分析试验室杂志

新显色试剂3,4-二羟基甲亚胺-H与硼高灵敏显色反应的研究及应用

关键词: 3  光度法  硼  茶叶  

在pH 8乙酸铵缓冲溶液中,硼（Ⅲ）与3,4-二羟基甲亚胺-H发生灵敏的显色反应,形成稳定的黄色配合物,硼配合物最大吸收峰位于430 nm,表观摩尔吸光系数为2.95×10^4L·mol^-1·cm^-1.在25 mL溶液中,0～20μg硼（Ⅲ）符合比耳定律.此外,该显色反应体系还具有良好的选择性和稳定性,多数金属离子允许量超过mg级,方法已用于茶叶中微量硼的测定.

用偶合反应流动注射化学发光法测定矿样和水样中的痕量铊

关键词: 偶合反应  流动注射  化学发光  铊  

将Tl（Ⅲ）置换Co（Ⅱ）-EDTA配合物中的Co（Ⅱ）与Co（Ⅱ）-鲁米诺-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光测定铊的新方法.本方法测定铊的线性范围为3.0×10^-6～1.0×10^-2mg/mL,检出限为1.0×10^-6mg/mL.对1.0×10^-4mg/mL的Tl（Ⅲ）标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.方法可用于矿样和水样中铊的测定.

复合维生素片剂中泛酸钙的反相高效液相色谱法测定

关键词: 高效液相色谱  复合维生素  泛酸钙  

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以V（水）：V（甲醇）：V（H3PO4）=950：50：1为流动相,检测波长为210 nm,采用反相高效液相色谱法分离测定了两种复合维生素片剂中的泛酸钙,实验回收率在99.2%～103.4%之间,相对标准偏差RSD为0.6%～1.0%（n=5）,检出限为41 ng.已用于复合维生素片剂中泛酸钙的测定.

全国（有色）第六届分析化学青年学术会议通知

关键词: 学术会议  分析化学  第六届  青年  有色  金属分析  情报网  

中国有色金属分析情报网定于2006年6月中旬在山西召开第六届青年分析化学学术会议。现将征文有关事项通知如下：

吖啶红-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

关键词: 催化动力学光度法  钌  吖啶红  kio4  

研究了在H2SO4介质中,Ru（Ⅲ）催化KIO4氧化吖啶红褪色反应的特性,测定了反应级数和反应速率方程,拟定了反应的最佳条件,建立了一个测定痕量Ru（Ⅲ）的催化动力学新方法.该方法的检出限为1.47×10-5μg/mL,线性范围为0.0～0.07μg/25 mL.用于测定某些冶金产品和矿石中的钌.

反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚

关键词: 反相高效液相色谱法  对苯氧基苯酚  对氯苯酚  

建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法.采用Diamonsil（钻石）C18（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）色谱柱,以甲醇-水（V（甲醇）：V（水）=8：2）为流动相,在波长为230 nm处进行检测.对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20～230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%～101...

反相高效液相色谱法测定罗布麻叶中的绿原酸

关键词: 罗布麻叶  绿原酸  反相高效液相色谱法  

采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）在ODS Hypersil（5 μm,125 mm×4mm i.d.）色谱柱上以甲醇、体积分数2%HAc为流动相测定了罗布麻叶中的绿原酸.流动相的流速为0.6 mL/min,检测波长为328 nm,建立了回归方程y=11071.10 V-27.06,r=0.9999,绿原酸的回收率为98.54%.

Nafion修饰玻碳电极伏安法测定痕量铟

关键词: nafion修饰电极  伏安法  铟  

报道了一种用Nafion修饰玻碳电极测定痕量铟的新方法.研究了Na-fion膜的有关特性和测定的条件,当富集时间为5 min时,峰电流与In（Ⅲ）浓度在1×10^-9～1×10^-7mol/L的范围呈良好的线性关系,检出限为1.46×10^-10mol/L.该法用于实际水样中痕量铟的测定,平均回收率为98.4%.

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态

关键词: 高效液相色谱  原子荧光光谱  联用系统  中成药  砷  形态分析  

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物（As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ）分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10 min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为：As^Ⅲ2.76 ng/mL,DMA^Ⅴ7.37 ...

高效毛细管区带电泳法快速测定尿液中的肌酐

关键词: 毛细管电泳  肌酐  尿  

建立了一种快速测定尿中肌酐浓度的高效毛细管电泳方法.利用非涂层石英毛细管（64.5 cm×50 μm i.d）,以pH 2.5,0.1 mmol/LH3PO4作为电泳缓冲液,检测波长191 nm,用0.05 Pa压力进样4 s,在电压16 kV快速分离尿液中的肌酐,采用外标法定量.肌酐的迁移时间约为5.5 min,肌酐浓度在34.5～8840μmol/L范围内呈良好的线性（r^2=0.999）.平均日内精密度为2.5...

CID-ICP-AES法同时测定煤矸石中13种微量元素

关键词: 测定  煤矸石  微量元素  

讨论了煤矸石的采样、样品分解方法,以及用全谱直读ICP-CID光谱仪测定煤矸石中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、V和Zn等13种微量元素的方法.除As和Ni的RSD较大外,其余11种微量元素的RSD均在5%内;除Zn的回收率为107.1%外,其余12种微量元素的回收率均在95%～105%之间;人工合成样品分析结果令人满意.

全国第12届有色金属原子吸收分析学术会议通知（第一轮）

关键词: 中国有色金属学会  学术会议  原子吸收分析  北京有色金属研究总院  原子吸收光谱分析  学术委员会  理化检验  金属分析  会议地点  情报网  

中国有色金属分析情报网与中国有色金属学会（理化检验学术委员会）计划联合主办全国第12届有色金属原子吸收光谱分析学术会议。本次会议由北京有色金属研究总院阴极灯生产线与北京翰时制作所联合资助举办。会议地点：湖南张家界，会议时间：2006年4月份。

镁-美他环素胶束体系荧光特性及美他环素的测定

关键词: 美他环素  镁  荧光光谱法  

研究了在金属离子存在下美他环素在胶柬体系中的荧光特性,实验结果表明：在pH 9.50～11.30的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,镁离子和非离子表面活性剂曲通X-100对美他环素的荧光具有显著的协同增敏作用.据此建立了测定药物制剂中美他环素的荧光光谱法.定量线性范围为0.16～16μg/mL,检出限为0.0036μg/mL,相对标准偏差为1.9%.

二溴对甲基偶氮甲磺双波长分光光度法测定钢铁中铈组稀土

关键词: 轻稀土  二溴对甲基偶氮甲磺  双波长分光光度法  

在0.24～0.72 mol/L HCl介质中,镧、铈、镨、钕等轻稀土元素均与二溴对甲基偶氮甲磺（DBM-MSA）发生高灵敏度的显色反应,生成稳定的蓝色配合物,配合物的摩尔组成比均为1：2.其λmax均为640 nm,表观摩尔吸光系数为0.80～1.5×10^5L·mol·cm^-1.轻稀土与DBM-MSA二元配合物在波峰640 nm和波谷530 nm（试剂的最大吸收波长）的工作曲线均呈良好的线性关...

《分析试验室》欢迎网上投稿

电化学发光法测定人尿中的磷酸苯丙哌林

关键词: 磷酸苯丙哌林  联吡啶钌  电化学发光  

基于磷酸苯丙哌林对联吡啶钌（Ru（bpy）3^2＋）的电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种检测磷酸苯丙哌林的电化学发光方法,并且应用于人尿中磷酸苯丙哌林的测定.结果表明,在0.02 mol/L Na2CO3-NaHCO3介质中,以方波为电解方式,联吡啶钌的质量浓度为1.0×10^-5g/mL时,磷酸苯丙哌林对联吡啶钌电化学发光信号的增敏效果最好.在此条件下,测定磷...

流动注射化学发光法测定针剂中的头孢唑啉钠

关键词: 化学发光  流动注射  kmno4  头孢唑啉钠  多聚磷酸  

在多聚磷酸介质中,用KMnO4氧化头孢唑啉钠能产生强化学发光,据此本文建立了一种流动注射化学发光测定头孢唑啉钠的新方法.化学发光信号ICL与头孢唑啉钠质量浓度ρ在0～350 mg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为ICL=1.415＋0.959ρ（r=0.9999,n=11）,方法的检出限为1.6 mg/L,相对标准偏差为0.6%（n=11,ρ=50.0 mg/L）.用本法对针剂中头孢唑啉钠进行...

硫酸铈-亚硫酸钠流动注射化学发光法测定多贝斯

关键词: 硫酸铈  亚硫酸钠  流动注射  化学发光  多贝斯  

基于多贝斯对硫酸铈-亚硫酸钠化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射-化学发光测定多贝斯的新方法,并且研究了各种实验条件的影响.在酸性介质中,发光强度的降低（△ICL）与多贝斯浓度在4.0×10^-6～6.0×10^-5mol/L范围内呈良好线性关系,回归相关系数为0.9976,方法的检出限为2.0×10^-6mol/L,相对标准偏差为1.2%（n=6）.

[SiZn（H2O）W11O39]^6-在玻碳电极上的多层组装及电催化性能

关键词: 多层组装  循环伏安  电催化  

采用循环伏安法研究一取代硅钨杂多酸在酸性水溶液中的电化学行为及pH的影响.制备了包含杂多酸[SiZn（H2O）W11O39]%6-（SiZnW11）和聚合物阳离子-聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）的多层膜修饰电极,研究了其电化学行为.逐层的循环伏安行为表明膜的增长均匀,峰电流随膜层数的增加而增加,与其在液中的氧化还原行为相比,多层膜中的SiZnW11显示出一...

多巴胺修饰自组装金电极作为生物传感器测定核酸

关键词: 自组装  核酸  化学修饰电极  

采用衍生化接枝法制备了多巴胺（DA）-半胱氨（Cys）自组装修饰金电极（DA-Cys-SAM）,研究了其电化学性质.在pH 7.5的Tris-HCl底液中,采用循环伏安法测定其Epa=218 mV,Epc=120 mV,△E=98 mV,ipa/ipc≈1,电极反应准可逆.采用示差脉冲法（DPV）研究发现DA氧化峰电流随DNA质量浓度提高而显著变大且峰电位不变,峰电流的增加值与DNA质量浓度在1×10^-7...

手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔

关键词: 手性选择体  涂敷  薄层色谱  拆分  盐酸普萘洛尔  

采用手性选择体涂敷薄层色谱方法,拆分了盐酸普萘洛尔对映体,考察了β-环糊精、羟丙基-β-环糊精以及（2R,3R）-酒石酸-二-烷基酯等多种手性选择体拆分效果,得到手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔对映体最佳条件：采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精涂敷薄层色谱,以乙腈-仲丁醇混合溶剂作展开剂,展开剂中乙腈体积分数大于30%时,室温下展开均可拆...

甲基红-H2O2-HRP伏安酶联免疫分析法测定HRP及其标记物

关键词: 甲基红  辣根过氧化物酶  伏安法  酶免疫分析  

提出了一种新的辣根过氧化物酶的底物-甲基红,它本身具有电化学活性,能够在静汞电极上发生还原反应,产生灵敏的伏安电流信号.以H2O2为氧化剂,HRP能催化氧化还原反应的发生,使甲基红被氧化分解,其平衡浓度降低,对应的还原峰电流降低,峰电流的降低值与HRP的质量浓度在5.0×10^-8～5.0×10^-7g/mL之间呈线性关系,对2.0×10^-7g/mL HRP进行11次测定的相...

玉米麸质锌分离富集催化光度法测定痕量Cr（Ⅵ）

关键词: 催化动力学光度法  靛红  玉米麸质锌  

研究了痕量Cr（Ⅵ）在稀HCl介质中,在H2O2存在下催化靛红褪色的新指示反应及其动力学条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法.本法的线性范围为0～120μg/L,检出限为6.0×10^-8g/L.采用玉米麸质锌在酸性溶液中分离富集样品中的Cr（Ⅵ）,使方法的选择性大大提高.已用于样品的检测.

两种气相色谱固定相的研究

关键词: 硫杂冠醚  穴醚  气相色谱  固定液  色谱性能  

使用硫杂冠醚、穴醚[2.2.2]作气相色谱固定相制备毛细管柱,考察两种固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲苯-苯、乙苯-甲苯、甲基苯酚（o/p）、二氯苯（o/p,m）、硝基氯化苯（m,o）、苯-环己烷、庚醇-辛醇、苯胺-N,N二甲基苯胺等混合样品进行色谱分离.实验结果表明：两种固定相在OV-1701中的比例均为15%时有较好的分离效果,都属于中等极性的...

RP-HPLC测定野葛花中3种异黄酮

关键词: 野葛花  葛花苷  次葛花苷  尼泊尔鸢尾异黄酮  

采用反相高效液相色谱法测定野葛花中3种异黄酮化合物葛花苷、次葛花苷及尼泊尔鸢尾异黄酮.色谱柱为ODS柱,以甲醇-1.0g/L柠檬酸水溶液为流动相,紫外检测波长为265 nm.3种异黄酮化合物线性范围均在0.02～0.2mg/mL,它们的平均回收率分别为99.90%,100.57%和99.80%（n=5）,RSD分别为0.79%,0.60%和0.70%（n=5）.

密封消解法测定COD的研究

关键词: 消解  快速测定  高锰酸盐指数  

探讨了用XJ-Ⅰ型COD消解装置快速处理水样,KMnO4滴定测定化学需氧量的新方法.对常规消解和密封消解的两种测试方法进行了比较,实验结果表明,密封法消解应用于环境污水的分析,具有试剂用量少,加热速度快,准确度高等优点.

北京大气颗粒物PM10和PM2.5中水溶性阴离子的组成及特征

关键词: pm10  离子色谱  阴离子  北京  

利用离子色谱技术对北京PM10和PM2.5中的水溶性阴离子（F^-,Cl^-,NO3^-和SO4^2-）进行了分析测定,并讨论了它们的分布、浓度变化和来源.F^-,Cl^-,NO3^-和SO4^2-离子的总质量分别占PM10和PM2.5总量的18.2%和24.2%,是大气颗粒物的重要组分.其中F^-主要存在于PM10的粗颗粒中,而Cl^-,NO3^-和SO4^2-则主要在细颗粒中富集.PM10和PM2.5中Cl^-在总氯中所...

高效毛细管电泳法拆分芳香醇类化合物的研究

关键词: 高效毛细管电泳  对映体  芳香醇  手性  

以磺化的环糊精为手性选择剂,采用毛细管电泳法对10种结构相近的芳香醇类化合物进行了手性拆分的研究.分离过程通过11次实验分别建立了10种手性醇对映体分离度的目标函数,考察了3个主要因素（溶液的pH、分离电压和手性选择剂浓度）对分离效率的影响.从分离度响应曲面图可得到最佳的分离条件,在选定的优化条件下,10种手性芳香醇在10 min内均得到...

毛细管电泳电化学检测法测定烟草中的多元酚

关键词: 毛细管电泳  电化学检测  烟草  多元酚  

采用毛细管电泳电化学检测法同时测定了烟草中的多元酚,即芦丁、绿原酸,槲皮素和咖啡酸.考察了工作电极的氧化电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.在优化条件下,以300μm直径的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为＋0.9 V（vs.SCE）,在50 mmol/L硼酸盐（pH 8.4）的运行缓冲液中,被测物浓度与峰电流在三个数量级范围...

铂-丁二酮肟络合吸附波测定微量铂

关键词: 络合吸附波  丁二酮肟  铂的测定  

铂和丁二酮肟在pH 4.1的HAc～NaAc支持电解质中,形成具有电活性络合物.在单扫示波极谱-0.88 V（vs.SCE）左右出现良好还原波.此波峰高与铂的浓度在1.0×10^-8～4.0×10^-6mol/L范围内呈线性关系.检出限为2.6×10^-9 mol/L.并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铂量的测定.

阻抑动力学光度法测定痕量尿素

关键词: 尿素  动力学分析  分光光度法  阻抑反应  kbro3  维多利亚绿g  

研究了在酸性介质中,痕量尿素对NO2^-催化KBrO3氧化维多利亚绿G的阻抑作用,通过测量617 nm处吸光度的变化,建立了测定痕量尿素的阻抑动力学光度分析的新方法.在最佳实验条件下,测定尿素的线性范围为0.0～0.14mg/L,检出限为5.0×10^-6g/L.对2.0 μg/25 mL进行10次平行测定的相对标准偏差为2.8%.并试验了共存离子对催化反应的影响,常见的离子均不干...

实验室管理中的人本管理

关键词: 人本管理  实验室  管理  

以忻州师范学院化学实验室为例,介绍了实验室管理中的人本管理.

探索新型的实验室管理体制与开放模式

关键词: 实验室  管理体制  开放模式  

新技术、新发展迫切需要高校实验室管理体制和管理方法改革创新,需要打破实验室自我封闭的独立性框架,建立一种新型的“大学科”实验室管理机制和＂宽口径＂通用平台,使不同层次的实验室有效开放.

环境内分泌干扰物分析方法的研究与进展

关键词: 环境内分泌干扰物  样品前处理  检测技术  综述  

本文对近5年来国内外环境内分泌干扰物的研究进展进行了综述，包括环境内分泌干扰物的分类、样品前处理技术、检测技术等，并对环境内分泌干扰物分析的发展进行了总结和展望，引用文献286篇。

第2届天然和合成大分子的分离和鉴定国际会议（Ⅱ）

关键词: 天然大分子  技术鉴定  国际会议  第2届  合成  核磁共振谱  专题报告  特邀报告  天然产物  

特邀报告和专题报告甚多,再补充如下.关于天然大分子方面有：（1）Abraham Lenhoff,液-液相分离与蛋白质晶化之间的关系;（2）Jean-Luc Wolfender,应用液相色谱-核磁共振谱联用技术鉴定未加工植物中天然产物的可能性;（3）Karl-Gustav wahland,淀粉及其衍生物的不对称流的场流分档-光散射检测联用技术分析;