分析化学杂志

毛细管胶束电动色谱在线高盐堆积技术检测3-硝基酪氨酸

关键词: 毛细管胶束电动色谱  酪氨酸  在线高盐堆积  

利用毛细管胶束电动色谱在线高盐堆积技术研究NaNOz-H202-氯高铁原卟啉（hemin）-酪氨酸（tyro-sine）体系中3-硝基酪氨酸（3-NT）的测定，建立了一种新的测定生物样品中微量3-NT的方法。最佳分离条件为：含SDS（30mmol／L）的Na2B407，（36mmol／L）缓冲液（pH9．3），进样压力为3．4kPa，进样时间为30s，毛细管柱温度25℃，分离电压20kV，样品...

“食品、药品分析检测技术学术交流会”通知

柱色谱／气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物

关键词: 柱色谱分离  气相色谱  

以两步柱液体色谱法对F-T合成（Fischer-Tropsch synthesis）液相产物冷阱油进行预处理，获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离，并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准，色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法；定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果，占总含量达...

2007 SID客户培训计划表

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱研究富钴结壳生长环带的元素分布

关键词: 富钴结壳  生长环带  微结构元素分布  激光剥蚀  电感耦合等离子体质谱  

建立了以Ti为内标，富钴结壳标准物质GSMC-1为外标，193 nm ArF准分子激光剥蚀ICP-MS方法研究富钴结壳不同结壳层中元素组成及分布。所建立的定量方法用于GSMC-2和GSMC-3的测定，分析结果的相对标准偏差和相对误差均小于10％；各分析元素的检出限为3．2-191ng／g（除si外），可以满足富钴结壳原位微区分析的要求。对取自西太平洋麦哲伦海山区富...

“第十一届国际暨第一届中日双边电分析化学会议”通知

基质辅助激光解吸／电离质谱法研究海兔卵多肽内切酶组成、结构与功能

关键词: 海兔  多肽内切酶  质谱分析  吸引素  胰岛素  

选择DEAE62纤维素和SephadexG-150为分离介质，采用柱层析法分离纯化海兔卵多肽酶（En-dopeptidease 0f Aplysia egg，AEE）。选用十二烷基磺酸钠一聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）法测定AEE纯度和亚基分子量（约39 kDa）。基质辅助激光解吸／电离（MALDI-TOF）质谱技术测定AEE由单类型亚基（M）组成，其m/z值分别为12738．17、18108．79和38221...

首届沈阳国际微流控学学术论坛（SICOMI）第一轮会议通知

加压毛细管电色谱法测定肥胖大鼠尿液中内源性代谢物

关键词: 尿  代谢物  氯甲酸乙酯  加压毛细管电色谱  

利用氯甲酸乙酯作为衍生化试剂，建立了测定尿样中内源性代谢物的加压毛细管电色谱方法。采用毛细管色谱柱EP-150-30／50-5-c18,以0．01％TFA水溶液（A）与0．01％TFA的95％乙腈水溶液（B）组成流动相，加压13MPa；工作电压为2kV；流速0．08mL／min；检测波长214nm；室温；柱上检测；进样体积5μL，同时测定了正常大鼠尿液与肥胖大鼠尿液中几种代...

《分析测试技术在公共污染事件中的应用》

关键词: 分析测试技术  污染事件  应用  突发性环境污染事故  快速检测技术  环境应急监测  环境风险评估  食品卫生  

该书详细了介绍如何应用现代分析测试技术综合应对公共污染事件。依据各类分析测试技术的特有功能与应用，结合实际案例进行剖析。介绍了多种可用于环境应急监测的现场快速检测技术和实验室分析技术；涉及了重大突发性环境污染事故和食品污染事件案例的分析测试过程、分析数据处理、风险度分析、生态环境风险评估。该书以作者丰富的实践经验为主...

顶空液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定饮料中苯和甲苯

关键词: 顶空液相微萃取  苯和甲苯  快速分析  气相色谱质谱法  

建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱法测定饮料中苯和甲苯的方法。在对顶空液相微萃取（head-space liquid-phase microextraction，HS-LPME）实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：以1．6μL正辛醇作为有机萃取剂，在萃取温度为50℃、萃取时间为5min，搅拌速度为750r／min，液滴离萃取瓶瓶塞2．0cm的条件下，萃取4．00mLNaCl含量为4．00mo...

第35届国际光谱会议（Colloquium Spectroscopicum Internationale）

关键词: 光谱  国际  中国物理学会  国家自然科学基金  厦门大学  csi  市政府  谱学  

国际光谱会议（Colloquium Spectroscopicum Internationale，CSI）是世界谱学研究领域的顶级峰会之一。第35届CSI将于2007年9月23～27El在厦门召开。这是CSI自1949年以来首次在我国举行。这次谱学盛会由国家自然科学基金委、中国化学学会、中国物理学会、中国光谱学会以及厦门市政府主办，由厦门大学承办；会议主席由黄本立和方肇伦院士担任。

原油饱和烃指纹的内标法分析

关键词: 内标法  正构烷烃  甾烷  萜烷  生物标志物  油指纹  溢油鉴别  

采用内标法建立了原油中正构烷烃、生物标志物（甾、萜烷类）的分析方法。确定了样品前处理方法和组分定性定量方法。讨论了柱层析分离能力。结果表明，所有饱和烃组分均流入第一部分流出液F1中，分离能力较为满意。对48种甾、萜烷类生物标志物组分以及姥鲛烷、植烷和正构烷烃等进行了定性确认，定性化合物数量多，信息量大，易于据此进行可靠的...

《色谱联用技术》（第二版）

关键词: 联用技术  傅立叶变换红外光谱  第二版  原子光谱  气相色谱  毛细管电泳  核磁共振  

该书主要介绍了色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-原子光谱和色谱-色谱联用技术。该书简述了质谱、傅立叶变换红外光谱、原子光谱和核磁共振仪器的结构、工作原理、以及与色谱联用时对接口的一般要求。该书内容丰富，包括：液相色谱-质谱、毛细管电泳-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、液相色谱-傅立叶变换红外光谱、薄层色谱-傅立叶变...

沉积物中多糖的微波消解及气相色谱分析

关键词: 沉积物  糖  微波消解  气相色谱  

建立了采用硫酸体系微波消解沉积物中多糖，乙酰化后用气相色谱同时分离测定7种单糖的分析方法。考察了温度和微波消解时间对多糖水解效率的影响，实验表明在100℃下消解60min达到最高效率。将水解得到的单糖还原并乙酰化，采用HP一5石英毛细管柱（30m×0．32mm，0．25μm）为色谱柱，利用气相色谱法对7种单糖进行分离测定，总分析时间32rain。用...

膀胱癌病人尿液中的特征物质研究

关键词: 膀胱癌  尿液  特征物质  

采用顶空气相色谱／质谱联用法分析膀胱癌病人的尿液，寻找尿液中的挥发性特征物质，以期作为尿液检查诊断膀胱癌的一种方式。选取一组膀胱癌患者，对其尿液进行定性定量分析，并将分析结果与健康人尿液进行比较。进样VI温度280℃，进样量100μL；起始柱温45℃，保留3min，以16℃／min的速率程序升温到280℃。结果表明：膀胱癌病人尿液中含有两种...

《食品安全监测技术》

关键词: 食品安全管理  安全监测技术  兽药残留检测  食品添加剂  污染物检测  食源性疾病  安全分析  控制体系  

该书是关于国际、国内食品安全管理和监测的专著，内容体现了食品安全管理的新观念和食品安全分析的新进展。分别介绍了食品安全管理及其控制体系、农药和兽药残留检测、食品中毒素分析、食品中食品添加剂检测、食品中有害元素及其它污染物检测、食品的腐败物质与引起食源性疾病物质的检测。

限制性内切酶指纹-高效毛细管电泳激光诱导荧光法测定原核／真核质粒

关键词: 高效毛细管电泳  限制性内切酶  激光诱导荧光  

采用线性聚丙烯酰胺修饰石英毛细管的高效毛细管电泳无胶筛分技术，对原核／真核质粒用不同限制性内切酶酶切，运用限制性内切酶指纹一高效毛细管电泳激光诱导荧光（REF-HPCE-LIF）检测法同时对内切酶酶切后多个和较长DN段进行了检测，电泳缓冲液为1×TBE（pH8．3），阴极电压进样（10kV，5S），分离电压13kV，25℃，激光诱导荧光检测器检测（Aex...

基于Person VII核函数的支持向量机及其在化学模式分类中的应用

关键词: 化学模式分类  支持向量机  person  分类器  

化学模式分类问题通常是非线性的，而且比较复杂，难以用经典统计方法建立分类判别模型。以支持向量机（SVM）构建的分类器具有更好的分类性能。对于非线性分类，SVM通过核函数将其映射到高维特征空间中，然后再进行线性分类。因此，核函数往往是决定SVM非线性分类性能的关键。实际应用时，一般通过选择几种核函数，并对其参数进行优化，然后根...

《手性气相色谱法》——环糊精衍生物为固定相

关键词: 环糊精衍生物  手性选择性  气相色谱法  固定相  手性分离  分离机制  化学键合  制备方法  

该书详细介绍了一些用作手性气相色谱毛细管固定相的重要的环糊精衍生物，包括制备方法、涂敷特性、手性选择性和可能的分离机制。对于所谓低流失的化学键合的环糊精衍生物柱，特别是改良的固载化工艺技术也作了详细的阐述。从手性分离的角度讨论分离参数的控制、定性定量误差和实现分离最优化的策略。该书为从事手性分离的研究人员和大专院校的...

适用于海洋沉积物间隙水中氧、锰（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、硫分析的金汞齐微电极

关键词: 微电极  方波伏安法  沉积物  溶解氧  锰  铁  硫化物  

用电化学方法在金微电极的基础上制成金汞齐微电极。研究了电极预处理方法、电镀以及强极化金汞齐微电极的条件、电极的校正方法以及实际测量电化学参数的选择等。采用三电极体系和方波伏安法，金汞齐微电极（vs.SCE）从-0．10--1．75V电势范围内可同时测定沉积物间隙水中的溶解氧、Mn^2、Fe^2＋和S^2-等氧化还原物的浓度。实验结果表明金汞齐微...

反相高效液相色谱法测定小鼠中脑内D-天冬氨酸和D-谷氨酸

关键词: 高效液相色谱  帕金森病  小鼠  

建立了测定生物样品中微量D-天冬氨酸、D-谷氨酸的高效液相色谱法。以邻苯二甲醛（OPA）-N-异丁酰基-L-半胱氨酸柱前衍生氨基酸对映体，醋酸钠-甲醇-乙腈混合液为流动相，在Shim-pack VP-ODS柱上，采用梯度淋洗技术，2种氨基酸对映体在40rain内完全分离。以荧光检测，D-天冬氨酸（D-Asp）、D-谷氨酸（D-Glu）的浓度在1．0×10^-8～1．0×10^-6 mol...

尿液中5-甲氧基吲哚乙酸的方波伏安法快速检测研究

关键词: 方波伏安法  电化学检测  

研究了5-甲氧基吲哚乙酸（MIAA）的电化学行为和机理，并采用方波伏安法建立了尿液中MIAA的快速分析方法。在0．2mol／L的NH3-NH4C1缓冲溶液（pH=9．2）中，MIAA在＋0．5V（vs.Ag／AgCl）电位处产生一个吸附控制的不可逆阳极氧化峰。峰电流与MIAA浓度在4．0 X 10^-6～1．0 X 10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系；检出限为9．8 X 10^-7～mol／L，...

高效液相色谱法测定忍冬藤和叶中8种活性成分

关键词: 忍冬  藤  叶  高效液相色谱  

建立了多波长分析忍冬藤和叶中化学成分含量的高效液相色谱分析方法，色谱柱为Aglient Zorbax80A，Extend-C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为0．3％甲酸-乙腈，梯度洗脱；流速为1．5mL／min；检测波长为240、330、360am；柱温38℃。各指标成分的检出限均低于0．29mg/L；精密度RSD均低于2．29％；标准加入的回收率为91．2％～103．6％。应用新...

《实验室溶液制备手册》新书出版

关键词: 分析实验室  溶液制备  手册  二级溶液标准物质  吸收分光光度法  出版  国民经济发展  溶液配制  

化学测量是科技创新、国民经济发展、国际贸易的重要技术支撑。准确可靠的分析测量结果与环境保护、公共安全、科技发展、人民健康、国家声誉等密切相关。《实验室溶液制备手册》是各行业化学和分析实验室必备的工具书。该手册包含四部分内容：（1）溶液配制的基础知识、量器具校准、溶液和化学试剂、计量单位、有效数字及不确定度评定等；（2）...

土壤和沉积物中凝聚态有机质的表征

关键词: 三氟醋酸  非水解碳  傅里叶变换红外光谱  放射性碳加速质谱  

在375^0C条件下用三氟醋酸（TFA）、通氧燃烧的方法，从珠江三角洲被污染的3个土壤和6个沉积物样品中提取非水解有机碳（NHC）和碳黑（BC），并进行了元素分析、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、固态^13C核磁共振（^13NMR）、放射性碳加速质谱等一系列定性、定量的研究。结果表明：用三氟醋酸（TFA）可以成功地提取凝聚态的非水解碳，消除了碳水化...

酶联免疫吸附分析法测定食品中的苏丹红I号

关键词: 酶联免疫吸附分析法  苏丹红i号  抗体  违禁食用色素  食品分析  

本研究建立了测定食品中苏丹红I号含量的间接竞争酶联免疫分析法。首先对苏丹红I号分子作了的修饰，再与载体蛋白交联制得免疫原和包被抗原，经动物免疫制得抗苏丹红I号的抗体。在包被抗原为100μg／L，抗体为1：100，000倍稀释，标记二抗为1：15000倍稀释的优化条件下，测得检出限为0．12μg／L，IC50值（标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50...

压电晶体微天平阵列传感器识别毒剂的研究

关键词: 压电晶体微天平  阵列传感器  毒剂  模式识别  沙林  芥子气  甲基膦酸二甲酯  

压电晶体微天平（QCM）阵列传感器在毒剂侦检领域具有广泛的应用前景。本研究建立了QCM阵列传感器毒剂检测系统，以氢键酸性共聚硅氧烷（BSP3）、聚表氯醇（PECH）和乙基纤维素（ECEL）为膜材料制备了对毒剂敏感的QCM阵列传感器，对沙林、芥子气、甲基膦酸二甲酯进行了定量检测，并结合模式识别方法对检测结果进行了分析处理，识别率达到98％以...

《热分析仪器》

关键词: 热分析仪器  影响实验  仪器使用  仪器性能  数据质量  故障处理  量热仪  本结构  

《热分析仪器》是“分析仪器使用与维护丛书”之分册。该书系统介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元；各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标，表征实验数据质量的各项参数；影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法；若干应用实例；以及仪器常见的故障处理等内容。

电感耦合等离子体-质谱同时测定煤、焦中砷、溴、碘

关键词: 微波消解  电感耦合等离子体一质谱  煤炭样品  砷  溴  碘  

采用硝酸-氢氟酸．过氧化氢混合酸体系，高温密闭微波技术快速消解了不同国家的煤、焦样品，建立了电感耦合等离子体-质谱法同时测定煤、焦中微量As、Br、I元素的方法。考察了HNO，介质及其它酸对被测元素的影响。筛选出了强氧化剂过硫酸钠可将不同低价态的溴、碘氧化成稳定高价态，解决了因价态不同引起的ICP-MS测定中信号强、波动大且无规则性...

纳米铁氰化镍修饰铝电极对抗坏血酸的电催化氧化

关键词: 多孔阳极氧化铝  纳米材料  铁氰化镍  抗坏血酸  

利用多孔阳极氧化铝作模板，用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明，纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸，纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏度。用安培法测定抗坏血酸，线性范围为1×10^-6 -1...

氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷

关键词: 砷  铅基合金  氢化物发生  原子荧光  

建立了以HG-AFS测定铅基合金样品中砷的简单方法，研究了共存元素可能引起的干扰并成功地加以解决，优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数。KBH。最优浓度为1．0％（m／V），样品溶液和载流中HCl的最优浓度分别为10％（V／V）和5％（V／V）。实验表明，当硫脲存在时，Cu不干扰As的测定；Sb、Sn和Bi引起的干扰可以通过0．5％（m／V）KMnO4溶液在...

首届“梅特勒-托利多杯”上海高校化学实验竞赛成功举行

关键词: 化学实验  高校  上海  竞赛  华东理工大学  

2007年7月13-15日，首届上海高校化学实验竞赛（暨2007“梅特勒-托利多杯”上海高校化学实验邀请赛）在华东理工大学成功举行。

毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙

关键词: 莲须  槲皮素  木犀草素  山萘酚  异槲皮甙  毛细管电泳  

采用毛细管区带电泳紫外检测法（CZE-UV）同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分。研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响，得NT最佳分离实验条件。在离子浓度为40mmol／LNa：B。0，缓冲溶液（pH9．0）中，分离电压为16kV，波长为254nm时，槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10mi...

《电分析化学与生物传感技术》

关键词: 生物传感技术  电分析化学  电化学性质  生物传感器  科学出版社  化学研究  生命分析化学  化学利用  

电分析化学利用物质的电学和电化学性质进行表征与测量。它不仅能进行组成和形态分析，而且对电极过程的理论研究和生命科学、信息科学、环境科学的发展具有重要的作用。该书从电分析化学研究涉及的电化学基础知识出发，总结了现代电分析化学研究常用方法的基本原理，概括和吸收了国内外近年来在电分析化学与生物传感器领域的新成就和相关文献，...

二元手性选择体系毛细管电泳／电化学分离检测手性药物酚苄明对映体

关键词: 毛细管电泳  电化学检测  手性药物分析  二元手性体系  酚苄明  

采用羟丙基召．环糊精（HP-β-CD）和羟丙基甲基纤维素（HPMC）组成的二元手性选择剂体系，以8mmol／L三羟甲基氨基甲烷（Tris）＋10mmol／L柠檬酸（Cit）＋10mg／LHPMC＋25mmol／LHP-／3-CD为电泳运行液，在熔融石英毛细管（50μmi．d．×45cm）中，分离电压＋15kV，方波安培检测，手性药物酚苄明对映体获得良好的基线分离，线性检测范围为4～105μ...

《化学实验室测量不确定度》

关键词: 化学实验室  测量不确定度  物理化学性能  不确定度评价  实验室检测  不确定度评定  化学分析  评定程序  

该书针对一般化学分析、化学实验室检测以及物理化学性能检测，按当前国内外有关不确定度评定的文献和规范，提出了有关基本概念、评定程序和方法以及评定中的简化与应注意的问题。该书特别注意到当前不确定度评价存在的某些误区。该书从实际出发，通过一些实例进行分析、讨论和比较，解答了化学实验室在不确定度评价中的具体的、共性的问题。该...

柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度

关键词: 柱前衍生化  手性固定相  高效液相色谱  光学纯度  

用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化，衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相，考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响。确定流动相为y（正己烷）：V（甲醇）：V（乙醇）=50：45：5，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长224nm为较优分析条件，分离因子2．5，8m...

配体交换调控纳米金表面寡核苷酸自组装

关键词: 纳米金  寡核苷酸  巯基己醇  配体交换  

以4-巯基苯甲酸（MBA）为调控分子，对照巯基己醇（MCH），基于配体交换法对纳米金（10nm）表面的寡核苷酸（DNA）自组装进行调控，并用凝胶电泳进行表征。结果表明，在纳米金表面，MCH能完全取代DNA。当MCH与纳米金的摩尔比达到2400：1后，纳米金发生凝聚，MBA不能完全取代DNA；MBA和DNA的二元组装层能使纳米金在水溶液中稳定分散。另外用DNA取...

有机硼化合物的质谱分析

关键词: 质谱  电喷雾  有机硼化合物  

对有机硼化合物进行质谱分析，考察不同种类仪器对样品分析的影响，确定使用电喷雾质谱仪效果最好。进一步考察了流动相、正负离子检测模式、离子化试剂及其浓度等因素的影响。实验发现：样品浓度为1×10^-4mol／L，使用V（甲醇）：V（H20）=1：1的混合溶剂为流动相，正离子检测，0．1mol／LNa^＋为离子化试剂条件下可得到满意的谱图。