分析化学杂志

聚甲基丙烯酸甲酯电泳芯片电化学检测氨基酸

关键词: 聚甲基丙烯酸甲酯  电化学检测技术  氨基酸  铜电极  蛋白质  

采用集成铜微电极的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)电泳芯片,实现对氨基酸的分离与检测.考察了制备的铜微电极对氨基酸的催化活性以及检测电位和分离场强对分离效果的影响.在优化条件(30 mmol/L NaOH 缓冲溶液中,检测电位为0.7 V (vs. Ag/AgCl),进样与分离电场强度均为50 V/cm)下,用3 cm 长的通道实现了精氨酸 (Arg)与亮氨酸 (Leu)的分离.

第六届国际地质及环境材料分析大会的通知

基于外源荧光探针的脱氧核酶切割RNA反应动力学参数测定方法的改进

关键词: 外源荧光探针  脱氧核酶  rna  反应动力学  测定方法  技术改进  

对以EB作为外源荧光探针测定脱氧核酶切割RNA反应的动力学参数的方法进行了改进.实验结果表明:对于目前应用最为广泛的10-23脱氧核酶和8-17脱氧核酶,在生理条件下(150 mmol/L KCl, 2 mmol/L MgCl2, pH 7.5, 37℃)采用改进方法测得的反应动力学参数(kobs 10-23＝0.12 min-1, kobs 8-17=0.08 min-1)与原方法相比更接近于放射性标记方法的测定结果(...

第十届国际电分析化学研讨会暨第三届中法生物相关分子表面电化学及生物传感器研讨会的通知

过氧化物模拟酶空间结构及介质微环境对酶催化反应的影响

关键词: 过氧化物  酶  空间结构  介质微环境  催化反应  

在水溶液及胶束介质中分别研究了血红蛋白(hemoglobin, Hb),β-环糊精-氯化血红素(β-CD-hemin)和氯化血红素(hemin)作为过氧化物模拟酶对隐性亮绿(recessive brilliant green, RBG)-H2O2(或溶解氧)体系的催化特性.在Tween 80存在下,通过测定米氏常数Km和Vmax,比较了酶催化活性的大小,结果表明催化活性Hb>β-CD-hemin>hemin.分别研究了辣根过氧化物...

《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》的英文版出版

离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子

关键词: 离子交换色谱法  啤酒  有机酸  无机阴离子  测定方法  

建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法.方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9.3～32 μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90.2%～ 107.2%之间.方法用于啤酒样品的分析,结果满意,样品的RSD小于5.3%(n=7).

有机-无机杂化材料膜制备生物传感器用于在线生化需氧量的测定

关键词: 生物传感器  生物需氧量  化学需氧量  生物膜  水质监测  

用溶胶-凝胶与接枝共聚物组成的有机-无机杂化材料固定皮状丝孢酵母制备BOD生物传感器,在研制的在线BOD监测仪上考察其性能.结果表明,该传感器线性高达85.0 mg/L BOD,稳定性良好、使用寿命长,可连续使用90 d以上,保存14个月后仍可保持70%以上的活性.本方法用于实际样品分析,得到了与传统的5 d法较一致的结果,可用于污水的在线监测.

中国蛋白质组学第三届学术大会（第二轮通知）

中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定

关键词: 中草药  有机氯农药  拟除虫菊酯农药  农药残留量  测定方法  

建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法.样品用含30%丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测.在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78.6%～119.7%和86.5%～114.0%,相对标准偏差分别为3.6%～8.7%和4.4%～10.2%.该方法的检出限为...

钳蝎毒中抗癫痫肽、镇痛肽和抗肿瘤肽的快速同时分离和鉴定

关键词: 抗癫痫肽  镇痛肽  抗肿瘤肽  测定方法  分离技术  全蝎  中药材  蝎毒  

采用Shim-Pack WCX-1型阳离子交换高压色谱柱对中国东亚钳蝎全蝎毒进行了分离,在鉴定了其中的抗癫痫肽、镇痛肽和抗肿瘤肽活性峰的基础上,应用Shim-Pack DIOL-300型凝胶排阻高压色谱柱对它们进行了进一步分离和鉴定,可以得到较纯的3种多肽.在高压色谱所提供的全蝎毒分离信息的基础上,应用与Shim-Pack WCX-1色谱柱具有相同交换基团的、具有较大吸...

铜在金电极表面的选择性化学镀富集的研究

关键词: 铜粒子  化学镀工艺  伏安法  还原剂  电沉积法  分离方法  

在具有催化还原活性的金电极表面,以水合肼为还原剂,在pH 10.5 酒石酸钾钠溶液中,通过化学镀方法,选择性地在金电极表面沉积了单层结构的铜膜.用开路电位-时间谱技术(Op～t) ﹑循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)表征了该溶液还原法对铜进行选择性富集的机理和效果.证明在多种金属离子共存的复杂溶液体系中,可以避免其它离子的干扰,使铜选择性...

用酰胺型键合固定相测定茶叶中嘌呤碱含量

关键词: 茶叶  嘌呤碱  测定方法  咖啡碱  可可碱  植物  紫外可见分光光度计  酰胺型固定相技术  

采用自制包埋极性官能团--酰胺键的键合固定相(AOBP),在甲醇/水(V/V=20/80)二元流动相条件下,对系列不同产地茶叶中的嘌呤碱进行了快速有效的分离测定.结果表明,由于AOBP固定相中残留硅羟基活性得到很好抑制,可在不加酸碱调节剂条件下对可可碱、茶碱和咖啡碱进行良好分离,检出限分别为0.21、0.042和0.18 mg/L;线性范围分别可达到1.67～500 L、 0...

天青Ⅰ为电子媒介体金纳米颗粒修饰葡萄糖生物传感器

关键词: 电子媒介体  纳米金  葡萄糖  生物传感器  化学修饰电极  生物相容性  人体  血清  

用纳米金溶胶与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)构成复合固酶基质,采用溶胶-凝胶法固定葡萄糖氧化酶(GOx)于铂金电极表面,并在葡萄糖溶液中加入天青Ⅰ作为电子媒介体,制成了新型葡萄糖生物传感器.实验证明,葡萄糖氧化酶吸附在纳米金颗粒表面上稳定且保持其生物活性;而电子媒介体的存在,显著提高了传感器的响应灵敏度.该传感器对葡萄糖响应的线性范围为2.5×1...

薄层荧光扫描法测定葡萄酒中的白藜芦醇及其糖苷异构体

关键词: 薄层荧光扫描法  葡萄酒  白藜芦醇  糖苷异构体  测定方法  

建立了薄层荧光扫描法同时测定葡萄酒中顺反白藜芦醇及其糖苷异构体的方法.样品用C18固相柱提取,以聚酰胺薄膜为固定相,苯-甲醇-甲酸(10: 5: 1,V/V)为展开剂进行分离,荧光扫描法定量,4种组分的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9996,平均回收率为97.1%～98.5%,RSD为2.0%～3.2%.对6种市售葡萄酒进行了测定,结果满意.方法简便、快速、灵敏,测定成...

羧甲基纤维素对某些碱性吖啶染料的褪色作用及其分析应用

关键词: 羧甲基纤维素  碱性吖啶染料  褪色作用  分析方法  分光光度法  吖啶橙  测定方法  

在近中性至弱碱性介质中,羧甲基纤维素钠 (CMC)由于多个羧基离解而以大阴离子状态存在,它能与吖啶黄(AY)或吖啶橙(AO)阳离子借静电引力和疏水作用力而形成离子缔合复合物.此时,溶液的吸收光谱发生变化,染料在紫外和可见区的最大吸收显著降低,最大褪色波长分别位于264 nm和434 nm附近(AY体系)以及266 nm和488 nm附近(AO体系);反应有很高的灵敏度,...

烷基磷酸酯盐分离技术的研究及波谱表征

关键词: 烷基磷酸酯盐  分离技术  阴离子表面活性剂  化学结构  吸附性能  溶剂  

通过对常压硅胶柱色谱分离条件的研究,实现了对工业合成烷基磷酸酯盐的分离.对两种分离产物进行IR、1H-NMR、31P-NMR和原子发射光谱分析,确定出其结构,验证了用常压硅胶柱色谱分离烷基磷酸单酯和双酯盐的可行性,并对硅胶柱色谱分离烷基磷酸酯盐进行了初步探讨.

《化学修饰电极》修订版问世

流动注射化学发光法测定稀土矿中三价铽

关键词: 流动注射化学发光法  稀土矿  三价铽  测定方法  发光机理  氧化物  分析方法  动力学  

NaIO4-H2O2是弱的化学发光体系,而Tb3+ 与EDTA形成的络合物对NaIO4-H2O2的化学发光有显著的增敏作用,而且Tb3+-EDTA-NaIO4-H2O2体系的相对发光强度与Tb3+ 浓度成正比,在选定的最佳实验条件下,Tb3+ 的浓度与化学发光强度在1.0×10-7 ～1.0×10-5 mol/L之间呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9 mol/L;对浓度为1.0×10-6 mol/L的Tb3+ 进行12次平行测定,...

核壳纳米晶二硒化镉／硫化镉的合成及荧光法测定溶菌酶

关键词: 荧光法  溶菌酶  硫化镉  合成方法  二硒化镉  光稳定性  发光效率  测定方法  光学特征  

以3-巯基丙酸为修饰剂,水相合成了具有发光效率高,光稳定性强等优良特性的CdSe2/CdS核壳纳米晶,粒径约为4 nm,并将其成功用于溶菌酶的测定.在pH 7.4 的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,以365 nm激发,体系在642 nm处的荧光强度与溶菌酶的浓度呈线性关系,线性响应范围为 0.5～8.0 mg/L和8.0～32 mg/L; 线性方程分别为ΔF=0.97+2.21C(mg/L)和ΔF=12.20+0.7...

萘丙胺除草剂及其中间体的光学异构体分离研究

关键词: 萘丙胺除草剂  中间体  光学异构体  分离方法  对映体化合物  

萘丙胺为芳氧链烷酰胺类水田除草剂,α-氯代丙酰替苯胺是合成萘丙胺类除草剂的重要中间体.萘丙胺具有旋光性,其中只有R异构体有除草活性.本实验在自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S, S)-Whelk-O 1手性固定相上,改变流动相正己烷中醇类添加剂的种类和浓度,对萘丙胺及其中间体α-氯代丙酰替苯胺进行了对映体分离研究,并对...

《分析化学》欢迎广大作者网上投稿

泡沫塑料预富集中子活化测定铜矿中的铼

关键词: 泡沫塑料  铜矿  铼  测定方法  中子活化分析方法  

介绍了泡沫塑料(泡沫塑料)预富集中子活化测定铜矿中的铼的分析流程,研究了泡沫塑料在HF介质中对铼的吸附性能.全流程对铼的吸附率大于97%,对铼的富集倍数为1×104.并对标样铜银矿GBW07164(GSO-3)、精铜矿GBW07166(GSO-5)进行了分析,其分析精度RSD(n=6)分别为4.4%和3.6%.测定结果与参考值基本吻合,结果令人满意.

中国化学会第十三届有机分析与生物分析学术会议征稿启事

合成多肽的电喷雾质谱研究

关键词: 多肽  电喷雾质谱法  合成方法  药物  测定方法  氨基酸  

利用电喷雾多极串联质谱对3种合成多肽进行了系统的鉴定和分析研究.首先通过全扫描模式测定了其分子量,然后选择[M+H]+或[M+2H]2+离子通过串联质谱(MS/MS)得到碎片离子,采用y离子和b离子互补的方法测定了多肽序列.利用文献数据对这种方法进行了验证,实验结果表明,该方法简便、快速、实用.

第九届全国电分析化学学术会议通知（第一轮通知）

化学发光成像法测定人体血清中乙型肝炎病毒

关键词: 化学发光成像法  人体  血清  乙型肝炎病毒  分析方法  抗体  

基于对碘苯酚增强的luminol-H2O2-HRP化学发光反应,利用化学发光成像法检测乙肝病毒(HBV).用该法对人体血清中的乙型肝炎表面抗原、表面抗体、e抗原、e抗体以及核心抗体进行测定,其结果与ELISA法所得结果一致,对表面抗原检测结果为阳性的病人血清测定9次,结果的相对标准偏差为4.2%.

α1-酸性糖蛋白柱拆分马来酸曲美布汀对映体

关键词: 高效液相色谱法  手性固定相  对映体分离技术  马来酸曲美布汀  药物  

以α1-AGP为固定相,建立了马来酸曲美布汀的HPLC对映体拆分方法.考察了流动相pH、缓冲盐溶液的浓度、有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等对对映体分离的影响.优化后的色谱条件为:Chiral-AGP(100 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱,流动相为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 3.8);流速为0.4 mL/min;柱温为35℃.马来酸曲美布汀对映体的保留时间分别为7.4 min和9.8 mi...

嵌入式超薄碳糊膜电极伏安法同时测定黄嘌呤和次黄嘌呤

关键词: 超薄碳糊膜电极伏安法  测定方法  黄嘌呤  次黄嘌呤  电化学  嘌呤核苷酸  尿液  人体  

以镍铬合金为基体制备了嵌入式超薄碳糊膜电极,研究了黄嘌呤(Xa)和次黄嘌呤(Hxa)在该电极上的电化学行为.该电极对Xa 和Hxa具有良好的电化学催化特性.两峰电位相差320 mV.其氧化峰电流与Xa和Hxa的浓度在5.0×10-8～8.0×10-5 mol/L和7.0×10-8～7.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系;检出限为2.0×10-10 mol/L.电极制备简单,有良好的灵敏度、选择性和...

钴（Ⅱ）-甲基百里香酚蓝络合剂-亚硝酸根络合吸附波的研究及应用

关键词: 钴  甲基百里香酚蓝络合剂  亚硝酸根  络合吸附波  微量元素  人体  吸附系数  心血管疾病  中药  

在pH 8.5、0.04 mol/L NH3*H2O-NH4Cl缓冲溶液中,钴-甲基百里香酚蓝络合剂(MTB)在NaNO2存在下,于-1.23 V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴(Ⅱ)浓度在5.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-8 mol/L.研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为络合吸附波.峰电流由中心离子钴(Ⅱ)还原产生.络合物在汞电极...

《分析化学》入选2004年度“CA千种表”

分光光度法测定焦化废水中的吲哚

关键词: 分光光度法  测定方法  焦化废水  吲哚  二苯胺磺酸钠  盐酸  

二苯胺磺酸钠在酸性溶液中遇到NaNO2时,氧化为二苯联苯胺磺酸紫.由于该氧化物不稳定,分解产物再与NO-2发生重氮化反应,加入吲哚后偶合成红色化合物.该化合物最大吸收波长为525 nm;摩尔吸光系数为 0.57×104 L·mol-1·cm-1;线性范围0.053～24 mg/L. 该化合物至少稳定1 h,焦化废水中存在的其它物质不干扰吲哚测定,样品的回收率为98.8% ～102% .

黄芩苷与铝离子配合物的电喷雾质谱研究

关键词: 黄芩苷  铝离子配合物  电喷雾质谱  中药  黄芩  金属配合物  

利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)研究了黄芩苷与铝离子在不同浓度配比时形成的络合物,并通过质谱碎裂规律对其结构进行了初步确认.研究结果表明,黄芩苷与铝离子主要形成比较稳定的1: 1和1: 2配合物,分别为[AlR1R2L]+和[AlL2]+,其中L=[M-H]-,R1=CH3OH,R2=CH3O.

电化学氢化物发生原子荧光法同时测定砷和锑

关键词: 电化学氢化物  原子荧光法  砷  锑  测定方法  不稳定性  电极处理工艺  

采用电化学氢化物发生与原子荧光联用技术,同时测定了样品中的As和 Sb含量.对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究. As在0～500 μg/L,Sb在0～300 μg/L之间均有良好的线性关系;相对标准偏差(RSD) (10 μg/L,n=11)分别是3.7%和1.8%;检出限分别为0. 14 μg /L和0.20 μg /L.

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的铁、镍、铜和钠

关键词: 微波消解  微波等离子体炬原子发射光谱法  原油  渣油  铁  镍  测定方法  酸度  

采用微波消解技术消解原油和渣油, 利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的Fe、Ni、Cu、Na.考察了原油和渣油的最佳消解条件、各元素测定条件及共存元素对测定的影响.方法对Fe、Ni、Cu和Na元素的检出限分别为22、42、2.0和1.0 μg/L;线性范围分别为0.1～100、0.15～50、0.01～5.0和0.006～2.0 mg/L,应用该方法测定实际样品中Fe、Ni...

2005年《中文科技资料目录·中草药》征订启事

气相色谱法测定甜瓜和苹果中嘧菌酯残留

关键词: 气相色谱法  甜瓜  苹果  嘧菌酯  残留量  测定方法  抗菌剂  

建立了甜瓜和苹果中嘧菌酯残留量的两种气相色谱快速分析方法.实验样品用乙酸乙酯-环己烷(50: 50,V/V) 超声波萃取,气相色谱-氮磷检测(NPD)或气相色谱-微池电子捕获检测(μ-ECD)法测定.因不存在干扰峰,样品不需净化.这两种检测方法互相确证了定性和定量结果,方法回收率均在85.7%～110.5%之间;最低检出浓度:苹果在NPD上为0.001 mg/kg,在μ-ECD上和...

《微量元素与健康研究》2005年征订启事

化学发光酶免疫方法检测克伦特罗残留

关键词: 化学发光酶免疫方法  克伦特罗  残留量  肉类食品  测定方法  化学发光检测仪  

建立了间接竞争化学发光酶免疫法(competitive indirect chemilumine scent enzyme immunoassy, ic-CLEIA)检测猪尿中残留克伦特罗(clenbuterol, CLB)的方法,并优化了竞争反应时间,Tween-20含量,PBS离子强度与pH 4个参数.优化后的ic-CLEIA检出限可达0.01 μg/L,检测范围为0.04～25.8 μg/L,ED50为0.54 μg/L;尿样检测的平均回收率为98%～120%,批内...

《中国无机分析化学文摘》2005年征订启事