滴定计算分析法的影响研究

关键词: 滴定计算分析  电动势  直接电位法  系统误差  偶然误差  电位滴定  数学模型  

以Ag+滴定Cl-的沉淀滴定计算分析为例,研究了电动势测定误差对滴定计算分析法的影响规律.理论推导与实验验证表明:电动势测定误差对滴定计算分析法的影响小于直接电位法.电动势测定误差对滴定计算分析法测定结果C的影响与滴定分数α有关,在α=1处,这种影响为0,α离1越远,这种影响越大.这是因为C由D1与D2两部分组成,其中D1与电动势无关,D2与电动势有...

《冶金分析》征订启事

清开灵注射液HPLC／ELSD指纹图谱建立及质量相关性研究

关键词: 清开灵注射液  高效液相色谱  蒸发光散射检测器  指纹图谱  质量控制  相关性  中药注射剂  

运用高效液相色谱/蒸发光散射检测器(HPLC/ELSD)建立了复方清开灵注射液的指纹图谱.对其中7种有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;通过指纹图谱相似度评价软件,对10批清开灵注射液的HPLC/ELSD指纹图谱进行了相似度计算,结果表明:10批样品相似度很好.该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量且简便易行的方法...

维护科技道德、加强自律的联合公告

关键词: 中国  化学科技期刊  精神文明建设  职业道德  科技道德  行业管理  审稿制度  

鲁米诺-过硫酸钠化学发光体系测定硝苯地平

关键词: 硝苯地平  心血管系统药物  片剂  含量测定  流动注射法  

过硫酸钠在碱性条件下能氧化鲁米诺产生微弱化学发光,硝苯地平能大大增强此发光.基于此,建立起了一种直接测定硝苯地平的流动注射化学发光方法.该方法线性范围为0.05～5.0 mg/L; 检出限为0.017 mg/L;相对标准偏差为2.8% (硝苯地平0.5 mg/L,n=11).利用该方法测定了硝苯地平片剂含量,结果令人满意.

《色谱》征订启事

近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量

关键词: 黄连浸膏粉  生物碱  含量测定  近红外漫反射光谱法  偏最小二乘回归  在线检测  植物提取物  

采用近红外漫反射光谱法对黄连浸膏粉中小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱含量进行快速无损检测.以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模型,并对未知样品中各组分含量进行预测.小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱的预测均方差(RMSEP)分别为0.184、0.109、0.054和0.325;加样回收率分别为97.67%...

油脂降解培养基优化的遗传算法实验研究

关键词: 油脂  微生物降解  培养基  优化  遗传算法  废水处理  发酵培养  

我们运用遗传算法,首次对利用热带假丝酵母降解油脂的培养基优化问题进行了研究.通过5代实验完成了50个实验样本、6种培养基成分、64个浓度水平的优化任务.按照优化后的培养基组成,热带假丝酵母降解油脂的降解率为95.4%,比正交设计法提高了7.63%.实验结果表明:利用遗传算法可优化培养基成分含量,取得更好的效果;遗传算法是一种优于单因素试验法...

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定血液中环丙沙星含量

关键词: 血液  环丙沙星  含量测定  胶束毛细管电泳  在线推扫富集技术  体内药物分析  痕量分析  

采用在线Sweeping(推扫)富集技术,建立了胶束毛细管电泳法测定血液中痕量乳酸环丙沙星的方法.考察了背景溶液pH值、SDS浓度、进样时间、血样预处理方法等对乳酸环丙沙星富集效果的影响.使用未涂层的毛细管柱 (55 cm×75 μm i.d., 有效柱长 47 cm),30 mmol/L 硼砂+80 mmol/L十二烷基硫酸钠(pH=9.40)为背景溶液,在紫外检测波长254 nm、运行电压18 k...

毛细管区带电泳同时分离苯二酚和硝基苯酚位置异构体

关键词: 苯二酚  硝基苯酚  位置异构体  毛细管区带电泳  同时分离  环境化学分析  

运用毛细管区带电泳模式,通过在缓冲溶液中添加有机溶剂成功地分离了邻、间、对苯二酚和邻、间、对硝基苯酚两组位置异构体.研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电泳电压、温度、进样时间及有机溶剂等因素对分离的影响,得出了6种样品的标准曲线、线性范围及加样回收率. 在优化条件下,10 min内实现了上述6种酚类化合物的分离.该方法简便、快速、重...

2004年度《理化检验-化学分册》杂志征订启事

2-甲基-6-乙酰基萘结构的表征

关键词: 核磁共振波谱  化学位移  结构  气相色谱  质谱  

2-甲基-6-乙酰基萘是一种有发展前景的化工产品.本实验在合成和精制的基础上,采用气相色谱、质谱、1 H、13 C 及二维核磁共振技术表征了2-甲基-6-乙酰基萘的结构,首次给出了该化合物的化学位移数据.

第十一届发光光谱分析国际会议（ISLS2004）（第一轮通知）

人工神经网络催化动力学光度法同时测定铁和锑

关键词: 铁  锑  同时测定  含量测定  人工神经网络  催化动力学光度法  

Fe(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-I-都具有诱导效应,可以利用I2-淀粉的反应分别进行动力学分析.实验观察到,两者共存时对Cr(Ⅵ)-I-反应的诱导具有协同效应.根据这一现象,在590 nm波长下测定不同时间(温度)时协同诱导体系的吸光度,利用人工神经网络处理非线性体系的优势进行数据处理,建立了人工神经网络催化动力学光度法同时测定铁和锑的新方法.该法用于...

自动固相微萃取与气相色谱联用测定水中二氯二苯三氯乙烷

关键词: 水体污染  环境分析  二氯二苯三氯乙烷  自动进样固相微萃取  毛细管气相色谱  有机氯杀虫剂  

采用自动进样固相微萃取技术(Automated SPME)与毛细管气相色谱联用,对环境水体中的有机氯杀虫剂DDT进行了分析.萃取过程中采用纤维震动方式,缩短了萃取平衡时间,自动操作减小了分析误差.同手动SPME相比,自动SPME简单快速、准确,重现性和灵敏度得到很大提高,方法的检出限达0.2 ng/L. 对珠江三角洲养殖水体中DDT进行了分析.

溶剂浮选分离富集麻黄草中有效成分

关键词: 中药  麻黄  有效成分  溶剂浮选  分离富集  麻黄生物碱  一级动力学方程  

采用溶剂浮选法分离富集麻黄草中的有效成分.考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选结果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了对照;对麻黄草有效成分的浮选过程进行了初步探讨,浮选过程符合一级动力学方程.

2004年中国金属学会分析测试大型学术年会及展览会征文通知

L-半胱氨酸自组装膜电极对硒的电催化及分析应用

关键词: 硒  电化学行为  线性扫描伏安法  含量测定  

利用L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极(L-Cys Au/SAMs),用于含Se(Ⅳ)溶液的测定.在0.1 mol/L H2SO4介质中,经-0.30 V(vs.SCE)富集3 min后,在0.0～1.3 V范围内,进行循环伏安扫描,发现该修饰电极对Se(Ⅳ)的氧化还原较裸金电极有明显的电催化作用.探讨了其电化学行为,选用Se(Ⅳ)在0.80V处的氧化峰为分析信号,以1.5次微分线性扫描伏安法对硒进行定量分...

《中国无机分析化学文摘》2004年征订启事

大黄蒽醌衍生物在杯[8]芳烃键合固定相上色谱行为的研究

关键词: 药用植物  掌叶大黄  蒽醌衍生物  杯芳烃  键合固定相  高效液相色谱  

研究了药用掌叶大黄中5种蒽醌衍生物在对-叔丁基杯[8]芳烃硅胶键合固定相上的高效液相色谱行为,并与ODS固定相进行了比较.研究发现这类化合物与杯[8]芳烃固定相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制.杯芳烃键合相与溶质之间的氢键作用、包容络合作用改变了杯芳烃固定相对它们的选择性.

2004年《中文科技资料目录·中草药》征订启事

流动注射能量转移化学发光法测定2-氨基丁酸

关键词: 流动注射  能量转移  化学发光法  痕量分析  中枢神经抑制性递质  

在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化2-氨基丁酸,反应能量激发共存的荧光物质,产生化学发光.基于此,建立了一种测定痕量2-氨基丁酸的流动注射化学发光分析方法.2-氨基丁酸浓度在3.0×10-4～ 0.1 g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;对5 mg/L的2-氨基丁酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.0%;根据IUPAC建议,计算出2-氨基丁酸检出...

反相高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷元

关键词: 葛根素  大豆苷元  含量测定  反相高效液相色谱法  二极管阵列检测器  心可舒片  质量控制  冠心病  药物  

利用反相高效液相色谱法,配以二极管阵列检测器测定了心可舒片中的葛根素和大豆苷元,建立了一种心可舒片的质量控制方法.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈和0.02 mol/L磷酸二氢钾,柱温为25℃,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱,检测波长为250 nm.葛根素和大豆苷元的平均回收率分别为97.3%和101.4%;RSD为0.6%和1.9%.

用离子色谱法测定水中的二氧化氯、氯、亚氯酸根及氯酸根

关键词: 二氧化氯  氯  亚氯酸根  氯酸根  离子色谱法  氯系氧化剂  水分析  

建立了一种测定水中的ClO2、Cl2、ClO-2、ClO-3离子色谱法,在含有碳酸氢钠缓冲溶液的中性条件下,用NaNO2将ClO2、Cl2还原为ClO-2、Cl-,通过测定ClO-2和NO-3的变化值,间接测定ClO2和Cl2.加入硫代乙酰胺(TAA)作掩蔽剂测定ClO-2.

碳纳米管原子力显微镜针尖在结构生物学研究中的应用

关键词: 结构生物学  碳纳米管针尖  原子力显微镜  生物大分子  生物化学  

碳纳米管以其较小的半径、较高的纵横比和高的柔韧性成为原子力显微镜对结构生物学进行研究的理想针尖.新的制备方法获得了亚纳米级半径的碳纳米管针尖,运用它们得到了生物大分子及其复合物的生物结构,并获得了新的生物信息,这用传统的原子力显微镜针尖是无法实现的.

pH区带逆流色谱研究进展

关键词: ph区带逆流色谱  制备型分离技术  物质解离常数  疏水性  工作原理  一般置换模式  反向置换模式  

pH区带逆流色谱是在逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术.利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离,具有分离量大、分离效果好等优点,应用领域比较广泛;简单介绍了该技术的分离原理及分类,并对该技术在氨基酸衍生物、肽衍生物、染料、生物碱和异构体等分离纯化中的应用及其改进方向进行了较为全面的总结,展望了其发展前景.

化学计量学非线性偏最小二乘算法进展评述

关键词: 化学计量学  非线性变换  偏最小二乘算法  遗传算法  神经网络  正交网  

评述了偏最小二乘法(PLS)近年来非线性化的进展以及重要算法的原理、特性和应用.一类是对自变量进行非线性前处理的方法,包括二次变换、Chebychev变换和基于机理的变换;另一类是基于内部非线性映射的PLS,主要有多项式映射、样条函数映射、由遗传算法辅助实施的任意非线性映射和神经网络映射;介绍了具有类似功能的正交网模型.本文还就算法的普适...