分析化学杂志

亚硝酸盐电化学传感器研究进展

关键词: 电化学传感器  亚硝酸盐  纳米复合电极  评述  

亚硝酸盐被广泛用于工业和农业生产,在食品、饮用水、生物和环境中普遍存在。但是,亚硝酸盐是一种有毒的污染物,对人体有很大的危害。近年来发展了很多检测亚硝酸盐的方法,其中电化学法由于具有简单、快速、灵敏、价格低廉等优点而备受青睐。本文从复合电极修饰层材料的角度,综述了近年来基于碳材料、金属材料、金属有机骨架化合物、导电聚合物...

高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略在不明原因食物中毒鉴定中的应用

关键词: 后靶向筛查  未知有毒化合物  生物医学样品  龙葵素  

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF MS/MS)技术,建立了高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功应用于不明原因食物中毒患者呕吐物及粪便样本中的有毒化合物筛查鉴定。样品经溶剂提取与净化后,采用5 mmol/L甲酸铵-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,在反相色谱柱...

基质辅助激光解析/电离质谱用于呼吸道合胞病毒感染细胞的差异性分析

关键词: 呼吸道合胞病毒  疾病标志物  

呼吸道合胞病毒(Respiratory syncytial virus,RSV)是引起婴幼儿急性下呼吸道感染及免疫缺陷的常见病原,也是老年、病弱群体中诱发免疫抑制的重要病原。本研究利用基质辅助激光解析/电离质谱(MALDI-MS),对RSV病毒感染宿主细胞的变化进行考察。结果表明,在分子量为5000~10000 Da范围内,有3组信号峰在正常组和感染组中表达均有显著变化,其中1个差...

核磁共振代谢组学方法研究雷公藤红素对大鼠糖尿病溃疡促愈合作用机制

关键词: 雷公藤红素  糖尿病溃疡  核磁共振波谱  代谢组学  

采用腹腔注射链脲佐菌素结合打孔器皮肤烫伤构建SD大鼠糖尿病溃疡模型,随机分为正常创面生理盐水处理组、糖尿病溃疡模型生理盐水处理组、糖尿病溃疡模型雷公藤红素处理组,溃疡创面持续给药处理14 d,利用基于核磁共振的代谢组学方法研究雷公藤红素处理后大鼠糖尿病溃疡组织代谢特征,并结合形态观察计算溃疡愈合率及组织病理学检测(HE染色、Masso...

地表水中的抗生素质谱指纹提取方法的研究

关键词: 固相萃取  抗生素  地表水  

从固相萃取柱、上样样品pH值、洗脱液、定容液四方面优化前处理流程,建立了地表水中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、青霉素类、头孢菌素类以及氨基糖苷类7类共49种抗生素的质谱指纹的提取方法。水样采用MAX-HLB串联柱富集净化,在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析。结果表明,各抗生素在0...

基于代谢组学方法的小儿肺炎易感性研究

关键词: 小儿肺炎  易感性  代谢组学  

质谱法分析大肠癌组织中亲核蛋白A的蛋白质变体

关键词: 质谱  亲核蛋白  大肠癌  乙酰化  磷酸化  

采用超滤、亲和层析和双向电泳分离并纯化了人大肠癌组织中的亲核蛋白,结合蛋白印迹分析,发现亲核蛋白存在几个蛋白质变体的现象。采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱以及电喷雾串联质谱技术,对亲核蛋白的主要蛋白质变体的胰酶水解肽段进行了一级结构的解析,发现大肠癌组织中的亲核蛋白主要存在N端乙酰化(Ac-1 Met及脱去N端甲硫氨酸后的Ac-2...

基于聚合酶辅助信号放大的电化学发光DNA传感器研究

关键词: dna传感器  聚合酶  目标物循环  信号放大  电化学发光  

构建一种新型基于聚合酶辅助电致化学发光DNA传感器,利用循环链置换聚合反应、辅助目标mRNA循环以及量子点的信号放大,实现超灵敏检测目标mRNA。将巯基修饰的发卡型捕获探针(Capture DNA,CP)通过Au S键组装到Fe3O4@Au表面,并通过磁性组装到磁控玻碳电极上。目标mRNA存在时,目标mRNA打开发卡CP,与之杂交形成dsDNA;然后加入聚合酶、引物链(DNA1)及...

氧化石墨烯对磺胺甲恶唑和磺胺甲基嘧啶的吸附性能研究

关键词: 氧化石墨烯  磺胺甲恶唑  磺胺甲基嘧啶  吸附性能  

采用改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯(GO),以两种磺胺类抗生素———磺胺甲恶唑(SMZ)和磺胺甲基嘧啶(SMR)为探针分子,研究了氧化石墨烯的吸附特性。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对所制备的氧化石墨烯进行表征。考察了溶液pH值、吸附时间、初始浓度对氧化石墨烯吸附性能的影响,通过吸附动力学和吸附热力学对其吸附性能进行了...

锌、镉、铅离子在原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极上的传感分析

关键词: 掺硼金刚石薄膜电极  阳极溶出伏安法  重金属离子  同时检测  电化学传感器  

以原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极为传感电极,利用阳极溶出伏安法对重金属离子Zn2+、Cd2+、Pb2+进行同时检测分析。原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极可有效提高Zn2+、Cd2+、Pb2+的溶出峰值电流。考察了pH值、扫描方式、电极硼掺杂浓度、富集电位等参数对检测分析的影响。在优化的实验条件下,原位铋修饰BDD电极对Zn2+、Cd2+、Pb2+传感分析具有良好的...

基于单壁碳纳米管阵列的克伦特罗无酶传感器研究

关键词: 循环伏安法  盐酸克伦特罗  碳纳米管  单壁碳纳米管阵列  

采用循环伏安法(CV)将单壁碳纳米管(SWCNTs)键合在玻碳电极上,制备单壁碳纳米管阵列(v-SWCNT)修饰电极。羧基化碳纳米管以乙二胺(EDA)为桥梁,形成酰胺键,使碳纳米管在玻碳电极(GCE)上有序稳定排布。制备的v-SWCNT电极稳定性好,对盐酸克伦特罗(CLE)的检测灵敏度高。实验结果表明,碳纳米管有规则的链接方式提高了利用效率。有序键合在电极表面的的...

基于CdS敏化Fe∶TiO2纳米片的光电传感器对Cu2+的检测

关键词: 二氧化钛纳米片  光电传感器  铜离子  光电信号  

以钛酸四丁酯(C16 H36 O4 Ti)和三氟化铁(FeF3)为原料,用水热法制备了铁掺杂二氧化钛(TiO2)纳米片,并将其修饰ITO电极表面。通过连续离子吸附与反应(SILAR)法制备了ITO/Fe：TiO2/CdS光电传感器,并用于Cu2+的检测。Fe3+的掺杂使TiO2的带隙宽度变窄,对光的吸收产生红移,基于CdS的敏化效应,与TiO2结合后拓宽了可见光的吸收利用率,降低了电子-空穴的...

纳米氧化铟改性的碳纳米管吸附剂的制备及其在食品防腐剂检测中的应用

关键词: 氧化铟纳米粒子  多壁碳纳米管  吸附剂  食品防腐剂  

建立了以氧化铟(In2 O3)纳米粒子改性的多壁碳纳米管(In2 O3-MWCNTs)为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用,同时检测红酒及果汁中3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸和尼泊金甲酯)的研究方法。本研究利用In2 O3纳米粒子较大的比表面积及所含丰富的基团,以及碳纳米管良好的热稳定性和化学稳定性,制备了In2 O3-MWCNTs吸附剂。分别采用透射电镜、热重分析及...

多菌灵与3种环糊精的识别研究

关键词: 多菌灵  环糊精  核磁共振  包合物  

利用溶液法制备了疏水性药物分子多菌灵与β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精和2,6-二甲基-β-环糊精的包合物,在25℃时,通过核磁共振实验氢谱、二维ROESY和扩散排序DOSY的实验方法对多菌灵与3种环糊精的识别进行研究,得出了包合物的可能包合形式和3种环糊精与多菌灵包合后的扩散系数分别为Dβ-CD=2.516×10-10 m2/s,D2-Hp-β-CD=1.676×10-10 m2/s,DMe-β-C...

基于空间阻滞的新型高灵敏电化学传感器检测三磷酸腺苷的研究

关键词: 三磷酸腺苷  氧化铝纳米孔膜  硅纳米颗粒  生物传感器  

构建了检测ATP的新型高灵敏电化学传感器,采用扫描电镜、荧光显微镜成像技术、微分脉冲伏安法及电化学阻抗法进行表征。传感器以硅纳米颗粒通过多段DNA链与氧化铝纳米孔膜形成的三明治结构阻碍离子传导,ATP存在下,传感器中的三明治结构被破坏,使离子通道顺畅,通过检测其电流变化值达到检测目标物ATP的目的。硅纳米颗粒的应用提高了检测灵敏度,降...

超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定沉积物中6种对羟基苯甲酸酯及其代谢产物

关键词: 对羟基苯甲酸酯  沉积物  

建立了一种测定沉积物中6种对羟基苯甲酸酯类化合物及其代谢产物对羟基苯甲酸的定量分析方法。样品用甲醇-水(5：3,V/V)混合液进行两次提取,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用UPLC HSS T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法进行定量分析。结果表明,7种目标物质在0.1~500.0μg/L...

硫化锰夹杂物面积与激光诱导击穿光谱信号强度关系的统计分析

关键词: 激光诱导击穿光谱  金相显微镜  硫化锰  夹杂物面积  信号强度  

在风电主轴上制取金相试样(材料牌号34CrNiMo6),用激光诱导击穿光谱仪(LIBS)扫描分析了抛光表面上S、Mn、Fe、Cr、Mo、Si和Al等元素的二维分布。使用金相显微镜对比扫描分析前后的金相照片,提取了各烧蚀点覆盖区域的MnS夹杂物形貌,获得了S和Mn两元素异常信号分布特征及对应激发区域内的MnS夹杂物面积数据,分析了夹杂物面积与信号强度之间的关系...

质谱法研究气相中18-冠醚-6与氨基酸的非共价相互作用

关键词: 氨基酸  电喷雾电离质谱  非共价相互作用  

利用电喷雾电离质谱研究了在气相条件下18-冠醚-6与20余种天然氨基酸及其异构体间的非共价相互作用。定性结果表明,在气相中18-冠-6可以与氨基酸形成化学计量比为1颐1的非共价复合物。配制一系列不同浓度的18-冠-6分别与固定浓度的氨基酸反应,利用质谱测得反应物和产物的质谱峰,计算冠醚分别与L-苯丙氨酸、L-酪氨酸、L-赖氨酸和L-天冬氨酸反应的...

碳链长度及不饱合度对脂肪酸低场核磁弛豫特性的影响

关键词: 脂肪酸  链长  不饱和度  低场核磁共振  弛豫特性  

对不同碳链长度及饱和程度的脂肪酸及二、三元混合脂肪酸体系的低场核磁共振弛豫特性进行了研究。结果表明,除乙酸外,随碳链长度增加,横向弛豫时间(T2)及单组分弛豫时间(T2W)均减小;而随不饱和度增加,二者均相对增大。对棕榈酸鄄油酸、硬脂酸鄄油酸混合体系而言,随着油酸比例增加,T2与T2W均增大;油酸比例大于40%后,会对亚油酸鄄油酸体系的弛豫响...

致孔剂溶解度参数对大孔层析介质的结构影响研究

关键词: 致孔剂  溶解度参数  大孔微球  蛋白质  分离  

分别以甲基丙烯酸缩水甘油醚酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂,采用悬浮聚合方法制备了大孔聚合物微球。考察了致孔剂的组成及用量对微球的孔径、比表面积的影响,其中随着致孔剂中的良溶剂(二氯甲烷啄=9.7(cal/cm3)1/2)和不良溶剂(正辛醇啄=10.3(cal/cm3)1/2的比例变化,致孔剂体系溶解度参数可调范围为9.89~10.09(cal/cm3)1/2),随着...

卷烟主流烟气气溶胶中酚类物质的粒径分布研究

关键词: 烟气气溶胶  酚类  粒相物  荧光检测法  粒径分布  

为研究酚类物质在卷烟主流烟气气溶胶中的粒径分布,采用单通道吸烟机-电子低压撞击器(ELPI),通过12级聚酯薄膜捕集烟气气溶胶粒相物,采用超高效液相色谱-荧光检测方法测定了14种酚类在不同粒径气溶胶中的分布。实验结果表明,本方法捕集得到气溶胶粒相物质量的相对标准偏差小于10%,具有较好的稳定性;超高效液相色谱-荧光检测方法测定14种酚类的线...