分析化学杂志

顺序注射可更新表面固相荧光免疫法测定人血清中免疫球蛋白G

关键词: 人血清  免疫球蛋白g  顺序注射可更新表面  荧光免疫法  芯片式微型流通池  含量测定  临床诊断  

建立了采用芯片式微型流通池的测定人血清中免疫球蛋白G(IgG)的顺序注射可更新表面非均相荧光免疫分析法.将羊抗人IgG抗体固定于包被有蛋白A的Sepharose CL-4B凝胶微珠,然后制备成固相抗体.用标记FITC的抗人IgG抗体作为第二抗体.固相抗体、血清试样和荧光标记第二抗体由顺序注射系统注入芯片式微型流通池,并在其中进行免疫反应生成夹心式抗体-抗...

2004年国际生物芯片技术论坛即将召开

铁氰化锰修饰玻碳电极的制备及其电化学行为

关键词: 铁氰化锰  玻碳电极  制备  电化学行为  电催化活性  膜生长机理  循环伏安法  过氧化氢  

采用循环伏安法成功制备了铁氰化锰(MnHCF)膜修饰玻碳(GC)电极.探讨了影响膜电沉积的各种因素,通过扫描电位范围对膜电沉积的影响,确定MnHCF膜的组成为Mn3+Fe3+(CN)6[普鲁士黄类似物Fe3+Fe3+(CN)6].首次发现在整个膜电沉积过程中存在3个阶段,最后阶段对制备均匀、致密的MnHCF/GC电极至关重要.阴离子的种类对MnHCF/GC电极的伏安特性及电催化活性...

气相色谱／质谱与气相色谱／原子发射光谱联用分析多氯邻羟基二苯醚类化合物

关键词: 多氯邻羟基二苯醚类化合物  定性分析  定量分析  三氯新  有机卤代污染物  

利用气相色谱/质谱(GC/MS)确定三氯新经多相催化加氢后所得的氯代邻羟基二苯醚类化合物的分子组成和结构;以正二十烷为内标物利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)碳元素(496 nm)检测通道,直接得到氯代邻羟基二苯醚类化合物中碳元素的质量,再根据分子式对组分定量.同时选择氯(479 nm)和氧(171 nm)通道,以三氯新为内标物定量组分中的氯和氧元素的质...

流动注射电化学发光分析法测定诺氟沙星的研究

关键词: 诺氟沙星  流动注射  电化学发光分析法  含量测定  鲁米诺  抗菌药物  

基于诺氟沙星对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法.该法测定诺氟沙星的检出限为4.0×10-6 g/L;线性范围为1.0×10-5～0.2 g/L;相对标准偏差为1.2%(n=11).该法简单、快速、灵敏,已成功地用于药物制剂和尿样中诺氟沙星的测定.

《化学修饰电极》修订版问世

最佳逼近算法电感耦合等离子体原子发射光谱测定镀铝锌彩涂板镀层中铝、锌、硅和铁

关键词: 镀铝锌彩涂板  镀层  铝  锌  硅  铁  含量测定  最佳逼近算法  电感耦合等离子体原子发射光谱  三乙醇胺  盐酸  

用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层,选用1:3 HCl溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金镀层,事先不用考虑钢板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中,用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的浓度,采用最佳逼近算法,不仅准确计算镀铝锌彩涂板镀层中Al、Zn、Si和Fe的含量,而且钢板基板被酸所溶解下来的Fe也能准确计算出...

高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱法鉴定茯苓中的三萜成分

关键词: 茯苓  三萜成分  高效液相色谱  二极管阵列检测  质谱法  联用技术  鉴定  

选用HYPERSIL C18柱,以乙腈-水 ((50:50) (0～48 min)→ (65:35) (48～68 min)→ (75:25)(68～95 min))(0.1 % 乙酸) 为流动相进行高效液相分离,二极管阵列(DAD)和电喷雾质谱 (ESI-MS) 两种检测方法在线检测.经过分析紫外图谱和质谱,并与文献进行比较,鉴定了15个茯苓三萜化学成分,并推测了其余的8个三萜化学成分.应用HPLC/DAD/ESI-MS方法可快速...

非竞争性毛细管电泳免疫分析乙肝表面抗原

关键词: 乙肝表面抗原  非竞争性毛细管电泳  免疫分析  硫脲  乙型肝炎  

用硫脲标记乙肝抗体(抗-HBs), 基于抗原-抗体高选择性识别,建立了非竞争性毛细管电泳免疫分析乙肝表面抗原的新方法.研究了混合温育时间、缓冲溶液酸度和浓度、进样时间的影响.在5 mmol/L Tris-20 mmol/L H3BO3-3 mmol/L EDTA(pH 7.0) 的运行缓冲溶液中,游离的标记抗体和抗原抗体复合物在15 min 内完全分离.HBsAg在4.0～50 mg/L范围内与复合物的...

栀子药材的指纹图谱整体性分析

关键词: 栀子药材  指纹图谱  整体性分析  高效液相色谱  产地  相似系数  

建立了药材栀子水提部分的高效液相色谱指纹图谱,脂溶性成分和挥发油的气相色谱-质谱联用指纹图谱,并分别计算了此3部分指纹图谱的相似系数和总体相似系数,同产地结果RSD≤5%.通过比较不同产地栀子相似系数的关系,以及对9个主要药效成分定量结果的分析,对不同产地栀子的指纹图谱做了整体性评价,结果表明,只有全面测定成分及整体性评价后,药材的...

粗糙集方法及其在化学模式分类规则挖掘中的应用

关键词: 粗糙集  信息熵  数据离散化  数据挖掘  分类规则  化学模式  

简要介绍了粗糙集的基本概念,决策系统的约简步骤和分类规则的挖掘原理,提出了基于信息熵的数据离散化方法,使之充分结合粗糙集特性,具有良好的推广性.又以经典的橄榄油产地判别为例,采用粗糙集方法,无需先验知识,不用设定参数,即能消除冗余的属性和属性值,约简化学系统,从样本数据中挖掘出简明直接、易于理解的产生式分类规则,构建专业意义明确...

第六届全国毛细管电泳及相关微分离分析学术报告会第二轮通知

聚乙烯醇-苯乙烯吡啶聚合固定叶绿体膜的制备并用于残留除草剂检测

关键词: 叶绿体  制备  药物残留  除草剂  检测  氧电流法  固定化  

将叶绿体处理后用聚乙烯醇-苯乙烯吡啶(PVA-SbQ)聚合膜进行固定,得到固定化叶绿体膜,该膜中叶绿体束缚酶能催化H2O2的分解产生氧,而除草剂对该指示反应有抑制作用.利用氧电极,建立了新的用于检测痕量除草剂的电流分析法.所检测的除草剂有阿特拉津、莠灭净、草净津、西玛三嗪、扑草净、敌草隆和百草枯等,检测浓度范围分别为0.25～1.75, 0.04～0.7...

维护科技道德、加强自律的联合公告

关键词: 化学科技期刊  精神文明建设  职业道德  编辑出版  科技道德  行业自律  

用电化学分析法研究碱性染料与β-环糊精的包结作用

关键词: 电化学分析法  碱性染料  包结作用  单扫描极谱法  超分子化合物  

采用单扫描极谱法考察了β-环糊精对15种不同结构类型的碱性染料在不同支持电解质中电化学性质的影响;用"电流法"测定了包结常数;比较了不同主客体分子之间的包结作用,探讨了包结物在形成过程中的多种影响因素.结果表明,碱性染料环糊精包结物的形成受支持电解质,染料分子的结构类型及亲水性等多种因素的制约,而体积相适为包结作用的决定性因素.

《岩矿测试》征订启事

促甲状腺激素化学发光免疫分析的研究

关键词: 促甲状腺激素  化学发光免疫分析  相关系数  糖蛋白激素  甲状腺  

抗原、抗体间可发生特异性免疫反应,将发光物质标记在抗体上,经免疫反应和化学发光反应,测量光信号可对待测抗原进行定性、定量分析.本实验以吖啶酯DMAE·NHS标记TSH单克隆抗体,建立了TSH化学发光免疫分析方法.该方法分析灵敏度为 0.01 mIU/L, 批内相对标准偏差为4.29%～6.71%,批间相对标准偏差为4.36%～ 8.14%;平均回收率为98%.与TSH IRMA法的相...

断层扫描分析法用于联用色谱二维数据的解析 Ⅰ定性分析：原理与应用

关键词: 断层扫描分析法  联用色谱  二维数据  定性分析  技术原理  

提出一种对色谱-光谱二维数据进行信息处理的全新手段--断层扫描分析法.它以逐层'剥离'的方式对二维数据进行'断层扫描',并结合褶合曲线分析理论进行数据挖掘,可实现色谱峰纯度检验和归属判定、重叠色谱峰解析与定量分析等功能,并最终获得分析体系的全部定性定量信息.本文介绍了断层扫描分析法用于定性分析的原理及其在实验体系中的应用情况.结...

《光谱学与光谱分析》2004年征订启事

化学发光法测定药物中的洛美沙星

关键词: 药物  洛美沙星  含量测定  化学发光法  胶囊  片剂  针剂  抗菌药  

利用洛美沙星对碱性luminol-H2O2-Cr3+化学发光体系有较强的抑制作用,建立了一种测定洛美沙星药物的新方法.线性范围为5.16×10-10～ 9.03×10-6 mol/L;平均回收率为95 %～105 %;检出限 (3δ)为1.84×10-10 mol/L;相对标准偏差为 0.92 % (n=6,Cs=5.16×10-10 mol/L).用于胶囊、片剂和针剂中洛美沙星的测定,结果令人满意.

对虾中氯霉素残留的分析方法研究

关键词: 对虾  氯霉素  抗生素  残留分析  动物性食品  

用液相色谱-质谱法定量检测对虾中微量的氯霉素残留.采用乙酸乙酯超声提取对虾组织中的氯霉素残留,以甲醇为流动相,选择m/z 321/152为氯霉素的检测离子对,用多反应监测(MRM)技术测定.氯霉素流出液相色谱的时间在1.5 min以内;线性范围是0.28～28.0 μg/L;线性相关系数为0.99991.对虾中氯霉素的定量检测下限是0.07 μg/kg,平均回收率在89%以上.该方...

洛索洛芬钠的高效液相色谱手性拆分

关键词: 洛索洛芬钠  高效液相色谱  手性拆分  非甾体抗炎药  

使用三(对甲苯甲酸)纤维素酯手性固定相(Chiralcel OJ-R手性柱),建立了洛索洛芬钠4个手性异构体的高效液相色谱拆分方法.以甲醇与pH 3.0的0.1 mol/L醋酸-三乙胺或0.5 mol/L HClO4-NaClO4按80∶ 20 组成流动相,4个异构体中相邻峰的分离度均达到1.7以上.确认了4个组分的结构按出峰次序依次为:(1′R,2R)、(1′S,2R)、(1′R,2S) 和(1′S,2S).对流动...

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修饰聚合物液-固亲和萃取体系分离钪与钕及机理探讨

关键词: 钪  钕  分离  修饰聚合物液  亲和萃取体系  作用机理  稳定常数  

研究了加修饰聚合物(PEG-IDA)的吐温(Tween)80-盐水液-固体系亲和萃取稀土(RE)离子时体系酸度对萃取率的影响,并控制萃取酸度实现了Sc与Nd的定量分离,平均回收率Sc:99.72%;Nd:100.88%.测定新络合物的稳定常数,两者相差4倍,是分离的原因.对该体系分离Sc与Nd的机理进行探讨表明,RE-PEG-IDA络合物主要是与Tween 80形成了氢键.

反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质

关键词: 盐酸齐拉西酮  反相高效液相色谱法  含量测定  梯度洗脱  非典型抗精神病药  

建立了盐酸齐拉西酮及有关物质的反相高效液相色谱测定法.采用C18色谱柱,以甲醇-50 mmol/L醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱,使盐酸齐拉西酮及8个中间体基线分离,采用二极管阵列检测器,检测波长254 nm.各杂质的最低检出限均可满足测定的要求.建立的方法操作简便,重现性好,结果准确.

2，3，4-兰羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

关键词: 2  3  铜  荧光分析  痕量测定  

合成了新荧光试剂2,3，4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺(TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在pH9．0的乙醇／水(3．5：6．5，V/V)溶液中，该试剂与铜离子形成稳定的络合物，组成比为1：1(金属：试剂)，λex/em=422．4／561．6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为0.5～120.0μg／L；检出限为0．26μg／L。方法成功地应...

全国第八届有色金属化学与电化学分析全国第六届有色金属色谱分析全国首届有色金属质谱分析学术交流会通知（第一轮）

双稳定态化学振荡体系测定尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸

关键词: 尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸  双稳定态化学振荡体系  微扰技术  循环伏安法  反应机理  

利用酸性介质中Ce催化溴酸钾-丙二酸BZ化学振荡体系的原理,建立了一种新型的测定尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP)的方法.报道了NADP的浓度在1.0×10-8～1.0×10-6 mol/L 范围内的振荡体系中振幅与NADP浓度之间呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999.对NADP参与的反应机理进行了探讨.

反相高效液相色谱法分析化学合成胸腺素α1

关键词: 化学合成  反相高效液相色谱法  固相多肽合成  辅助性药物  含量测定  

利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,对化学合成的胸腺素α1进行了分析.采用PLATINUM C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm,10 nm),柱温:室温;流动相A:100%H2O(含0.1%TFA);B:90%乙腈水(含0.1%TFA),18%B-A的等梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长为214 nm;进样量为20 μL.用外标法定量.实验结果表明,该测定方法的检出限为4 mg/L;平均回收率为95.8%;日内精密...

钴／玻碳离子注入修饰电极伏安法测定呋喃妥因的研究

关键词: 呋喃妥因  吸附溶出伏安法  抗菌药  

呋喃妥因(NFT)在0.1 mol/L HAc-NaAc (pH 4.0)溶液中于钴/玻碳(Co/GC)离子注入修饰电极上产生一灵敏的伏安还原峰, 峰电位为-0.26 V(vs.Ag/AgCl),峰电流与NFT浓度在6.0×10-8 ～ 5.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.9987),检出限为1.0×10-8 mol/L.用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了NFT的伏安行为、吸附特性和电极反应机理.测定了电子转移数(n=...

《色谱》征订启事

铜的示波极谱测定及高铁试剂络合物研究

关键词: 铜  示波极谱法  含量测定  高铁试剂络合物  十二烷基苯磺酸钠  

呋喃妥因(NFT)在0.1 mol/L NaHCO3溶液中,当有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠存在时,于-0.55V(vs.SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰,与没有十二烷基苯磺酸钠存在时相比,峰电流增敏约27倍.铜(Ⅱ)浓度在3.0×10-9～9.4×10-7 mol/L 范围内,i＂p与Cu2+的浓度呈线性关系,其检出限为7.8×10-10 mol/L,用于水和尿样中铜的测定,结果...

固相萃取富集-高效液相色谱法分离检测水中3种苯脲除草剂

关键词: 苯脲除草剂  水分析  固相萃取富集  高效液相色谱法  农药残留  

建立了固相萃取富集-高效液相色谱分析水中3种痕量苯脲除草剂--利谷隆、敌草隆、灭草隆的方法.C18固相萃取柱富集水中待测组分,高效液相色谱以Hypersil ODS柱为分析柱,优化出的色谱条件为:流动相为甲醇/水=60∶ 40(V/V);流速为0.7 mL/min;柱温为30℃.本法操作简便、灵敏、回收率高.

毛细管电泳-方波安培法分离检测滴鼻液中的麻黄碱

关键词: 滴鼻液  盐酸麻黄碱  毛细管电泳  方波安培法  分离  含量测定  

在熔融石英毛细管(75 mm×50 cm)中,以5 mmol/L Tris(三羟甲基氨基甲烷)+5 mmol/L H3BO3 (pH＝6.5)为电泳介质,采用毛细管电泳-方波安培检测法,实现了滴鼻液中盐酸麻黄碱的分离检测.探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、检测电位等因素对分离检测效果的影响.线性范围为0.8～202 mg/L,检出限为0.3 mg/L,回收率为92%～104%.

铋（Ⅲ）-芦丁体系的微分吸附计时电位法研究

关键词: 铋  芦丁  微分吸附计时电位法  痕量分析  中草药  含量测定  

提出一种测定痕量铋的微分吸附计时电位法.利用悬汞电极作工作电极,置富集电位于0.10 V,在0.015 mol/L HAc-0.005 mol/L NaAc-7.5×10-7 mol/L芦丁的底液中,测定铋(Ⅲ)的线性范围为1.0×10-10～7.5×10-8 mol/L,检出限为5×10-11 mol/L.探讨了影响方法灵敏度的主要因素,研究了电极过程.利用此法测定了中草药样品中的铋含量,结果满意.

2，6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体

关键词: 2  柱涂渍  反相高效液相色谱  联萘二酚  苯基琥珀酸  对映体分离  

利用合成的2,6-O-丁基-β-环糊精动态涂渍反相色谱柱,β-CD在C18和C8填料表面"永久"吸附形成一手性固定相,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究.当采用乙腈-水(体积33:67)流动相时,联萘酚对映体在2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍Exsil ODS柱上分离的容量因子分别为14.235和15.629,分离选择性为1.098;而采用乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(体...

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毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法定量分析航空煤油中的芳烃

关键词: 航空煤油  芳烃  定量分析  毛细管气相色谱  切割反吹技术  归一化法  

用气相毛细管色谱切割反吹技术,和在FFAP毛细管预柱上芳烃比高它3个碳数的烷烃之后出峰的特点,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV-1分析柱中,按照沸点进行分离.从预柱上先流出的组分和从分析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入同一个FID检测器,因此可用校正响应因子归一化法进行定量分析.从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力6倍于分析柱阻力,反...

《冶金分析》征订启事

微型电化学免疫传感器的研制及初步应用

关键词: 微型电化学免疫传感器  恒电位法  研制  抗原抗体反应  生物传感器  

利用微电子技术和电化学原理设计制作了一种微型电化学免疫传感器,应用恒电位法建立了该传感器的实验条件.在设定的实验条件下测试,阳性血清的电流响应曲线与阴性血清的电流响应曲线具有明显的离散度,并能检测不同类型的抗原抗体反应,不同抗原抗体之间没有交叉反应;测定一个样品用时不到1 h,仅用血清10 μL;传感器操作简便,微型小巧,便于携带,通...