分析试验室杂志

知母药材高效液相指纹图谱研究

关键词: 知母  指纹图谱  高效液相色谱法  

用高效液相色谱法建立了知母药材的指纹图谱分析方法.采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(5 μm,4.6×250 mm,Agilent),流动相为乙腈和25 mmol/LKH2PO4缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长257 nm.确定了8批不同产地知母药材甲醇提取部分6个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度良好(＞0.9),可以用来作定性研究.方法准确...

关于举办《第六届国际地质及环境材料分析大会》的通知

关键词: 2006年  资源  环境  现代分析技术  北京  征文通知  

国际地质及环境材料分析大会是由国际地质分析者协会发起的国际性学术会议，每三年举办一次。第六届国际地质及环境材料分析大会——Geoanalysis 2006，将于2006年9月19～21日在北京举行。会议由国土资源部中国地质调查局、国际地质分析者协会(IGA)联合举办，国家地质实验测试中心承办。会议将邀请国际知名学者参加，会议语言为英语。

荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

关键词: 荧光猝灭  藏红t  

基于在酸性介质中,NO-2与藏红T直接反应,使藏红T的荧光猝灭,加入强碱弱酸盐对体系有增敏作用,据此提出了荧光法测定痕量NO-2的新方法.方法的线性范围为2.8～294 ng/mL,方法的检出限为2.8 ng/mL.可直接用于水样及蔬菜中痕量NO-2的测定.

2，4-二氯苯基荧光酮体系分光光度法测定微量铋

关键词: 十六烷基三甲基溴化铵  分光光度法  2  铋  

研究了在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,铋与2,4-二氯苯基荧光酮的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于570 nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.48×105L·mol-1·cm-1.在0～0.68μg/mL范围内符合比尔定律.本法可用于胃药和合金中微量铋的分析.

氧氟沙星荷移络合物的荧光特性和应用

关键词: 氧氟沙星  氯冉酸  2  荧光光谱法  荷移反应  

研究了电子受体氯冉酸(CL)和2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与电子给体氧氟沙星之间的荷移反应.实验发现,氧氟沙星与以上两种电子受体在氯仿中可生成稳定的n-π络合物,其荧光强度较之氧氟沙星分别增强了22和54倍.据此建立了两种基于荷移反应简便可靠地测定氧氟沙星的荧光光谱新方法.CL法和DDQ法测定氧氟沙星的质量浓度分别为0.06～2.4μg/mL和...

关于举办《第十届国际电分析化学研讨会暨第三届中法生物相关分子表面电化学及生物传感器研讨会》的通知

关键词: 征文通知  联系方式  

《第十届国际电分析化学研讨会暨第三届中法生物相关分子表面电化学及生物传感器研讨会》经中国科学院批准，并受中国化学会委托，由中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室举办。研讨会将于2005年10月16日～19日在长春应化所举办。研讨会将特邀国际著名电分析化学家参加，会议主要语言为英语。

傅里叶变换近红外光谱法快速检测人血清生化成分

关键词: 近红外光谱  检测  人血清  生化成分  

应用傅里叶变换近红外光谱透射技术结合偏最小二乘法(PLS)建立了人血清中7种生化成分的定标模型,利用内部交叉验证和自动优化功能对定标模型进行了优化,确定了最优建模参数.模型对人血清中总胆固醇、甘油三酯、总蛋白、白蛋白、载脂蛋白B、低密度脂蛋白胆固醇、葡萄糖定标样品集的预测值与化学值的相关系数r分别为0.9011、0.9593、0.9249、0.761...

芦丁修饰电极的电化学特性及其催化性能

关键词: 芦丁  修饰电极  抗坏血酸  kmno4  电催化  

研究了芦丁修饰玻碳电极的制备及其电化学性质,探讨了电极反应的机理为ECE过程.研究了它对抗坏血酸和KMnO4的电催化作用:在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,此修饰电极对抗坏血酸有良好的催化氧化作用,而对KMnO4有良好的催化还原作用.

新试剂NSPAR固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

关键词: 磺硝酚偶氮若丹宁  铂  固相萃取光度法  氰化渣  

在pH 2.5的氯乙酸-NaOH缓冲介质中,吐温-80存在下,磺硝酚偶氮若丹宁(NSPAR)与铂反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定.在洗脱液介质中,λmax=535 nm,摩尔吸光系数ε=6.33×10 4L·mol-1·cm-1.铂质量浓度在0.001～0.080μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于氰化渣中铂的测定.

聚L-酪氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

关键词: 聚合物修饰电极  多巴胺  循环伏安法  

用循环伏安法制备了聚L-酪氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺在聚L-酪氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法.多巴胺在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,在聚L-酪氨酸修饰玻碳电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=189 mV,Epc=131 mV.循环伏安法测定多巴胺的线性范围为1.0×10-3～1.0×10-8 mol/L,检出限:1.0×10-9m...

中国化学会第十三届有机分析与生物分析学术会议征稿启事

关键词: 中国化学会  生物分析  会议征稿  会议论文  分析试验室  学术论文  投稿截止日期  应用化学研究  小四号  五号字  

β-环糊精-H2O2存在下极谱催化法测定六次甲基四胺

关键词: 六次甲基四胺  分子识别  包合物  

建立了在氧化剂存在下利用分子识别测定六次甲基四胺的电化学分析方法.在KH2PO4-Na2 HPO4(pH 6.24)-β-环糊精(β-CD)的支持电解质中,六次甲基四胺与β-CD形成的包合物于-0.80 V(vs.SCE)电位处产生一极谱还原波;加入H2O2后,该还原波的峰电流增加约10倍,峰电位基本不变,产生了一较灵敏的极谱催化波.其二阶导数峰电流ipn与六次甲基四胺浓度在4.0×10-6...

新显色剂1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

关键词: 镉  显色反应  

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究.在TX-100表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成3:1的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为2.42×105L·mol-1·cm-1.Cd2+质量浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法可测定人发和废水中的微...

气相色谱／质谱测定水产品中氯霉素残留量

关键词: 氯霉素  残留  测定  

样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18小柱净化,衍生后用GC-ECD,NCI-GC-MS,NCI-GC-MSMS多种方法定性及定量测定,外标法定量.在0.1μg/kg水平,回收率为72%～110%,平行测定9次后相对标准偏差为16.5%.质量浓度在0～10μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9997.

1-（8-喹啉）-3-（2-苯并噻唑）三氮烯的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应

关键词: 铜  分光光度法  

合成了新的三氮烯试剂:1-(8-喹啉)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(QBTF),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应,建立了测定铜的灵敏度较高、选择性较好的光度分析新方法.在选定的实验条件下,Cu2+与QBTT在室温下迅速生成络合比为1:1的紫色络合物,其最大吸收波长为590 nm,表观摩尔吸光系数e=7.48×10 4L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0～1.0μg/mL范围内符合比尔...

吖啶红-SLS体系共振瑞利散射法测定蛋白质

关键词: 共振瑞利散射  吖啶红  蛋白质  十二烷基磺酸钠  

研究了吖啶红染料与蛋白质的结合反应.在十二烷基磺酸钠存在下及pH 2.90的柠檬酸-NaOH介质中,蛋白质与吖啶红形成复合物,使最大波长392nm的共振光散射光谱得到加强,根据其共振光散射的增强程度,可用于蛋白质的定量测定.十二烷基磺酸钠的加入,使灵敏度提高11倍,牛血清白蛋白、γ-球蛋白的线性范围分别为0.03～0.7 mg/L、0.05～1.3 mg/L,检出限分别...

反相高效液相色谱手性拆分特布他林

关键词: 特布他林  手性拆分  shiseido  

采用新型商品手性柱Shiseido CD-Ph,在反相条件下,对β-受体阻滞剂类药物特布他林进行了手性拆分研究.考察了流动相组成、pH、柱温及缓冲盐浓度对特布它林手性拆分的影响.在优化的实验条件下,该药物获得基线分离.该方法可用于该类药物的常规分析.

中国化学会关于召开“第9届全国分析化学年会暨第9届原子光谱学术会议”的征文通知（第一轮通知）

关键词: 中国化学会  征文通知  光谱分析  质谱分析  药物分析  化学计量学  

中国化学会决定于2006年10月中旬在英雄城南昌市召开“第九届全国分析化学年会暨第9届原子光谱学术会议”，并委托南昌大学负责筹办。会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就、新进展和加快我国分析化学学科的发展进行学术交流和讨论，热忱欢迎大家踊跃投稿和参加会议。现将有关事项通知如下：

聚灿烂甲酚蓝膜修饰电极测定抗坏血酸的研究

关键词: 灿烂甲酚蓝  二步法电化学聚合  电催化  抗坏血酸  

电化学聚合制备了聚灿烂甲酚蓝薄膜修饰玻碳电极,研究了修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化作用.结果表明二步法电聚合制备的修饰电极性能优于一步法电聚合,在该电极上抗坏血酸的过电位降低320 mV,催化氧化峰电流与抗坏血酸的浓度在2×10-5～5×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数0.9982.方法可用于药品及食品中抗坏血酸的分析.

CL-7402萃淋树脂分离富集铅的研究及其应用

关键词: 7402萃淋树脂  分离富集  铅  

通过静态和动态实验,研究了CL-7402萃淋树脂吸附铅的性能和减压微色谱柱分离富集铅的最佳条件.实验表明,此萃淋树脂吸附快,吸附容量大.在减压条件下,以1 mol/L HBr为上柱介质,2mol/L HNO3为洗脱液,可使铅与铜、铁等金属离子快速分离.采用三溴偶氮胂光度法测定样品中的铅.

双硫腙褪色光度法测定痕量铈

关键词: 催化光度法  双硫腙  铈  

研究了Ce(Ⅳ)在H2SO4介质中和溴化十六烷基吡啶存在下催化H2O2氧化双硫腙的褪色反应及其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能,建立了测定痕量铈的新方法.双硫腙的最大吸收波长为450 nm,该方法的检出限为1.9×10-9 g/mL Ce(Ⅳ),线性范围为0～150 ng/mL Ce(Ⅳ),方法可用于人发中痕量铈的测定.

新型中性载体PVC膜高选择性硫氰酸根电极研究

关键词: 离子选择性电极  对溴苯甲醛缩邻氨基酚过渡金属配合物  硫氰酸根  

研究了新型Schiff碱对溴苯甲醛缩邻氨基酚过渡金属配合物的阴离子响应行为.实验结果表明:以Cu(Ⅱ)配合物为载体的电极对硫氰酸根具有优良的电位响应性能(pH 4.0),电极的线性范围为1.0×10-1～2.0×10-5 mol/L,斜率为-59.4 mV/dec,检出限为9.0×10-6 mol/L.其反Hofmeister选择性次序为:SCN-＞Sal-＞I-＞ClO4-＞NO2-＞NO3-＞Br-＞SO42-＞Cl-,研究了阴...

顺序注射化学发光联用技术测定空气中的SO2

关键词: 顺序注射  化学发光  二氧化硫  

基于在酸性溶液中SO32-被Ce4+氧化成SO42-产生很强的化学发光的原理,将顺序注射(SI)进样和化学发光(CL)检测方法联用,以0.012%三乙醇胺作吸收液,成功地测定了空气中的SO2.其浓度与发光信号强度在6.40×10-9 ～1.28×10-5mol/L范围内呈线性关系.方法的检出限(3σ)为4.80×10-9 mol/L,对3.20×10-7 mol/L的SO32-溶液9次测定的相对标准偏差为2.9%,方法回...

钯（Ⅱ）与二溴对甲基偶氮磺显色反应的研究

关键词: 二溴对甲基偶氮磺  钯  分光光度法  

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮磺在HNO3介质中形成组成比为1:2的绿蓝色的配合物,其最大吸收波长位于610 nm处,表观摩尔吸光系数610=4.0×10 4L·mo1·cm-1,钯的质量浓度在0～0.80 mg/L范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯.并应用于废钯催化剂回收液中钯的测定.

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

关键词: 对氨基苯亚甲基硫代若丹宁  铅  固相萃取光度法  环境水和食品样品  

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.研究了ABTR与铅的显色反应,在pH 3.8的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ABTR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545 nm,体系摩尔吸光系...

新显色剂1-（5-硝基-2-吡啶）-3-（偶氮苯-4-磺酸）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

关键词: 分光光度法  

合成了一种新的杂环三氮烯显色剂1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯-4-磺酸)-三氮烯(NPABST),在Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPABST在非离子表面活型剂Tween-80存在下与Cd(Ⅱ)形成1:3的稳定配合物,其表观摩尔系数为1.8×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～0.32μg/mL范围里遵守比尔定律.

薄层色谱-荧光检测法测定尿样中的黄蝶呤

关键词: 黄蝶呤  尿样  

系统研究了在展开剂V(正丙醇):V(浓氨水)=2:3中利用薄层层析将尿液中的黄蝶呤和其它蝶呤类化合物分离,然后利用薄层荧光扫描法测定黄蝶呤.黄蝶呤在0.01～0.08μg范围内,其荧光斑点的积分面积与黄蝶呤的检测量呈良好的线性关系,从而建立了黄蝶呤的新的检测方法.方法可应用于尿样中的黄蝶呤测定.

固相萃取高效液相色谱法快速测定红豆杉枝叶中的3种紫杉烷类化合物

关键词: 固相萃取  高效液相色谱法  紫杉醇  三尖杉宁碱  

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定红豆杉枝叶中紫杉醇、三尖杉宁碱和7-表-紫杉醇的方法.其中,固相萃取使用了一种新型的PRP-6高分子树脂.红豆杉枝叶经干燥粉碎后用甲醇提取,提取液用PRP-6固相萃取小柱预分离,以V(乙腈):V(水)=45:55为流动相,用C18色谱柱进行分离,紫外检测器227 nm测定上述3种紫杉烷类化合物,该方法加标回收率为91%～98%...

少量水存在下桂利嗪和茜素在甲醇中的荷移反应

关键词: 电荷转移反应  桂利嗪  水  茜素  分光光度法  

研究了在少量水存在下桂利嗪和茜素在甲醇介质中的电荷转移反应,确定了最佳反应条件.研究表明,反应生成1:1型荷移络合物,该络合物的λmax=527 am,表观摩尔吸光系数ε=2.94×103 L·mol-1·cm-1,桂利嗪浓度在25～200mg/L范围内符合比尔定律,相对标准偏差为1.55%(n=6),平均回收率在98%以上.

流动注射协同化学发光法测定盐酸多巴胺

关键词: 流动注射  化学发光  盐酸多巴胺  鲁米诺  

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺和单宁协同促进KIO4氧化鲁米诺反应而产生发光,建立了流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺的新方法.该方法测定盐酸多巴胺的线性范围为2.0×10-10～6.0×10-8g/mL,检出限为1.17×10-10g/mL,对于8.0×10-10g/mL盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为1.92%.方法可应用于盐酸多巴胺注射液和尿样中盐酸多巴胺的测定.

2004年拉曼光谱学国际会议（Ⅱ）

关键词: 2004年  拉曼光谱学  国际会议  沸石  主体  客体分子  构象性能  二维拉曼光谱技术  学术内容  

2004年拉曼光谱学国际会议原定在加拿大召开,后因故移至澳大利亚Brisbane市,按期8月15日至20日举行.