分析化学杂志

超滤膜截留-二氧化钛选择性富集-纳升级液相色谱-串联质谱法检测血清中内源性磷酸化肽

关键词: 超滤膜  tio2富集  内源性磷酸化肽  nano  

采用超滤膜（Ultrafiltration membrane）去除血清中的大量高丰度蛋白、DNA和RNA等大分子量干扰化合物,然后利用TiO2富集超滤膜滤过液中的磷酸化肽,结合纳升级超高压液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（nano UPLC-Q-TOF）分离和检测技术,提高了内源性磷酸化肽的检测灵敏度;将本方法应用于肺癌患者血清中的内源性磷酸化肽分析,成功检测到18种内源性磷...

多态性及基因测序分析方法研究苯丙酮尿症患者的基因突变

关键词: 苯丙酮尿症  苯丙氨酸羟化酶  基因突变  

应用聚合酶链反应-单链构象多态性分析及基因测序的方法,分析35例苯丙酮尿症患者PAH基因第6和7外显子以及其两侧部分内含子序列,进行了突变的筛查和确定。研究吉林地区苯丙酮尿症人群中苯丙氨酸羟化酶（Phenylalanine hydroxylase,PAH）基因突变特征。结果显示：（1）在70个PAH等位基因中共检测出9种不同突变基因,总检出率为44.2%。吉林地区常见...

中国化学会第十一届全国分析化学年会（第一轮通知）

关键词: 中国化学会  分析化学  年会  青岛科技大学  化学学科  海滨城市  学术会议  学术交流  

中国化学会决定于2012年10月26日～29日在美丽的海滨城市—青岛召开＂第十一届全国分析化学年会＂,并委托青岛科技大学负责筹办。会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就、新进展及我国分析化学学科的发展进行学术交流和研讨，

代谢组学血浆样品前处理及其快速高分辨液相色谱-质谱分析方法研究

关键词: 代谢组学  血浆前处理方法  

采用快速高分辨液相色谱-质谱联用技术,对代谢组学研究中血浆样品的前处理方法进行了考察及优化,建立了用于血浆中小分子代谢物分析的前处理方法。通过考察有机溶剂沉淀蛋白（不同溶剂系统）和固相萃取（Solid phase extraction,SPE）两种方法对血浆中蛋白质去除程度及16个代表性化合物的提取效果,确定采用乙腈沉淀蛋白法;进一步对乙腈沉淀蛋白...

液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖

关键词: 琼胶寡糖  beh  amide色谱柱  液相色谱  

建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。通过分析比较3种色谱柱（BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3）对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度介于3～29的琼胶寡糖得以良好分离,分析迅速,灵敏度高。而衍生后,则是采用Atlantis T3柱分离效果最佳,在紫外...

沃特世科技（上海）有限公司成都分公司成立

关键词: 西南地区  成都分公司  液相色谱  质谱  

为推进西南地区市场的拓展、更快地响应并服务西南地区客户,沃特世科技（上海）有限公司于2011年8月在成都设立了新的分公司,这是沃特世公司（Waters）继上海总部、北京、广州分公司之后在中国大陆成立的第三家分公司,

声表面波实现微流体垂向输运

关键词: 声表面波  微流分析  叉指换能器  纸基  微流体  

提出了声表面波实现微流体垂向输运方法,使得纸基微流器件具有前处理操作功能。在1280旋转Y切割X传播方向的LiNbO3基片上光刻叉指换能器对和反射栅,纸基微流器件通过贴合于压电基片表面的PDMS置放于距压电基片上方2 mm处,经功率放大器放大的RF信号加到叉指换能器对上,激发的两相声表面波使得压电基片上待分析微流体垂向运动并到达纸基片实现纸基...

离子对反相液相色谱法分析硫代寡核苷酸药物流感泰得的有关物质

关键词: 离子对反相液相色谱  硫代反义寡核苷酸  流感泰得  质量控制  杂质  

建立了离子对反相液相色谱（IP-RPLC）分析流感泰得（Flutide）有关物质的方法,并将其与其它两种常用方法（离子交换色谱（IEC）和毛细管凝胶电泳（CGE）法）的分析结果进行比较。合成了Flutide及其单核苷酸缩短序列5＇n-1、3＇n-1和单氧代序列5＇（P=O）1,将它们作为已知杂质,在IP-RPLC上进行分离条件的优化,使用的分析柱为XTerra MS C18柱（25...

脱氧核糖核酸-蛋白质相互作用产物的检测及其在胃癌组织中的应用

关键词: 脱氧核糖核酸  蛋白质  相互作用  无胶筛分毛细管电泳  激光诱导荧光检测  聚环氧乙烷  胃癌组织  

建立了无胶筛分毛细管电泳-激光诱导荧光（Non-gel sieving capillary electrophoresis with laser inducedfluorescence,NGS-CE-LIF）检测脱氧核糖核酸（DNA）-蛋白质相互作用产物的方法。考察了筛分介质聚环氧乙烷（Poly（ethylene oxide）,PEO）浓度、分离温度、分离电压及缓冲液三羟甲基氨基甲烷硼酸（Tris-Borate-ED-TA,TBE）pH值等条件对p...

本刊“研究快报”征稿启事

关键词: 中英文摘要  科研论文  创新思想  投稿要求  学术价值  绿色通道  参考文献  关键词  

本刊从2009年起增设＂研究快报＂栏目,该栏目是高水平科研论文快速交流的＂绿色通道＂,稿件自投递之日起2～3月内刊出。投稿要求是论文的创新性强,学术价值高,投稿时需要对文章的学术价值和创新性进行简要地说明,突出论文的创新思想和初步的研究结果。内容包括中英文题目、作者、单位、中英文摘要、关键词、正文、参考文献等;

顶空固相微萃取-气质联用测定环境水样中7种痕量土霉味物质

关键词: 土霉味物质  环境水样  

建立了同时测定环境水样中7种痕量土霉味物质（2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,3,4-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三氯苯甲醚）的顶空-固相微萃取气相色谱-质谱联用方法。对顶空-固相微萃取的参数进行了考察与优化,确认了最佳萃取条件：离子强度0.3 g/mL NaCl、萃取温度90℃、萃取体积20 mL、...

ICASI＇2012、CCATM＇2012国际冶金及材料分析测试学术报告会及展览会征文通知

关键词: 分析测试技术  学术报告会  材料分析  展览会  冶金  征文通知  国际  中国机械工程学会  

为促进全球范围内冶金及材料分析测试技术、优化冶金制造流程与产品的过程检测,国际钢铁工业分析委员会、中国金属学会（CSM）及中国机械工程学会（CMES）将于2012年10月31日～11月3日在＂国家会议中心（北京）＂联合举办ICASI＇2012、CCATM＇2012国际冶金及材料分析测试学术报告会及展览会。

离子交换分离和多接收等离子体质谱法高精度测定钛同位素的组成

关键词: 钛  同位素组成  离子交换色谱  多接收等离子体质谱  

通过三步离子交换将Ti与地质样品基体分离,并利用多接收等离子体质谱（MC-ICPMS）高精度地测定Ti同位素组成。检查了Al,P,Zr,Hf和Nb对Ti同位素测定的干扰情况,确定Al/Ti≤0.05,P/Ti≤0.10,Zr/Ti≤0.01,Hf/Ti≤0.05,Nb/Ti≤0.05的条件下,不影响Ti同位素组成的测定;考察了合成样品和地质标样经过三步离子交换分离后的分离效果;对Ti同位素分析过程...

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

关键词: 液相色谱串联质谱  果蔬  quechers方法  噻唑菌胺  苯噻菌胺  氟啶酰菌胺  双炔酰菌胺  

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱（LC/MS/MS）检测。实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。...

替代模板法制备甲硝唑分子印迹聚合物及其在血清样品固相萃取中的应用

关键词: 甲硝唑  替代模板  分子印迹聚合物  固相萃取  

以甲硝唑酯化物（MNZ-Es）为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,氯仿为致孔剂,合成了对甲硝唑（MNZ）具有特异吸附性能的分子印迹聚合物（MIP）。由静态吸附实验结果得知,印迹指数为2.02,说明MIP对MNZ具有良好的识别性能。MIP吸附属于Langmuir吸附模型,其对MNZ的吸附属于单层分子吸附,其最大表观吸附量Qmax为116μmol/...

石墨烯/纳米金复合材料的无酶葡萄糖生物传感器制备

关键词: 石墨烯  葡萄糖  无酶传感器  电化学  

以抗坏血酸（AA）为还原剂,通过同步还原法制得石墨烯/纳米金复合材料。采用电化学方法,构建了一种基于石墨烯/纳米金复合材料修饰电极的无酶葡萄糖生物传感器。实验中,通过伏安法考察了不同修饰电极在葡萄糖溶液中的电化学行为。同时,探讨了溶液中OH-离子强度、溶解氧、扫描初始电位及石墨烯与纳米金的比例对传感器响应特性的影响。在优化实验...

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分

关键词: 北极虾虾头  挥发性风味  保留指数  

为了测定北极虾（P.Borealis）虾头中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）分离及初步鉴定,以C5～C20正构烷烃系列标准品进行Kovats保留指数（Rentention index,RI）验证,在此基础上利用未知物标准品匹配法最终确证。对虾头中的62种挥发性化合物进行了定性及半定量分析,主要有烃类18种（27.98%）、醇类6种（9.57...

高效液相色谱-静电场轨道阱质谱鉴定大鼠血浆中蟾蜍二烯内酯及其代谢物

关键词: 蟾酥  蟾蜍二烯内酯  代谢物  血浆  高效液相色谱  静电场轨道阱质谱法  

建立了高效液相色谱-质谱鉴定大鼠口服蟾酥总内酯提取物后血浆中蟾蜍二烯内酯类化合物及其主要代谢物的分析方法。大鼠单剂量灌胃（50 mg/kg）蟾酥总内酯提取物后收集血浆样品,乙腈沉淀蛋白,浓缩定容,采用HPLC-MS分析。利用色谱保留时间、高分辨质谱提供的精确分子量和碎片离子精确质量的信息,鉴定了24种蟾蜍二烯内酯类化合物和20种可能的代谢物...

TiO2/HAP/MWCNT纳米复合薄膜修饰电极伏安法测定工业废水中邻苯二胺

关键词: 纳米二氧化钛  纳米羟基磷灰石  碳纳米管  化学修饰电极  邻苯二胺  

利用壳聚糖溶液分散纳米二氧化钛（TiO2）,纳米羟基磷灰石（HAP）和多壁碳纳米管（MWCNT）制备了新型纳米复合薄膜修饰电极。基于此电极建立了一种无汞、高灵敏度测定痕量邻苯二胺（o-PDA）的方法。采用扫描电镜（SCE）、循环伏安（CV）和交流阻抗（EIS）等方法对修饰电极进行了表征;并研究了o-PDA在修饰电极上的电化学行为和动力学性质。结果表...

钇掺杂对磷酸亚铁锂薄膜光波导传感元件气敏特性的影响

关键词: 光波导气敏元件  磷酸亚铁锂薄膜  掺钇磷酸亚铁锂薄膜  气敏性  

利用水热法合成出LiFePO4和钇（Y）掺杂的LiFePO4粉体,并作为敏感试剂,用浸渍-提拉法固定在锡掺杂玻璃光波导表面,分别研制了LiFePO4和LiFe0.99Y0.01PO4薄膜/锡掺杂玻璃光波导传感元件。用这些薄膜传感元件对挥发性有机气体进行检测,并比较了它们的气敏特性。结果表明,掺杂Y后LiFePO4薄膜具有良好的荧光特性,同时透光率增大,还具有较高的气敏性...

加速溶剂萃取-在线衍生-气相色谱-质谱法同时分析土壤中有机氯农药和酸性除草剂

关键词: 在线衍生  土壤  除草剂  有机氯  气相色谱  负化学源质谱  

建立了土壤中13种极性除草剂与20种非极性有机氯农药的同时萃取检测的方法。利用加速溶剂萃取过程中的温度环境与溶剂环境,使强极性氯代酸性除草剂与五氟苄基溴在萃取池内反应,酯化产物的极性显著降低。利用丙酮溶剂使之与非极性的有机氯农药同时萃取;利用衍生产物与有机氯农药的高电负性使除草剂与有机氯农药在气相色谱负化学源质谱上同时检测;...

氯金酸共振光散射探针测定阳离子表面活性剂

关键词: 氯金酸  阳离子表面活性剂  共振光散射  

在HCl-NaAc缓冲溶液（pH 2.0）中,十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）,十六烷基三甲基氯化铵（CTMAC）和溴化十六烷基吡啶（CPB）3种阳离子表面活性剂,与氯金酸（HAuCl4）的酸根离子由于静电引力能形成稳定的离子缔合物,引起共振光散射信号的增强。在400 nm左右,CTMAB,CTMAC和CPB分别在8.00×10-7～1.50×10-5 mol/L,1.00×10-7～1.50×10-5 mol/L和2.50...

重金属形态连续萃取法对沉积物矿物相态的影响

关键词: 沉积物  重金属形态  连续萃取法  矿物相态  

采用X-射线衍射法（XRD）对海水养殖区沉积物中重金属形态的连续萃取法进行了考察,并与BCR法萃取能力进行了比较。根据XRD分析结果,连续萃取法和BCR法的非残留态萃取对其结合矿物有较强的提取能力,对残留态的结合矿物影响很小。相比BCR法,连续萃取法的可还原态萃取对其所结合的铁氧化物矿物溶解释放能力较强,对弱酸提取态的结合矿物影响较小。连...

基于Hg^2＋诱导DNA双链形成的荧光增强法检测Hg^2＋

关键词: 汞  荧光  脱氧核糖核酸  溴化乙锭  

基于Hg2＋与胸腺嘧啶（T）形成＂T-Hg2＋-T＂结构的原理建立了一种简单、灵敏的荧光增强法检测Hg2＋的方法。两条部分互补的富含T碱基的ssDNA在常温下分别以单链状态存在。当加入Hg2＋,由于T-Hg2＋-T键的形成,两条ssDNA形成DNA双螺旋结构,溶液中荧光分子溴化乙锭（EB）嵌入DNA双螺旋结构,EB荧光强度增强。考察了DNA序列及DNA与EB浓度比等因素对...

2012年全国微纳尺度生物分离分析学术会议、第七届全国微全分析系统学术会议暨第三届国际微流控分析（西湖）学术论坛（第一轮通知）

关键词: 微全分析系统  学术会议  分离分析  微流控  国家自然科学基金委员会  生物  论坛  西湖  

由国家自然科学基金委员会和中国化学会联合主办,浙江省化学会协办,浙江大学承办的2012年全国微纳尺度生物分离分析学术会议、第七届全国微全分析系统学术会议暨第三届国际微流控分析（西湖）学术论坛定于2012年4月21～23日在杭州召开。

核黄素在镀铂铅笔芯热电极上的电致化学发光检测

关键词: 镀铂  铅笔芯  热电极  核黄素  电致化学发光  

利用电沉积方法制作了镀铂铅笔芯热电极（Pt/HPGE）,用循环伏安法（CV）及扫描电镜（SEM）对其性质进行了表征。此电极具有价廉易得、重现性好及温度响应灵敏等特点。在此电极上研究了核黄素（RF）对Ru（bpy）32＋-C2O42-电致化学发光体系的猝灭作用,并推测了可能的机理,据此建立了灵敏检测RF的新方法。电极温度升高到58℃时,检出限可达1.9×10-1...

超高效液相色谱法测定鸡组织中二硝托胺及其代谢产物残留量

关键词: 鸡组织  超高效液相色谱法  二硝托胺  代谢产物  

建立了超高效液相色谱同时测定鸡组织中二硝托胺及其代谢产物（3-Amino-5-nitro-o-toluamide,ANOT）的方法。样品用酸性磷酸盐缓冲液提取两次,离心后合并提取液,并调至pH 7.0,过HLB固相萃取小柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈（80∶20,V/V）洗脱,洗脱液过滤膜后进行超高效液相色谱分析,二极管阵列检测器检测,外标法定量。二硝托胺和ANOT的检出限分别为25...

β-环糊精及其衍生物、金属离子协同增敏黄曲霉毒素B1的荧光光谱分析及应用研究

关键词: 黄曲霉毒素b1  荧光增强  三元络合物  

采用荧光光度法研究了β-环糊精及其衍生物（β-CDs）-金属离子（M）体系对黄曲霉毒素B1（AFB1）的荧光增敏作用。在β-CD-Hg体系中,AFB1的荧光强度显著增强。当溶剂中甲醇比例为50%,Hg2＋、β-CD与AFB1反应摩尔比均大于300∶1时,荧光增强倍数最大,可达到15倍。将β-CD-Hg作为新型荧光增强剂,替代国标方法中传统衍生试剂,建立了高灵敏度、快速测定AFB...

阴/阳离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法分析鱼和贝类海产品砷的形态

关键词: 砷  形态分析  鱼和贝类海产品  

采用阴（Hamilton PRP-X100柱）阳（Dionex Ionpac CS-10柱）离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,分别以pH 10.3的20 mmol/L NH4HCO3和pH 2.0的5 mmol/L吡啶溶液为流动相,建立了三价砷As（Ⅲ）、五价砷As（Ⅴ）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（AsB）、砷糖（PO4,OH,SO3,SO4）砷形态的分析方法。采用微波消解法和超声...

超高效液相色谱串联质谱联用法快速测定生物样品中莽草毒素

关键词: 超高效液相色谱串联质谱  莽草毒素  血浆  尿液  生物样品  

建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测血浆、尿液、呕吐物和药材中八角属植物有毒倍半萜内酯标志物莽草毒素的检测方法。血浆样品经多重机制杂质吸附萃取净化柱萃取,尿液样品经硅藻土柱吸附叔丁基甲醚萃取、植物样品经叔丁基甲醚液液萃取,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在UPLC BEH C18柱上实现分离,采用负离子ESI-MS/MS MRM方式检测。一...

冷场扫描电镜结合X-射线光电子能谱解析表面活性剂对含聚油泥稳定结构的影响

关键词: 冷场扫描电镜  稳定结构  含聚油泥  

为解决胜利油田孤岛聚合物产生的高稳定性含聚油泥难以处理的问题,采用冷场扫描电镜（SEM）结合X-射线光电子能谱（XPS）,对含聚油泥体系的结构及不同类型表面活性剂对油泥的作用进行分析。结果表明,聚丙烯酰胺（HPAM）和聚合氯化铝（PAC）作用产生的Al-O键和N＋-Cl键会形成空间网状沉淀物质,而此种空间网状沉淀物质正是造成含聚油泥体系稳定性...

光敏剂在癌症诊断和治疗中的研究新进展

关键词: 光敏剂  荧光  单线态氧  肿瘤选择性  光动力学治疗  评述  

光敏剂在特定波长的光照射下,产生荧光和单线态氧,已广泛应用于癌症的诊断和治疗。当前的研究热点是如何提高光敏剂的肿瘤选择性,尤其是光敏剂的靶向输送和特异性激活两方面。本文系统评述了提高光敏剂肿瘤选择性的方法及其在癌症诊断和治疗中的应用。引用文献56篇。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中痕量2-甲基异冰片和土臭素

关键词: 土臭素  饮用水  固相微萃取  冰片  痕量  测定  放线菌  

1引言 2-甲基异冰片（2-Methylisoborneol,MIB）和土臭素（Geosmin,GSM）主要由放线菌、真菌和蓝绿藻代谢产生,这两种物质是目前造成饮用水具有霉味和土味的主要原因,尽管其在样品中的含量极低,但人的嗅觉对其极为敏感,微量的这些物质便能感觉,有研究表明,人类对2-甲基异冰片和土臭素的嗅阈值分别为10和30 ng/L[1]。

纳米金颗粒/麦尔多拉蓝溶胶的合成及NADH传感器应用

关键词: 还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸  传感器应用  麦尔多拉蓝  纳米金颗粒  nadh  氧化还原酶  合成  溶胶  

1引言 脱氢酶是氧化还原酶中为数最多的一类酶,目前已知超过300种脱氢酶使用氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD＋）作为辅酶。在这些酶和辅酶协同作用催化底物时,NAD＋从底物接受电子被还原成还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NADH）。

聚焦2010年度《分析化学》微流控芯片分析发展和应用

关键词: 微流控芯片  评论  

对《分析化学》2010年度有关微流控芯片分析技术作了分类,评述了各种分析技术的特点与应用情况,并与国外μTAS发展的整体趋势进行了对比。

NEWS

关键词: 亚硝酸盐  电化学分析  荧光碳点  离子检测  

亚硝酸盐广泛存在于食品和环境中,在酸性条件下能与胺类化合物形成致癌的 N-亚硝胺类化合物。因此,亚硝酸盐检测具有重要意义。目前亚硝酸盐的分析方法主要有紫外分析,荧光分析和电化学分析等。紫外分析法涉及复杂的重氮化反应，荧光分析需要特异荧光探针，均具有一定局限性。

《分析化学》2011年第39卷总目录（第1～12期）