分析化学杂志

复杂样品质谱分析技术的原理与应用

关键词: 快速分析质谱  直接离子化技术  仪器装置  评述  

原位、实时、在线、非破坏、高通量、低耗损的质谱学方法是质谱分析技术发展的重要趋势。在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中痕量待测物直接离子化技术的出现,极大地提高了质谱分析的效率,使实际样品的快速质谱分析成为可能。本文着重综述了能够在无需样品预处理情况下对复杂基体样品离子化的新兴质谱技术及其应用研究,系统阐述了直接离...

高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法检测小鼠组织中花生四烯酸及其代谢产物

关键词: 花生四烯酸  组织  

采用反相高效液相色谱梯度洗脱,电喷雾串联质谱多反应检测模式,同时分离测定小鼠组织中花生四烯酸类代谢产物。组织样品经低温超声破碎细胞,采用乙酸乙酯进行两次萃取,LC-MS/MS检测。实验用3个内标,标准溶液稀释法建立了19种花生四烯酸类物质的标准曲线。方法学确证表明：各被测物质的线性相关系数均大于0.99;定量限（LOQ）为3～250μg/L;相对回...

荧光纳米粒子Ru（bpy）_3/SiO_2的制备及其应用于蛋白质微阵列芯片检测HIV p24抗原

关键词: 荧光纳米粒子  三联吡啶钌  p24抗原  蛋白质微阵列芯片  

以三联吡啶钌（Ru（bpy）3）为内核材料,通过反相微乳液法合成了表面带氨基的核壳结构荧光纳米粒子Ru（bpy）3/SiO2,利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见光谱等手段进行表征,并进行了光稳定性、荧光分子泄露与纳米粒子表面氨基测定等实验,结果表明：所合成的纳米粒子表面带氨基活性基团,每毫克纳米粒子约含385nmol氨基,纳米粒子呈规则球形,...

自由溶液和筛分介质条件下芯片DNA瞬间等速电泳预浓缩的比较

关键词: 芯片电泳  等速电泳  预浓缩  脱氧核糖核酸  

利用芯片电泳方法考察瞬间等速电泳-筛分电泳偶联分析的结果,比较了自由溶液和筛分介质中DNA瞬间等速电泳的预浓缩效果。结果显示,相比较于筛分介质条件,自由溶液瞬间等速电泳有利于改善预浓缩和后续筛分电泳分离效果。对此结果的解释是：自由溶液条件下DNA迁移速度的提高可以延长瞬间等速电泳持续时间,有利于提高预浓缩效率。此外,样品压缩区带...

三聚氰胺-Cu^2＋-ANS三元络合物荧光光谱法检测超痕量三聚氰胺

关键词: 三聚氰胺  荧光光谱  铜离子  

利用荧光光谱法研究了三聚氰胺（MEL）和Cu2＋与8-苯胺-1-萘磺酸（ANS）的相互作用。研究表明,MEL和Cu2＋均对ANS有荧光猝灭作用,且猝灭机理均为静态猝灭。计算了表观结合常数和结合位点数。Cu2＋的引入使得MEL猝灭ANS荧光的效果急剧增强,体系的相对荧光峰强与MEL浓度（1×10^-10～1×10^-5mol/L）的对数值呈良好的线性关系,三聚氰胺的检出限为3.8...

流动注射化学发光法测定中药材中没食子酸

关键词: 中药材  没食子酸  流动注射  化学发光  罗丹明6g  

建立快速简便的流动注射化学发光分析法,用于中药材中没食子酸含量的测定。利用酸性介质中Fe3＋-H2O2体系生成羟基自由基氧化没食子酸产生微弱的化学发光,用罗丹明6G来增敏化学发光。研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理。结果表明,0.18mol/LHCl,0.04mol/LFeCl3,1.0mol/LH2O2与1.0×10^-4mol/L罗丹明6G溶液组成最优的化学发光体系,没...

基于新型可视化学传感阵列的氨基酸快速识别

关键词: 可视传感阵列  氨基酸  识别  

以卟啉和其衍生物及指示剂为传感元件,构建了一种对氨基酸敏感的可视传感阵列。可视化学传感阵列以交互响应的敏感元件组成阵列,对不同物质产生特异的响应,并通过信号识别处理系统,将检测结果以图谱的方式显示,实现检测的可视化。研究中筛选了对氨基酸敏感的36种化学物质,构建了6×6的传感阵列,使用自主研发的阵列数据采集与处理系统,对10种具有...

虚拟模板/硅胶表面分子印迹材料的制备及其在海水溶液中的吸附行为研究

关键词: 萘  表面分子印迹  多环芳烃  

以萘乙酸为虚拟模板,以甲基丙烯酸为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,用表面聚合-牺牲硅胶法合成了孔状结构的萘分子印迹聚合物。采用红外光谱、扫描电镜和N2吸附实验对印迹聚合物进行了表征;运用理论化学计算探讨了功能单体的筛选方法;利用平衡吸附法考察了印迹材料对海水中萘、蒽、菲化合物选择识别特性。实验表明：以α-萘乙酸分子为...

氧化乐果的振动光谱及其表面增强拉曼散射研究

关键词: 氧化乐果  表面增强拉曼散射  水解  

采用ATR-FTIR、FT-拉曼表征了氧化乐果在酸、碱、中性条件下的振动光谱,获得了氧化乐果分子较为全面的结构振动信息;以金/银核-壳粒子为基底,获得了不同浓度及其酸碱条件下氧化乐果的表面增强拉曼散射（SERS）光谱,考察了其分子在该基底表面的吸附状态及其酸碱影响,推测了氧化乐果的SERS机理;结果表明：νas（NH）,νas（CH3）,AmideⅠ,ν（POC）,ν...

纳米探针芯片技术用于微量乙肝病毒DNA的检测

关键词: 乙肝病毒dna  纳米金探针  生物条形码扩增  纳米探针芯片  

利用两组探针修饰的微粒：（1）表面标记有可与待测乙肝病毒（HBV）DNA另一端结合的纳米金探针1（信号探针）以及可与信号探针部分结合的纳米金探针2（检测探针）;（2）表面标记有可与待测HBVDNA一端结合的磁珠探针（捕捉探针1）。检测靶HBV DNA时,磁珠探针与信号探针在液相中可分别与HBV DNA靶序列一端结合最终形成三明治样结构。再以磁场将三...

气溶胶直接进样电感耦合等离子体-质谱法快速测定环境气溶胶中^239Pu

关键词: 钚  气溶胶  在线分析  

采用本实验室建立的气溶胶直接进样ICP-MS在线定量分析技术,对取样钢瓶取得的某环境气溶胶样品进行直接进样快速分析。结果表明：对239Pu的检出限为1.4×10^-3Bq/m^3;所测样品浓度在3.1×10^-3～1.2×10^-2Bq/m3之间,比法规限值低一个量级以上。

平行因子分析在赤潮藻滤液三维荧光光谱特征提取中的应用

关键词: 平行因子分析  三维荧光光谱  赤潮藻  

在实验室条件下培养我国沿海常见的10种赤潮藻,测定了赤潮藻生长过程中藻滤液的三维荧光光谱。用平行因子分析对光谱进行分解,获得每种赤潮藻滤液荧光峰的个数及类型,即每种赤潮藻的特征光谱。在此基础上比较每种藻特征光谱的相似性和差异性,并分析了赤潮藻生长过程中滤液的荧光峰强度和生长阶段的关系,为基于赤潮藻滤液三维荧光光谱的赤潮藻种...

毛细管电泳在线电推扫测定蔬菜中3种氯化烟碱类农药残留

关键词: 吡虫啉  啶虫脒  噻虫嗪  电推扫  胶束电动毛细管色谱  

以采用电动进样模式的毛细管电泳在线电推扫技术建立了测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪残留的新方法。研究了缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度、分离电压和进样量对峰高的影响,优化后缓冲液为40mmol/L硼酸盐、60mmol/L十二烷基硫酸钠、pH7.8,进样电压10kV,进样时间120s,分离电压25kV。在此条件下,吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的富集倍数可达62...

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

关键词: 防腐剂  搅拌棒吸附萃取  

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法。饮料和果酱样品用pH=3的30%NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测（MRM）同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂（苯甲酸、山梨酸...

毛细管凝胶电泳紫外检测核酸灵敏度

关键词: 脱氧核糖核酸  毛细管电泳  基质场放大  柱头场放大  聚合酶链式反应产物  

以已知浓度的DNA Marker为标准样品,常规压力进样,电动进样,柱头场放大及联合使用基质场放大和柱头场放大等方法进行CGE-UV分析,对比不同进样方法的检测灵敏度。以聚合酶链式反应（PCR）后的高盐DNA样品验证方法的可靠性。当DNA样品稀释达40万倍,与电动进样和压力进样相比,在对峰形和峰宽无明显影响下,将电动进样的时间延至420s,三羟甲基氨基甲...

2010中日韩分析化学研讨会征文通知（第一轮）

关键词: 分析化学  征文通知  国家自然科学基金委员会  武汉大学  生物医药  化学会  日本  韩国  

由武汉大学主办，中国国家自然科学基金委员会、日本分析化学会、韩国分析化学会及中日韩分析化学恳谈会后援的2010中日韩分析化学研讨会定于2010年10月31日～11月2日在武汉召开。会议将邀请来自日本、韩国和国内的著名专家参会。会议主题为生物医药分析，会议语言为英语。

改性超支化聚硅碳烷物理吸附涂层毛细管柱的分离性能研究

关键词: 超支化聚硅碳烷  改性  物理吸附  毛细管电泳柱  手性分离  

利用羟丙基-β-环糊精对合成的超支化聚硅碳烷进行表面接枝改性,通过物理吸附的方法将改性后的超支化聚硅碳烷涂覆于毛细管柱内壁表面,制备出一种新型的毛细管电泳涂层柱。选用16kV的分离电压、214nm紫外检测波长、10cm位差进样7s和40mmol/L磷酸盐缓冲体系为分离条件,考察氧氟沙星和扑尔敏两种手性异构体在涂层柱上的分离性能以及涂层柱的稳定性...

电喷雾质谱法研究12-氨基乙酰脱氢枞胺与脱氧核糖核酸的相互作用

关键词: 电喷雾质谱  脱氧核糖核酸  相互作用  

采用电喷雾质谱法（ESI-MS）研究了12-氨基乙酰脱氢枞胺（12-ADA）与5种单链DNA-dA6,dT6,dG6,dC6,d（AT）3的相互作用。考察了12-ADA与这5种DNA以不同的摩尔比（1∶10,1∶1,10∶1）混合时,形成的12-ADA-DNA非共价复合物及其电喷雾质谱行为。结果表明,12-ADA-DNA复合物容易负电离并主要形成-3和-4价离子;12-ADA与各DNA复合物的化学结合计量比随12...

《分析化学》电子导刊创刊

关键词: 中国科学院长春应用化学研究所  创刊  电子  中国化学会  科技期刊  

《分析化学》是中国化学会和中国科学院长春应用化学研究所主办的科技期刊，创刊至今已38年。谨此向关心和支持本刊发展并做出贡献的广大读者、作者及厂商致以深深的敬意。

固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂

关键词: 酸性除草剂  固相萃取  五氟苄基溴  负化学源质谱  

建立了利用反相固相萃取、五氟苄基溴衍生、气相色谱分离负化学源质谱同时定性与定量分析15种氯代酸性除草剂的方法。通过对5种品牌不同规格的固相萃取柱的对比实验,最终确定了德国Merk公司生产的LiChrolut柱,在给定的条件下可达最高回收率;通过对不同萃取条件的考察,使其中15种除草剂的回收率均达到70%以上;选择了毒性较低、衍生效率较高、可操...

《分析化学》SCI影响因子攀升至0.790

关键词: 影响因子  sci  中科院长春应用化学研究所  中国化学会  数据显示  科学信息  化学学科  

据2010年6月美国科学信息研究所最新公布的2009年SCI数据显示，由中科院长春应用化学研究所和中国化学会共同主办、汪尔康院士任主编的《分析化学》影响因子为0．790，较2008年度的0．633又有新的提升，在国内化学学科期刊中排名第四。

红外光谱结合线阵列检测技术研究聚合物分散液晶膜分子取向

关键词: 红外光谱  线阵列检测  聚合物分散液晶  分子取向  

采用偏振红外光谱和变温红外光谱研究聚合物分散液晶膜中液晶分子取向随外加电场及温度的变化。利用线阵列检测技术表征了聚合物与液晶界面处的成分分布。结果表明,线阵列检测技术能够快速而直观地给出成分分布图,通过该成分分布图可以解释PDLC在温度场作用下分子取向的变化。

基于傅里叶变换红外光声光谱的包膜控释肥料聚合物膜疏水性的表征

关键词: 傅里叶变换红外光声光谱  控释肥料  模型膜  溶胀度  偏最小二乘法  

以不饱和有机硅改性的丙烯酸酯为基材,在不同条件下制备了30种水基聚合物包膜控释肥料模型膜,测定了模型膜的溶胀度及模型膜的傅里叶变换红外光声光谱。分别以红外光声光谱和溶胀度为自变量和因变量进行简单相关分析,同时也构建了偏最小二乘模型,并利用该模型对模型膜的疏水性进行预测。结果表明,聚合物模型膜具有明显不同的疏水性,其红外光声光...

中国大陆化学学科期刊2009年SCI指标列表

淋洗液浓度对痕量低分子量脂肪族胺离子色谱分离度的影响

关键词: 甲胺  二甲胺  离子色谱  淋洗液  分离度  

采用阳离子交换柱分离,以甲基磺酸为淋洗液,建立了检测水体中痕量甲胺和二甲胺的离子色谱法,并分析了淋洗液浓度对被测物分离度的影响。结果表明：当淋洗液浓度为3mmol/L,流速为1.1mL/min,应用电导检测时,甲胺和二甲胺在5.0～100μg/L浓度范围内具有良好的线性,方法检出限分别低至8.29ng/L（以峰面积定量）和0.69μg/L（以峰高定量）,平均回收率分...

聚硅氧烷键合的离子液体用作高温气相色谱固定相的研究

关键词: 气相色谱  固定相  离子液体  聚硅氧烷  

合成了阴离子为二（三氟甲基磺酸酰）亚胺（NTf2-）的新型聚硅氧烷键合离子液体（[PSOMIm][NTf2]）,并采用静态涂渍法,制备了毛细管气相色谱柱。该固定相具有良好的热稳定性。热重测试显示,温度高于380℃后,[PSOMIm][NTf2]开始缓慢分解。色谱性能评价显示,此固定相对多种异构体和同系物均具有良好的分离选择性和高的热稳定性。对Grob试剂的分离...

代谢组学方法研究奶牛注射氯霉素后牛奶中的生物标志物

关键词: 牛奶  氯霉素  代谢组学  生物标志物  单羟基十八碳二烯酸  

建立了高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）技术研究牛奶代谢组学的方法。样品用乙腈提取,经浓缩富集,采用HPLC-MS技术研究了注射氯霉素后牛奶中内源性代谢物随时间的变化情况。结果表明,注射氯霉素后,牛奶的代谢指纹图谱中8个谱峰的变化随给药及休药时间呈现一定升降规律;采用偏最小二乘判别分析法（PLS-DA）可将给药组与空白组样品完全分开;鉴定了对...

快速高分离液相色谱-串联质谱法检测原乳中活性β-内酰胺酶

关键词: 原乳  

建立了原乳中活性β-内酰胺酶拮抗剂的快速高分离液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）检测方法。利用活性β-内酰胺酶能够酶解青霉素族药物的特性,在原乳中加入适量氨苄青霉素,酶解1h后,检测原乳中氨苄青霉素酶解率,定性检测活性目标物。试样中氨苄青霉素经乙腈溶液提取,HLB固相萃取柱净化和浓缩后,RRLC-MS/MS多反应监测模式定性与定量分析。本方法对...

中药致肾毒性成分马兜铃酸A单抗制备及酶联免疫分析方法的建立

关键词: 马兜铃酸a  单克隆抗体  中药  酶联免疫分析法  

采用活化酯法,将马兜铃酸A分别与牛血清蛋白（BSA）和卵清蛋白（OVA）偶联,得到免疫抗原马兜铃酸A-BSA和包被抗原马兜铃酸A-OVA。利用马兜铃酸A-BSA免疫Balb/c小鼠,制得鼠单克隆抗体1A11,单抗效价为2×104;单抗为IgG1类,轻链为κ型;与其结构类似物马兜铃酸B、C和D的交叉反应率分别为2.8%,3.5%和31.2%。基于抗马兜铃酸A单克隆抗体的间接竞争酶联免...

半抗原的设计、修饰及人工抗原的制备

关键词: 半抗原  人工抗原  设计  修饰  免疫分析  评述  

制备具有良好免疫原性的人工抗原是建立测定小分子化合物的免疫分析方法的最关键步骤。本文对半抗原的设计、修饰（修饰位点的选择、修饰物的制备、连接臂的选择）、载体的选择、半抗原与载体的偶联（偶联方式、偶联条件、最佳偶联率）、人工抗原的纯化与鉴定等方面作了详细的介绍。

电化学发光免疫检测技术研究进展

关键词: 电化学发光免疫检测  抗原  抗体  综述  

本文介绍了电化学发光的发展状况和最新研究方向,综述了近年来电化学发光免疫检测技术的应用和研究进展,并展望了电化学发光免疫检测技术的发展前景。

二氧化钛纳米管阵列光电催化测定地表水化学需氧量

关键词: 光电催化  化学需氧量  薄层反应器  二氧化钛  纳米管阵列电极  

利用TiO2纳米管阵列（TNAs）TNAs和薄层反应器（TCR）体积小、传质快、反应时间短的特点,建立了光电催化测定地表水化学需氧量（COD）的新方法。本方法对于地表水COD值的测定呈线性关系,线性回归方程为Qnet=-0.18105ThCOD＋0.15444,r=0.9903,检出限为0.30mg/L;RSD〈5%;分析时间〈2min,适宜pH范围是4～10,Cl-不干扰。通过地表水实际水样分析表明,...

NEWS

关键词: 分析化学  化学实验  生物分子  气相离子  

在科技部国际合作基金（Nos．2009DFA41880，2009DFA30800）及创新方法专项基金（No．2008IM040400）的资助下，东华理工大学于2010年在Angew．Chem．Int．Ed．杂志连续发表2篇内封面文章，并在Analyst杂志发表1篇外封面文章，标志着东华理工大学的分析化学领域再次迈出了重要的一步。