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分析试验室杂志

杂志介绍

分析试验室杂志是由中国科学技术协会主管,中国有色金属学会;有研科技集团有限公司主办的一本北大期刊。

分析试验室杂志创刊于1982,发行周期为月刊,杂志类别为化学类。

  • 标准加入法数据处理的改进及用于测定宜昌茶叶的氟含量

    关键词: 茶叶  氟  标准加入法  

    利用氟离子选择电极,采用一种改进的标准加入法的数据处理方法测定湖北宜昌几种茶叶中的氟含量。与传统的标准加入法不同的是:以加入标准溶液后测得溶液中待测物质(如:氟离子)的总质量(样品及加入标准液后氟离子的质量之和)对加入标准液的中该物质的质量(标准液中氟离子的质量)作图。湖北宜昌某品牌茶叶中的氟含量为46.8±0.5mg/kg,...

  • 湿生扁蕾中不同部位3种药用成分的反相高效液相色谱测定

    关键词: 湿生扁蕾  不同部位  hplc  獐牙菜苦苷  獐牙菜苷  1  

    建立了同时测定湿生扁蕾中不同部位3种有效成分即獐牙菜苦苷(S1)、獐牙菜苷(S2)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(S3)的反相高效液相色谱定量分析方法,并进一步考察2005和2006年20批样品中不同部位的S1、S2、S3分布状态。检测波长260nm,流动相乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,洗脱条件为0min→40min→55min;流动相乙腈10%→30%→...

  • 主流烟气中挥发酚萃取的均匀设计法优化研究

    关键词: 挥发酚  快速溶剂萃取  均匀设计法  

    本文运用均匀设计法,对卷烟主流烟气中挥发酚的萃取方法进行了优化研究。先用剑桥滤片捕集烟气总粒相物中的挥发酚,以1%的醋酸.水为萃取剂进行快速溶剂萃取(ASE),再用高效液相色谱分析主流烟气中七种挥发酚的含量。考察了静态萃取时间、冲洗体积、循环次数、加热温度等萃取条件对萃取效果的影响,确定了最佳理论萃取条件。结果显示:①7...

  • HPLC法测定米格列奈钙及其有关物质

    关键词: 米格列奈钙  有关物质  高效液相色谱法  含量测定  

    采用高效液相色谱法,室温下使用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈.0.01moL/L KH2PO4溶液(pH4)(体积比为43:57)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,测定米格列奈钙及其有关物质,米格列奈钙的浓度在5~450μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。还与非水溶液滴定法、元素分析方法对照验证,结果证明该方法适用...

  • 烟用香精的多标法定量分析

    关键词: 烟用香精  定量分析  多标法  

    为确定烟用香精最佳定量分析方法,本文首次采用了多标法对17种品牌卷烟的62种香精进行了定量分析,即按组分类别加入多个选定的代表物,将计算出的各校正因子分别作为各类化合物的校正因子,然后求出各组分的含量。并通过与面积归一化法、单标法测定结果的比较,表明多标法对于组分复杂的香精样品而言,是最佳的定量方法,分析结果准确可靠。该...

  • 微波辅助提取-可见分光光度法测定穿心莲中的总黄酮

    关键词: 微波辅助提取  可见分光光度法  穿心莲  总黄酮  

    比较了微波辅助提取、超声提取、索氏提取3种方式对穿心莲中总黄酮的提取效率,确定以微波辅助提取法最佳。实验结果表明:用60%乙醇在固液比为1:15的条件下提取6min提取效率最高。用NaNO2-硝酸铝-NaOH-黄酮体系分光光度法测定总黄酮含量,平均回收率为103.00%,RSD=1.37%(n=5),证实了可以用微波辅助提取法提取,紫外可见分光光度...

  • 毛细管气相色谱法快速测定14种农药的有效成分

    关键词: 毛细管气相色谱  农药  有效成分  

    建立了用毛细管气相色谱法快速测定毒死蜱、三唑酮等14种农药的有效成分的分析方法,采用Rtx-1701(30m×0.32mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量,气相色谱.质谱定性确证,样品的添加回收率为90.8%~104.6%,相对标准偏差为:0.09%~3.56%,该方法可作为测定单剂、复配制剂及多种农药制剂同时测定其有效成分的方法...

  • 冠醚壳聚糖多孔微球选择性富集-石墨炉原子吸收法测定绒柄牛肝菌中的痕量铅

    关键词: 绒柄牛肝菌  cis多孔微球  分离富集  石墨炉原子吸收法  

    报道了用冠醚壳聚糖多孔微球选择性富集绒柄牛肝菌中痕量铅并用石墨炉原子吸收法测定。DB-18-crown-6-CTS多孔微球在pH5.5时,对Pb^2+的富集率达到98%。吸附的Pb^2+能用5mL 2mol/L的HCl定量洗脱,洗脱率98.1%。Pb^2+被洗脱后,用石墨炉原子吸收法测定。该方法的富集倍数为100倍,检出限(3d)为0.085μg/L,相对标准偏差小于2.8%,用...

  • 温度对测定乙醇含量近红外模型的影响

    关键词: 近红外光谱法  乙醇  温度  校正模型  

    以不同浓度的乙醇溶液为实验材料,研究了温度对近红外光谱法定量分析结果的影响。对体积百分比在5%-70%范围内的乙醇溶液,在15,18,20,25℃和28℃等5个温度点做了研究。对光谱经过不同预处理后,使用不同浓度的20个样品建立了测定乙醇含量的PLS校正模型,根据模型评价参数选择了最佳模型.分析结果显示,温度在20℃时采用一阶导数(3点平...

  • 微波萃取-气相色谱法(MAE-GC)测定菠菜中的乐果和敌敌畏

    关键词: 乐果  敌敌畏  微波萃取  气相色谱法  

    以CH2Cl2作萃取剂,建立了一种测定菠菜中的乐果和敌敌畏的分析方法.微波萃取.气相色谱法(MAE-GC)。以保留时间定性,峰面积内标法定量。方法的回收率为84.0%~100.2%,标准偏差为3.2%-3.7%,能够满足有机磷农药残留分析要求。该方法用于菠菜中乐果和敌敌畏的测定具有回收率好、精密度高、结果准确、样品量少、萃取剂用量少、萃取时...

  • 基于固相基质的流动注射液滴荧光法用于双组分药物的快速检测

    关键词: 固相荧光光度法  流动注射  液滴  葡聚糖  维生素b6  氧氟沙星  

    以葡聚糖凝胶作为固相基质,结合流动注射技术发展了一种新型的液滴荧光法用于药物中双组分的快速检测。填充葡聚糖CMC-25微珠的离子交换柱用于维生素B6和氧氟沙星的快速分离,基于二者均发射较强的内源荧光,采用液滴荧光法,结合固体基质流动注射分析法,对双组分药物。维生素B6和氧氟沙星进行快速检测。在优化的实验条件下,维生素B6和氧氟沙...

  • 中小型机械企业分析实验室生存与发展

    关键词: 分析实验室  沿革  现状  发展  中小型机械企业  

    对中小型机械企业分析实验室沿革及现状作了综述,提出关于实验室发展的建议。

  • 牛奶中酞酸酯污染物的气相色谱质谱-联用测定

    关键词: 酞酸酯  牛奶  

    建立了气相色谱.质谱法(GC-MS)测定市售牛奶中4种酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法。样品采用乙酸乙酯直接萃取,c1。小柱净化,过0.45pm滤膜,直接注入GC.Ms进行分析。保留时间定性,外标法定量。4种酞酸酯的回收率为77.9%-10...

  • 化学发光分析法同时测定水中钴和锰的研究

    关键词: 化学发光分析法  co  mn  同时测定  蚂蚁算法  

    利用Mn^2+和Co^2+对NaIO4-鲁米诺发光体系有催化作用,催化后体系的发光强度与Mn^2+或Co^2+浓度在一定范围内成线性关系的特点,采用流动注射.化学发光法对Co和Mn进行同时测定。Mn^2+和Co^2+催化NaIO4-鲁米诺发光体系的光谱重叠严重,用常规方法难以进行分析,本文运用蚂蚁算法(ACA)对数据进行优化处理,获得Mn^2+回收率在97.8%-103...

  • 气相色谱结合分光光度计测定尿素醇解合成碳酸二甲酯产物

    关键词: 碳酸二甲酯  尿素  氨基甲酸甲酯  分光光度法  内标  

    采用GDX-203色谱柱,热导检测器,异丁醇为内标,分析测定了尿素与甲醇合成碳酸二甲酯产出物中的原料甲醇(Me),产物碳酸二甲酯(DMC),氨基甲酸甲酯(MC),N-甲基氨基甲酸甲酯(NMMC)的含量。用对二甲氨基苯甲醛(PDAB)作显色剂,总吸光度差减去氨基甲酸甲酯吸光度后,测定产物中少量的尿素(Urea)。分析的相对标准偏差低于3.5%,回...

  • 高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中孔雀石绿及其代谢物

    关键词: 孔雀石绿  隐性孔雀石绿  沉积物  

    建立了沉积物中孔雀石绿及其代谢物(隐性孔雀石绿)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。称取2g沉积物样品,以乙腈和CH2CI2超声萃取,旋转蒸发浓缩后,以30%甲醇定溶,经0.45tan滤膜过滤后,应用高效液相色谱.串联质谱测定沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量。本方法MG和LMG线性范围为0.5—100p.g/L,相关系数为0.9982和0.9976,仪器检出...

  • 地气样品元素含量分析

    关键词: 地气样品  元素含量  分析方法  建议  

    地气测量是一种有很好应用前景的找矿技术。然而,由于地气样品的元素含量非常低,这就使分析方法成为该找矿方法的关键所在。本文论述了原子吸收光谱法、中子活化分析、激光原子荧光光谱分析、等离子体质谱分析等在地气样品元素含量分析中的应用现状。建议对不同的地气样品采用不同的分析方法,用解脱剂解脱吸附在聚氨脂泡沫塑料上的地气物质和...

  • 超高效液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的草甘膦和呋喃丹

    关键词: 草甘膦  呋喃丹  质谱  饮用水  

    建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和呋喃丹的液相色谱质谱的分析方法。水样直接过0.22μm滤膜,用超高效液相色谱(眦)带串联质谱分析检测,色谱柱:Hypercarb 5μm,50×2.1mm。在两个添加水平(草甘膦:0.10,0.50μg/mL;呋喃丹:0.20,1.00ng/mL)时,该法的平均回收率为90.0%-100.0%,精密度RSD为4.2%-10.0%。以10倍...

  • 电感耦合等离子发射光谱法测定工业碳酸锂中杂质元素

    关键词: 电感耦合等离子发射光谱  工业碳酸锂  测定方法  杂质元素  

    采用电感耦合等离子发射光谱仪,同时测定工业碳酸锂中钾、钠、钙镁等多种元素。回收率在94.7%。106%之间;线性相关系数大于0.999;相对标准偏差在0.01%~0.53%。方法用于实际样品的分析,测定结果与国标方法的测定结果吻合较好。

  • 气相色谱质谱联用法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

    关键词: 气相色谱质谱联用法  防腐杀菌剂  水果蔬菜  

    建立了果蔬中5种防腐杀菌剂(噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯胺、抑霉唑、联苯)同时测定的气相色谱质谱联用法。样品用V(丙酮):V(乙酸乙酯)=50:50超声萃取,脱水,浓缩定容,经GC/MS分析。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为96.7%-104.7%之间,相对标准偏差为1.5%~4.25%。检出限0.5—1.5μg/L。

  • 加速溶剂提取-高效液相色谱法测定甘草中甘草酸的含量

    关键词: 甘草  甘草酸  加速溶剂萃取法  超声辅助提取法  高效液相色谱法  

    采用加速溶剂提取法(ASE)提取甘草中有效成分甘草酸,高效液相色谱(麟)法测定其含量,探索ASE法提取甘草酸的最佳工艺备件,寻找一种快速、高效测定甘草中甘草酸含量的新方法。结果表明,ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件为:提取温度为60℃,提取3次,每次静态提取时间为15min,提取率高达2.15%。ASE-HPLC法是一种准确、快速测定甘草酸含量...

  • 锌镍渣中锌的测定

    关键词: na2edta滴定  锌镍渣  

    研究了在NaOH-H2O2介质中,Zn与Ni、Cd、Cu等大部分金属离子分离,以二甲酚橙为指示剂,在pH5.0~6.0用Na2EDTA滴定锌的分析方法。研究确定了最佳的试样条件,用于锌镍渣中锌(6.52%-89.68%)的测定,其相对标准偏差为(0.45%-2.20%),加标准回收率锌在(96.67%-99。87%)之间。

  • 日本遗弃化学武器污染土壤中砷的形态分析方法研究

    关键词: 日本遗弃在华化学武器  污染土壤  砷形态分析  

    土壤中无机砷的污染比较普遍,有机砷的污染情况比较特殊,处理日本遗弃在华化学武器(JACW)过程中与化学武器接触的土壤往往有机砷的污染比较严重,有时总砷含量超过国家标准的数十倍。为了查明污染的来源,必须对砷的形态进行分析研究。本文在总砷含量测定的基础上,使用气相色谱.质谱(GC/MS)法对污染土壤砷的形态分析进行了研究,查明了...

  • HPLC测定青稞中的维生素E

    关键词: hplc  青稞  维生素e  

    建立了青稞中维生素E含量测定的HPLC方法,为青稞的质量评价和综合利用提供依据。采用Symmetry C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;V(甲醇):V(水)=98:2为流动相;检测波长295nm;流速1mL/min。结果表明,青海地区的青稞维生素E总含量在0.3-0.8mg/100g。

  • 食品包装袋中二氨基甲苯的测定

    关键词: 食品包装袋  二氨基甲苯  萃取溶剂  电子捕获检测器  方法研究  

    现代食品包装复合膜常用溶剂型双组分聚氨酯类物质作为胶粘剂,它水解后产生的二氨基甲苯是致癌物质。本文针对国家标准检测方法的不足提出采用苯做为萃取溶剂,以消除CH2Cl2做为萃取溶剂对气相色谱电子捕获检测器的污染,并对新建立的检测方法做了准确度、精密度的研究。

  • 固相萃取/在线衍生化/气质联用技术测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯

    关键词: 气质联用  固相萃取  在线衍生化  二氨基甲苯  

    建立了固相萃取、七氟丁酸酐在线衍生、气相色谱.质谱联用仪(电子轰击电离源)测定二氨基甲苯的方法。实验选择了最佳的衍生化试剂,并对其用量、衍生化时间进行了考察。另外还选择了合适的pH、固相萃取柱填料的用量等。该方法对二氨基甲苯的检测限为0.1μL,回收率在80.4%-99.1%之间。

  • 二次电沉积法从^90Sr母液中分离医用^90Y的研究

    关键词: 二次电沉积  分离系数  

    研究了以0.15mol/L的NH4Cl为底液,在自行设计的电解池中从^90Sr母液中电沉积分离医用的^90Y。控制阴极电流密度为0.6A/cm^2,电沉积40min后,用0.1mol/L的热盐酸洗脱后再次电沉积后得到医用^90Y,二次电沉积后^90Y与^90Sr的分离系数大于1×10^6,^90Y的洗脱收率大于70%。

  • 天然产物中脂肪酸两种不同分离方法的GC/MS对比研究

    关键词: 天然产物  脂肪酸  不同分离方法  分布特征  

    采用皂化法和超声抽提.柱色层两种不同的提取分离方法,提取天然枸杞中的脂肪酸。结果表明:样品皂化分离法获得脂肪酸产率高,是超声波.柱色层法提取脂肪酸的2.96~4.79倍,且纯度高、不饱和脂肪酸丰富。而超声波提取.柱色层法获得的脂肪酸中不饱和脂肪酸及长链脂肪酸(C18:0-C30:0)均较皂化法少。对天然产物采取柱色层分离出脂肪酸只...

  • ICP-AES法测定新疆黑种草子,紫苏子,香青兰中微量元素的含量

    关键词: 瘤果黑种草予  紫苏子  香青兰  微量元素  

    本文建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定植物药中微量元素含量的方法。采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定新疆黑种草子,紫苏子,香青兰中的微量元素。新疆黑种草子,紫苏子,香青兰中含有Cu,Al,Mn,Zn,Fe,Ca,Mg,Ge,Ni,Cr,Sr,Se,Co等15种微量元素。特别是灿,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn的含量较高。方法回收率为93....

  • 液相色谱-质谱/质谱法测定猪尿中β2-受体激动剂残留量

    关键词: 残留量  

    本文应用固相萃取净化-液相色谱-质谱/质谱法同时测定尿液中8种β2-受体激动剂(妥布特罗、马布特罗、马贲特罗、特布他林、克伦特罗、塞布特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)的残留量。对样品前处理中的提取液、SPE净化柱等参数进行了讨论优化,最低检测浓度(LOD):沙丁胺醇0.1μg/L,其他0.08μg/L,在阴性猪尿样品中添加回收率为68.2%~110...

  • 微波消解原子吸收光谱法测定贝类产品中的铅和镉

    关键词: 微波消解  原子吸收光谱法  贝类  pb  cd  

    用微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定贝类中Pb、Cd,对基体改进剂等一些影响因素进行了探讨。用该方法测定贝类回收率为95%-107%,相对标准偏差为4.8%~7.1%。

  • EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨

    关键词: 铝锰镁合金  hclo4冒烟  naoh沉淀分离  稀hcl溶解  铜试剂  edta滴定法  al  mg  

    以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离。将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示荆,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSO4标准溶液滴定取代出的E...

  • 紫外分光光度法测定蒙药漏芦花中总黄酮含量

    关键词: 蒙药  漏芦花  紫外分光光度法  总黄酮  

    用紫外分光光度法测定蒙药漏芦花中总黄酮含量。以芦丁为对照品,在波长510nm处对样品中的总黄酮含量进行测定。样品总黄酮在浓度0—50μg/mL范围内线性关系良好,其回归方程为:A=0.0128C+0.0064,R=0.9995;平均加样回收率98.54%,RSD为1.320%(n=5)。该方法稳定、简便、准确,可用于漏芦花中总黄酮含量的测定。

  • 高效液相色谱法用于绿茶分类的研究

    关键词: 茶叶  儿茶素  高效液相色谱法  主成分分析  

    用高效液相色谱法建立了绿茶的分类方法。采用Zorhax SB-C18色谱柱,流动相:0.5%醋酸溶液-甲醇,梯度洗脱;流速:0.8mL/min;柱温:25℃;检测波长278nm。方法可同时检测5种儿茶素组分,以5种儿茶素的含量为指标,采用主成分分析法对不同绿茶分类,不同种类和产地的绿茶具有明显差异,为绿茶品质鉴定提供了一种合理、准确、可靠的方法。

  • 超临界流体色谱法测定复方氨酚烷胺中咖啡因和对乙酰氨基酚含量

    关键词: 超临界流体色谱  复方按酚烷胺  咖啡因  对乙酰氨基酚  

    建立超临界流体色谱法分离测定复方氨酚烷胺中咖啡因和对乙酰氨基酚含量的方法,并研究其影响因素。Kromasil Slica填充柱(250×4.6mm,5μm),流动相为含18%甲醇的CO2,流速2.0mL/min,柱温50℃,背压200bar,检测波长275nm。在测定范围内,对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系,以峰面积和保留时间计算精密度分别为咖啡因0.49%,1.88%...

  • 离子色谱法测定酱油中乙酰丙酸

    关键词: 离子色谱  测定  乙酰丙酸  酱油  

    建立了离子色谱法测定酱油中乙酰丙酸含量的方法,并用于实际样品的检测。样品经前处理后,进入离子色谱系统进行分析,乙酰丙酸能有效地分离。选择色谱条件为:AS18 HC离子色谱分析柱,KOH等度淋洗,抑制型电导检测。采用外标法定量,乙酰丙酸浓度与其峰面积在一定浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9998。该方法的检出限(S/N=3)为0...

  • 鸢尾根挥发性成分的GC-MS分析

    关键词: 喜盐鸢尾  挥发性成分  

    采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出40种成分,共确认了其中26种成分,占挥发油总含量的86.6%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为3-甲氧基-1,2-丙二醇(29.54%)、月桂酸(12.04%),癸酸(4.52%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(4.15%)、棕榈酸(3.91%)、月桂酸乙酯(...

  • 紫外可见分光光度法测定田七花中总黄酮含量

    关键词: 总黄酮  田七花  紫外可见分光光度法  

    建立了分光光度法测定田七花中黄酮含量的方法。采用分光光度法,以芦丁为对照品,在波长510nm处对样品中的总黄酮进行含量测定。样品总黄酮在浓度0~50μg/mL范围内线性关系良好,其回归方程为A=11.069C-7.143×10^-4;R=0.9993。该方法可作为田七花中总黄酮含量的测定的方法之一。

  • 脉冲熔融热导法测定钒粉中氮含量的不确定度评定

    关键词: 不确定度  钒粉  氮含量  脉冲熔融热导法  

    利用脉冲熔融热导法测定了钒粉中氮含量,并分析了测量过程中产生的不确定度因素,通过各个不确定度分量的计算合成,得出被测样品中氮含量测量结果的标准不确定度和扩展不确定度。

  • 银纳米微粒分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯

    关键词: 光度法  银纳米微粒  clo2  

    在偏碱性的NH4Cl-NH3·H2O缓冲液中,银纳米微粒在414nm处产生一个吸收峰,ClO2的加入能使其氧化而导致该处的吸光值降低。ClO2浓度在0.01045—0.2090μg/mL范围内与414nm处的吸光度降低值成良好的线性关系。据此建立了银纳米微粒分光光度法测定ClO2的分析方法,用于自来水中ClO2含量的测定。

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