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分析试验室杂志

杂志介绍

分析试验室杂志是由中国科学技术协会主管,中国有色金属学会;有研科技集团有限公司主办的一本北大期刊。

分析试验室杂志创刊于1982,发行周期为月刊,杂志类别为化学类。

  • 由双硅氧烷偶联剂制备硫醚键合液相色谱固定相的研究及评价

    关键词: 高效液相色谱法  双硅氧烷偶联剂  硫醚键合固定相  制备  色谱性能评价  

    将等摩尔的乙烯基三甲氧基硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷发生加成反应,合成一种双硅氧烷偶联剂,然后在快速搅拌下,将其键合到分散的10脚硅胶上,并用三甲基氯硅烷封尾,从而制得一种含硫醚桥基的新型色谱固定相。用红外光谱和热分析等表征新固定相的结构,在甲醇.水作为流动相的条件下,以ODS柱做参比相,选用不同的溶质探针评价了新固定相的...

  • 键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相的研究

    关键词: 衍生石墨化碳黑  固定相  毛细管气固色谱  

    将石墨化碳黑衍生物键合在毛细管柱上,对烷烃、醇、芳香化合物、酮类等物质进行分离考察,其色谱性能较好。键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相使用寿命增加,可做进一步研究。

  • 化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

    关键词: 化学蒸气发生  四通道无色散原子荧光光谱仪  as  sb  se  hg  水样  同时测定  

    应用自行设计的化学蒸气发生.四通道无色散原子荧光光谱仪,建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法。在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数。在样品预处理阶段用HCl将Se^6+还原为Se^4+,然后用质量浓度5g/L硫脲将As^5+和Sb^5+还原为As^3+和Sb^3+。在最佳条件下,方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0.0...

  • 第四届全国实验室管理科学研讨会征文通知(第一轮)

    关键词: 管理科学  实验室  征文通知  中国分析测试协会  兰州市  甘肃  编辑部  试验室  

    由中国分析测试协会主办、《分析试验室》编辑部承办的“第四届全国实验室管理科学研讨会”定于2009年7月在甘肃省兰州市召开。

  • 双硫腙螯合型树脂同时分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅和镉

    关键词: 双硫腙螯合型树脂  火焰原子吸收法  pb和cd  

    以大孔聚苯乙烯树脂为母体,通过-N=N-,与双硫腙键合,合成了双硫腙螯合型树脂,并将其应用于痕量铅和镉的同时分离富集,实验了酸度、流速、共存离子干扰等因素对双硫腙螯合型树脂吸附和洗脱Pb和cd的影响,建立了双硫腙螯合型树脂同时分离富集.火焰原子吸收光度法测定食品及环境样品中痕量Pb和Cd的方法。对Pb和Cd,方法的检出限分别为0.015...

  • 反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸

    关键词: 反相高效液相色谱  柿叶  齐墩果酸  熊果酸  光电二极管阵列检测器  含量测定  

    建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros kaki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8mE/rain;检测波长:210nm;柱温:30℃。齐墩果酸进样量在0.0848-1.696μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%...

  • 基于电化学平行催化波效应与化学发光信号传感相偶合测定V(V)的分析新方法

    关键词: 平行催化波  化学发光  丁基罗丹明b  h2o2  

    研究发现,V(V)可在含有H2O2的碱性介质中,在石墨电极表面还原产生钒的平行催化波效应。与此同时,当上述溶液中含有适量的丁基罗丹明B时,丁基罗丹明B可与钒催化还原H2O2的产物反应产生灵敏的电化学发光信号。测定了该体系电化学反应时间和化学发光反应时间,验证了电化学平行催化效应与化学发光结合的可能性。据此建立了测定钒的电化学发光...

  • 邻苯二酚紫体系催化动力学光度法测定痕量锡(Ⅱ)

    关键词: 痕量  锡  邻苯二酚紫  动力学  光度法  

    基于痕量锡在0.5mol/L的H2SO4介质中对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了一种新的测定痕量锡的催化动力学光度法。确定了该褪色反应的最佳条件:0.5mol/LH2SO41.5mL;0.1mol/LKB如1.3mL;2.0×10^-4mol/L邻苯二酚紫3.5mL;反应时间为7min;反应温度为100℃。方法的检出限为4.51×10^-3μg/mL,线性范围为0-3μg/25mL...

  • HPLC与MALDI-TOFMS联用技术分析蛋黄中的磷脂

    关键词: 磷脂  磷脂酰胆碱  磷脂酰乙醇胺  神经鞘磷脂  hplc  ms  

    蛋黄中含有大量磷脂,其中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)最为丰富。本研究采用高效液相色谱法(HPLC)与基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MAIDI-TOF MS)联用技术分析了蛋黄中磷脂粗提物。将从蛋黄中提取的多种磷脂通过HPLC预先分离,收集各组分后分别进行MALDI-TOFMS分析得到比较清晰的质谱图。通过质谱图解析确定了蛋黄中磷脂酰胆...

  • 放线菌MY02发酵液活性组分的HPLC分离方法研究

    关键词: 放线菌my02  活性组分  hplc  

    放线菌MY02的发酵提取物对黄瓜枯萎病有显著的抑菌活性,由紫外光谱分析结果初步判断其为四烯大环内酯类化合物。采用高效液相色谱法(HPLC)分离其活性组分,通过分析参数的优化,确定了最佳色谱分离条件:Sinochrom ODS.BP柱(300×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(水)=80:20等度洗脱,流速0.4mL/min,20℃,检测波长304nm。...

  • 分散固相萃取净化液相色谱-质谱联用快速检测糙米中的多种残留农药

    关键词: 糙米  农药残留  分散固相萃取  

    建立了同时检测糙米中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18硅胶胶联吸附剂分散固相萃取(dispersive-SPE)净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱,正离子模式检测,内标法定量。30种农药在0.05~2mg/kg范围内线性良好,方法检出限和定量限分别为0.5-20μg/kg和2~60μg/kg,30种农药平均回收...

  • 离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠的含量

    关键词: 阿仑膦酸钠  示差折光检测  离子对试剂  反相高效液相色谱法  

    以四丁基溴化铵为离子对试剂,采用离子对反相高校液相色谱法,配以示差折光检测器(RI)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定的分析方法。以Agilent CLC-ODS C18柱为固定相,流动相为V(甲醇):V(水)=10:90,含5mmol/LNH4H2P04,2mmol/L四丁基溴化铵,1.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,用NaOH调节pH至7.2),流速为1.0mL/min,柱温为室温...

  • 新型三唑氮杂环β-环糊精固定相的制备及其气相色谱性能研究

    关键词: 毛细管气相色谱  手性分离  

    制备了一种新的含氮三唑类β-环糊精固定相2,6-二-O-戊基-3-O-亚甲基-[1-(1,2,4)-三唑基]-β-环糊精,对其气相色谱分离性能进行了研究。实验结果表明,固定相具有较强的色谱分离能力,氯甲苯、二氯苯等难分离的芳香族位置异构体和含两个手性中心的拟除虫菊酯对映异构体均得到了很好的分离。该固定相是一种有应用前景的气相色谱固定相。

  • 荧光猝灭法测定次黄嘌呤及机理研究

    关键词: 次黄嘌呤  伊文思蓝  荧光猝灭法  猝灭机理  

    研究了次黄嘌呤猝灭伊文思蓝的荧光猝灭机理并根据次黄嘌呤对伊文思蓝荧光的猝灭作用建立了测定次黄嘌呤的新方法。线性回归方程为:P=6.292×10^3F^-1-26.49,相关系数为0.9990,线性范围为0.20~20.0μg/mL,检出限为0.14μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.5%。求算了伊文思蓝与次黄嘌呤的形成常数K=2.63×10^2L/moL,实验了pH、放置时间...

  • 电堆积-非水毛细管电泳法同时分离测定虎杖中的有效成分

    关键词: 电堆积  非水毛细管电泳  大黄素  白藜芦醇  虎杖苷  虎杖  

    建立了电堆积富集-非水毛细管电泳同时分离测定中药虎杖中的大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的新方法。对各种影响因素做了系统的研究,确立了中药虎杖中3种有效成分的最佳电堆积和分离条件,以甲醇为非水介质,30mmol/L NaAc-4mmol/L NaOH-2mmol/L CTAB溶液为背景电解质,运行电压为-25kv,在220nm波长下紫外检测。该法已应用于中药虎杖中大黄素、...

  • 环境样品中农药啶虫脒的荧光动力学分析

    关键词: 啶虫脒  荧光动力学  fenton试剂  罗丹明6g  

    酸性条件下,痕量农药啶虫脒的存在对Fenton试剂(Fe(Ⅱ)+H2O2)氧化罗丹明6G促其荧光猝灭具有明显的抑制作用,EDTA的加入,使啶虫脒在一定浓度范围内与荧光阻尼强度大小呈现良好线性关系,同时增加了体系的稳定性和灵敏度。据此建立了一种测定农药啶虫脒的荧光动力学新方法。系统考察了各种因素对体系灵敏度的影响。在最佳条件下,啶虫脒浓...

  • 反相高效液相色谱法测定穿山龙中的薯蓣皂甙元

    关键词: 薯蓣皂甙元  高效液相色谱  穿山龙  超临界co2萃取  

    利用超临界CO2萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元,建立了反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂甙元的方法。采用Shim-pack CLC-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=99:1,流速为1.0mL/min,UV检测波长为206nm。在0.2-2.0mg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,r=0.9997。进行了高、中...

  • 直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用

    关键词: 高效液相色谱  泮托拉唑钠  chiralpak  手性固定相  

    用手性固定相法拆分泮托拉唑钠对映体,并建立了检测泮托拉唑钠对映体光学纯度的HPLC方法。色谱柱为Chiralpak AD-H柱(250×4.6mm,5μm),流动相为V(正己烷):V(异丙醇)=40:60,流速为0.5mL/min,检测波长为288nm。该法可用于左旋泮托拉唑钠原料药和制剂的质量控制。

  • 超高效液相色谱法测定进出口浓缩苹果汁中的吡虫啉残留量

    关键词: 吡虫啉  浓缩苹果汁  

    建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定浓缩苹果汁中吡虫啉残留量的方法,优化了样品前处理方法及UPLC分离测定条件。样品与饱和Naa水溶液混合后,经石油醚除杂,V(乙腈):V(CH2Cl2)=90:10萃取。结果表明:在优化条件下,本法测定吡虫啉的线性范围为0.025~5.0μg/mL,检出限0.005mg/kg,平均加标回收率为91.3%,其线性方程为Y=9015.2...

  • 光谱法研究染料木素与牛血清白蛋白的相互作用

    关键词: 染料木素  牛血清白蛋白  相互作用  荧光光谱  同步荧光光谱  

    采用荧光和紫外.可见吸收光谱,研究了染料木素与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明染料木素对BSA有较强的荧光猝灭作用;根据Sterm Volmer方程得到染料木素与BSA之间的结合常数KA为4.37×10^6(27℃)、6.45×10^6(37℃)和6.76×10^6(47℃)。根据Forster非辐射能量转移理论,求出了染料木素与BSA之间的结合距离为2.64nm(27℃)、...

  • 盐酸雷尼替丁的共振光散射新体系研究及其分析应用

    关键词: 盐酸雷尼替丁  钼酸铵  铬黑t  共振光散射  

    在酸性条件下,盐酸雷尼替丁、铬黑T和钼酸铵通过静电作用形成三元离子缔合物,使体系的共振光散射明显增强。据此建立了共振光散射测定盐酸雷尼替丁的新方法。在最佳条件下,体系的最大散射峰位于363nm处。共振光散射增强的程度与盐酸雷尼替丁的浓度呈良好的线性关系。方法的线性范围在0.015~0.165mg/mL,检出限为9.5×10^-3mg/mL。将该方法...

  • 固体表面荧光法测定吸附于白骨壤和木榄叶片上的蒽

    关键词: 红树叶片  

    以新鲜白骨壤和木榄叶片为基质,建立了直接测定吸附于叶片表面蒽(An)的固体表面荧光分析法(SSF)。考察了白骨壤和木榄叶片上An的吸附量随An暴露浓度、暴露时间等因素的变化情况。方法测定吸附于白骨壤叶片上An的线性范围为0.92~8.71μg/g,检出限为5.77ng/g,加标回收率为79.2%~85.9%;测定吸附于木榄叶片上An的线性范围为89.5~6...

  • 基于多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰玻碳电极邻苯二酚的测定

    关键词: 多壁碳纳米管  壳聚糖  化学修饰玻碳电极  邻苯二酚  

    改进了碳纳米管在壳聚糖溶液中的分散方法,制备了多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰玻碳电极,对比了不同修饰层数膜电极的循环伏安和电化学阻抗行为,5层多壁碳纳米管/壳聚糖膜修饰玻碳电极的电化学性能优良。在最优实验条件下,该修饰玻碳电极对邻苯二酚(CAT)有灵敏的响应,CAT浓度在3.99×10^-6~9.09×10^-4mol/L范围内与氧化峰电流呈良...

  • 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析麦冬中有机挥发物

    关键词: 顶空固相微萃取  同时蒸馏萃取  挥发性成分  麦冬  

    采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析麦冬中挥发性成分,对萃取温度、时间、脱附时间及样品用量等条件进行了优化,方法所得结果与同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-MS)方法比较,相对含量较高的成分基本一致。固相微萃取方法可应用于麦冬中有机挥发性成分的快速分析。

  • 可逆性化学反应结合HPLC测定氨丙基硅胶表面上氨基的含量

    关键词: hplc  氨丙基硅胶  可逆性  化学反应  苯甲醛  氨基  含量测定  

    采用苯甲醛与氨丙基硅胶表面上的氨基反应形成希夫碱,再将其水解为苯甲醛,通过HPLC测定水解后苯甲醛的量,可以间接测定硅胶表面上所链接的氨基量。从而建立了一种测定氨丙基硅胶表面上氨基含量的方法。希夫碱的生成与水解最佳条件分别为:40℃反应1h;40℃,pH6.0超声反应1h;色谱条件:PHENOMENEX LunaC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流...

  • 金属材料分析(I)

    关键词: 金属材料分析  北京有色金属研究总院  分析测试技术  高级工程师  管理工作  金属分析  合金分析  

    臧慕文 北京有色金属研究总院分析测试技术研究所教授级高级工程师,长期从事有色金属分析测试研究和管理工作。合编《有色金属合金分析》、《分析化学》、《标准物质及其应用技术》、《金属材料理化测试全书》《有色金属进展第八卷分析检测》等。

  • 第10届荧光分析方法与应用国际会议

    关键词: 荧光分析  国际会议  应用  奥地利  单个细胞  单个分子  化学会  化合物  

    本届会议于2007年9月9日至12日在奥地利Salzhurg市召开,由奥地利分析化学会主办。奥地利M Auer所作大会报告的主题是:单个珠球、单个化合物、单个分子与单个细胞的荧光—供药物筛检与目标物验证用的技术。

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