分析试验室杂志

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学发光法测定可待因

关键词: 可待因  后化学发光反应  流动注射  鲁米诺  铁氰化钾  

发现了可待因在铁氰化钾-鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应.优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定可待因的流动注射化学发光新方法.方法的检出限为3×10-8 g/mL, 相对标准偏差为1.9% (1.0×10-6 g/mL可待因,n=11), 线性范围为8.0×10-8～1.0×10-5 g/mL.此法已用于可待因片剂中可待因的测定,结果与药典方法测定值一致.

聚溴酚蓝修饰电极对多巴胺的电催化作用及伏安测定

关键词: 聚溴酚蓝修饰电极  多巴胺  电催化作用  线性扫描伏安法  

在含溴酚蓝的磷酸缓冲液中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚合物薄膜.采用循环伏安法研究多巴胺在聚溴酚蓝修饰电极上的电化学行为,实验结果表明聚溴酚蓝修饰电极对多巴胺的氧化具有良好的电催化性能.在1.0～10 μmol/L范围内,多巴胺浓度与其线性扫描伏安峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.2%.该方法可用于盐酸多巴胺注射...

关于举办《第六届国际地质及环境材料分析大会》的通知

ALC-Pr（Ⅲ）-F^-三元络合物与蛋白质作用的电化学行为的研究

关键词: 牛血清白蛋白  非电活性超分子复合物  单扫描极谱法  

用电化学方法对ALC-Pr(Ⅲ)-F-络合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用进行了研究,发现在pH 4.9的六次甲基四胺((CH2)6N4)缓冲液中, ALC-Pr(Ⅲ)-F-络合物能与BSA生成一种非电活性的超分子复合物,导致ALC-Pr(Ⅲ)-F-的峰电流降低,峰电流降低值Δip在一定范围内与BSA的质量浓度成线性关系,线性范围为1～17.5 mg/L, 相关系数为 0.998 (n=10), 检出限为 0...

反相高效液相色谱法同时测定水样中辛硫磷和氯菊酯

关键词: 反相高效液相色谱法  辛硫磷  氯菊酯  

采用Agilent SB C8 (5 μm, 4.6 mm i.d. ×150 mm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相进行分离,二极管阵列检测器(PDA)在210 nm波长处检测,建立了反相高效液相色谱法同时测定辛硫磷和氯菊酯的分析方法.辛硫磷和氯菊酯的线性范围分别为0.1～10 μg/mL和0.02～10 μg/mL,检出限分别为0.05和0.01 μg/mL,实际水样的加标回收率为90.3%和95.3%,相对...

虎杖提取物中白藜芦醇的荧光分析研究

关键词: 荧光分析法  白藜芦醇  虎杖  

建立了一种荧光检测虎杖提取物中白藜芦醇的新方法,探讨了白藜芦醇荧光检测的最佳条件,其激发波长和发射波长分别是336和380 nm.白藜芦醇荧光强度与浓度在0～1.68×10-5 mol/L 的范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为2.39%～4.45%.检出限为8.84×10-10 mol/L.

关于举办《第十届国际电分析化学研讨会暨第三届中法生物相关分子表面电化学及生物传感器研讨会》的通知

溶剂浮选法分离富集工业废水中痕量有机污染物的研究

关键词: 溶剂浮选  废水  有机污染物  

采用溶剂浮选法对工业废水中痕量有机污染物进行分离富集,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对其进行鉴定.针对废水中几种主要有机污染物,对影响溶剂浮选的参数进行了优化.所述方法用于分析某石化工业废水中主要存在的39种痕量有机污染物,结果表明这是一种简便、可行的水质分析前处理方法.

顶空固相微萃取-气相色谱法测定环保水性涂料中的挥发性有机物

关键词: 固相微萃取  气相色谱  水性涂料  苯系物  卤代烷  

建立了一种固相微萃取-气相色谱同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的方法.选择涂层厚度为70 μm的聚乙二醇-二乙烯苯(CW-DVB)萃取纤维,对固相微萃取的萃取条件进行了优化.该法相对标准偏差小于10%,样品的加标回收率大于72.2%,已成功地测定了11种水性涂料中的苯系物和卤代烷.

硒（Ⅳ）-铜（Ⅱ）体系的催化吸附波研究及应用

关键词: 铜  硒  催化吸附波  

用单扫描示波极谱法研究了Se(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)体系的伏安行为,发现在乙酸溶液中,Se(Ⅳ)在Cu(Ⅱ)的存在下,于-0.76 V (vs. SCE)产生一灵敏的导数极谱波,峰电流与Se(Ⅳ)的浓度在5.0×10-8～7.0×10-6 mol/L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8 mol/L.研究了该波的性质及电极反应机理,证明该催化波为吸附波.实验测得电子转移数n=2,不可逆吸附的转移系数α=...

微乳液增敏测定药物中微量铋

关键词: 微乳液  分光光度法  水杨基荧光酮  铋  

研究了多种胶束及微乳液对水杨基荧光酮光度法测定铋的增敏作用,并选择增敏作用最强的微乳液作为铋测定的增敏试剂,确定最佳条件.结果表明,在微乳液(OP-正丁醇-正庚烷-水)存在下,铋与水杨基荧光酮在H2SO4介质中可以形成紫红色配合物,配合物的最大吸收峰位于516 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.17×105 L·mol-1·cm-1.铋量在0～1.2 μg/mL范围内符...

蛋白受体结合筛选-气质联用法测定动物组织中的氯霉素残留

关键词: 氯霉素残留  蛋白受体结合  生物筛选  气质联用  

毛细管电泳高频电导法测定尿中MDMA及其代谢物

关键词: 毛细管电泳  高频电导检测  非接触式电导检测  3  

建立了尿样中MDMA及其代谢物MDA的毛细管电泳高频电导法检测分析方法.对电泳分离缓冲介质的种类、浓度、pH值以及分离操作电压和进样时间等实验条件进行了优化.缓冲液为2.5 mmol/L NH4Ac+0.5 mmol/L HAc+2 mmol/L SDS +10 mmol/L β-CD,分离电压为15 kV时,可实现较好的分离与检测.该法在2.5～80 μg/mL范围内,MDMA和MDA线性相关系数r分别为0.998和...

液膜分离富集二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量钼的研究

关键词: 二甲氧基羟基苯基荧光酮  荧光猝灭法  钼  液膜分离富集  

研究了在pH 5.0～6.4 的HAC-NaAC缓冲介质中和CTMAB存在下,Mo(Ⅵ)对二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH-PF)的荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Mo(Ⅵ)的新体系,DMH-PF最大激发波长为λex=514 nm、最大发射波长为λem=547 nm,DMH-PF与Mo(Ⅵ)形成1∶2配合物使荧光猝灭,荧光猝灭量与Mo(Ⅵ)在0～0.072 mg/L范围内呈线性关系,方法的检出限为0.0022 mg/L,...

非完全消化-分光光度法测定环烷酸钴中钴

关键词: 分光光度法  非完全消化技术  环烷酸钴  钴  

用非完全消化法处理环烷酸钴样品,即先用(1+3)HClO4-HNO3混合酸及H2O2消解破坏样品,使Co2+游离出来,再用乳化剂Triton X-100溶解残存的环烷酸根而配制成透明的样品溶液.采用Co2+-5-Br-PADAP-OP显色体系测定钴,在硫磷混合酸介质中共存元素与5-Br-PADAP 形成的有色络合物被分解破坏,从而达到消除干扰的目的.建立了非完全消化-分光光度法测定环烷酸...

氧化偶氮胂M褪色光度法测定痕量钛（Ⅳ）

关键词: 钛  动力学光度法  kbro3  

基于0.08 mol/L的H2SO4介质中, 痕量钛(Ⅳ)催化KBrO3氧化偶氮胂M的褪色反应, 建立了测定痕量钛的催化光度法.方法检出限为0.26 μg/L, 线性范围为0～8.0 μg/L.结合溶剂萃取分离技术, 可用于人发、茶叶样品中痕量钛(Ⅳ)的测定.

PEG600-Triton X-100组合表面活性剂双水相体系萃取测定类黄酮

关键词: 双水相  芦丁  绞股蓝  萃取  

建立了聚乙二醇(PEG) 600-Triton X-100组合表面活性剂双水相体系,研究了该体系中溶液pH、缓冲体系、分相盐量及芦丁浓度等对芦丁萃取率的影响.结果表明,以(NH4)2SO4作分相盐,用量为2.5 g时,在pH 6.0 Britton-Robinson (B.R)缓冲体系中芦丁平均萃取率为95.2%.该体系用于萃取测定绞股蓝茶中的芦丁,结果与HPLC法测定值一致,加标平均回收率为93.5%...

变色酸2B线性扫描伏安法测定血清白蛋白

关键词: 白蛋白  变色酸2b  线性扫描伏安法  

用线性扫描伏安法研究了在pH 3.0的Britton-Robinson (B-R)缓冲溶液中变色酸2B与蛋白质反应前后的电化学变化.在酸性溶液中变色酸2B在-0.48 V (vs. SCE)处有一个灵敏的伏安还原峰,当在溶液中加入人血清白蛋白后能够发生相互作用形成生物超分子复合物,使变色酸2B的伏安还原峰峰电流下降而峰电位基本保持不变.优化了结合反应条件和电化学测定条件,...

臭氧发生器所产生气体中氮氧化物的HPLC法测定

关键词: 臭氧发生器  氮氧化物  高效液相色谱法  分光光度法  

基于氮氧化物溶于水生成HNO2和HNO3的反应,采用NaOH溶液收集氮氧化物,用高效液相色谱法测定氮氧化物,并用分光光度法作对比.结果表明,分光光度法所测结果偏低,高效液相色谱法更准确而且简便、快速,选择性好.

荧光衍生化法测定牛奶中氯霉素残留的研究

关键词: 荧光胺  衍生化反应  氯霉素残留  荧光分光光度法  

研究氯霉素荧光衍生化反应的实验条件, 建立荧光分光光度法测定牛奶中氯霉素残留的新方法.牛奶中的氯霉素,用乙酸乙酯超声提取3次, 浓缩, 盐水溶解, 正己烷脱脂, 再经乙酸乙酯反萃取, 氮气吹干, 经还原, 用荧光胺衍生化测定.氯霉素衍生化产物质量浓度在12.5～500 ng/mL范围内,相对荧光强度与质量浓度关系为F=1.44+0.1424ρ,r2=0.9998.加标回收率...

基质影响电喷雾离子化效率的研究

关键词: 电喷雾离子化  基质  

着眼于液相色谱与质谱条件的匹配问题,以酸性化合物--大黄酸,碱性化合物--青藤碱为模型化合物,系统地考察了正离子和负离子模式下,6种常见的LC-MS缓冲体系对电喷雾离子化效率的基质影响.结果表明:被分析物,采用不同的溶剂体系,离子化效率有显著差异,在实际样品分析中,应根据感兴趣的化合物选择合适的缓冲溶剂体系.

55届匹茨堡分析化学暨应用光谱学会议（Ⅰ）

关键词: 应用光谱学  会议  分析化学  2004年3月  芝加哥  

本届会议由2004年3月7日至12日在美国芝加哥市召开，由会议常设秘会处筹备。

近两年国内气相色谱的应用进展（Ⅱ）

关键词: 应用进展  国内  气相色谱分析  研究和应用  有效成分  有害物质  综述  

对近两年国内各个领域的学者在气相色谱方面的研究和应用作了综述，本综述分3部分叙述，本篇为第Ⅱ部分，包括：5．中药中有效成分的气相色谱分析。6．西药的气相色谱分析。7．气相色谱在食品中有害物质分析的应用。