分析试验室杂志是由中国科学技术协会主管,中国有色金属学会;有研科技集团有限公司主办的一本北大期刊。
分析试验室杂志创刊于1982,发行周期为月刊,杂志类别为化学类。
杂志介绍
分析试验室杂志是由中国科学技术协会主管,中国有色金属学会;有研科技集团有限公司主办的一本北大期刊。
分析试验室杂志创刊于1982,发行周期为月刊,杂志类别为化学类。
主管单位:中国科学技术协会
主办单位:中国有色金属学会;有研科技集团有限公司
国际刊号:1000-0720
国内刊号:11-2017/TF
发行周期:月刊
全年订价:¥1300.00
关键词: 异叶青兰 齐墩果酸 乌苏甲酯
分析不同产地异叶青兰中齐墩果酸和乌苏甲酯的含量,为异叶青兰药材的质量标准建立提供参考。采用RP-HPLC分析,Gimini C18反相柱;V(甲醇):V(0.1%冰乙酸溶液)=86:14为流动相,检测波长210nm。9批不同产地的异叶青兰中齐墩果酸和乌苏甲酯含量分别介于0.621~1.570mg/g,g和4.806~7.882mg/g。该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于...
关键词: 芳香胺 海水
以液-液萃取作为提取手段,采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS),建立了海水中芳香胺化合物的检测方法。本方法中芳香胺化合物的检出限范围为2.0~30.0ng/L,回收率范围66.0%~138.1%,相对标准偏差0.5%-9.5%。对环渤海近岸海水样品的检测结果表明,海水样品中含有的主要芳香胺化合物是对氯苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯,...
关键词: 凝胶渗透色谱 负化学源 茶叶 菊酯 残留
建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化,气相色谱-质谱(GC-MS)负化学源(NCI)技术测定茶叶中七氟菊酯、四氟菊酯、丙烯菊酯、联苯菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、苯醚氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯等16种菊酯残留量的方法。样品经V(丙酮):V(乙酸乙酯...
关键词: 微波消解 废弃线路板 金属元素
采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直谱ICP-AES同时测定Cu、Cr、Pb、Mn、Cd、Ni、Sn和Zn的含量。研究了消解体系和谱线选择对测定结果的影响,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率。结果表明:样品分析结果的相对标准偏差小于0.5%。方法检测限范围为0.5885~5.641μg/L,方法的加标回收率和精密度分别为95.0%~103...
关键词: 丹参 原儿茶醛 丹酚酸b 隐丹参酮 高效液相色谱
建立反相高效液相色谱法同时测定丹参醇提物和超临界提取物中原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法。采用RP-HPLC梯度洗脱的方法进行测定,色谱条件为:Agilent C18柱(5μm,4.6×250mm);以1%醋酸乙腈.1%醋酸水为流动相进行梯度洗脱;检测波长:0~25min(280nm),25—60min(270am);流速0.5mL/min;柱温:35℃。测定了...
关键词: 动力学荧光分析法 间苯三酚 吡啰红b 铜
基于在稀H2SO4介质中,间苯三酚对铜催化H2O2氧化吡啰红B使其荧光猝灭具有显著的活化作用,建立了测定痕量间苯三酚的动力学荧光分析的新方法。反应在100℃的恒温水浴中进行5min,方法的线性范围为0.8~800.0μg/L,检测限为0.41μg/L,回收率为98.3%-103.2%。该方法用于测定注射液中痕量间苯三酚。
关键词: 反相高效液相色谱 含量测定
建立了反相高效液相色谱测定反式-2-硝基乙烯基噻吩含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mm i.d.×250mm),流动相为V(乙腈):V(pH3的KH2PO4水溶液):50:50,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm。外标法定量,反式-2-硝基乙烯基噻吩在0.002~0.1mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.9998,平均回收率为99...
关键词: 软胶囊 含量 反相高效液相色谱法
采用外标法测定维生素K2软胶囊中维生素K2(20)的含量,建立了维生素K2(20)软胶囊含量的RP·HPLC测定方法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mmx×4.6mm,5μn),流动相为甲醇,检测波长为270am,流速为1.0mL/min,线性范围为0.014—0.41μg(r=0.9997)。本法操作简便,重现性好,可用于维生素K2(20)软胶囊质量标准的建立...
关键词: 自动索氏提取 多环芳烃 多氯联苯 电子电气产品
建立了采用自动索氏萃取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯的方法。通过以V(丙酮):V(正己烷):1:1为溶剂,一次自动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯,分别采用H2s04预处理,再用硅胶柱净化,气相色谱一质谱联用仪检测,该方法对多环芳烃检测限为O.2ms/ks、多氯联苯检测限为0.1mg/kg,加标回收率在60%~99%之...
关键词: 辣根 微波处理 quechers 气相色谱法 农药
建立了含硫蔬菜辣根中多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理辣根60s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再将一种新的样品处理方法( QuEChERS )进行了改进后,结合气相色谱法对辣根中15种有机磷类农药及6种菊酯类农药同时进行检测,取得了满意结果。添加样品的回收率81.3%~115.1%,相对标准偏差1.7%~10.2...
关键词: 复合阳极 甲烷 中温 sofc
采用共压-共烧结的方法制备以NiO-La0.75 Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3-δ-Ce0.8 Sm0.2O2δ复合阳极为支撑,以Ce0.8Gd0.2O2—δ(GDC)为电解质,以La0.8 Sr0.2Co0.8Fe0.2O3—δ(LSCF)-Ce0.8Gd0.2O2—δ(GDC)为复合阴极的单电池,在400—650℃范围内,以干甲烷为燃料气,氧气为氧化气,测试了单电池的性能。用SEM对单电池进行微观结构分析,并对电...
关键词: 花粉 总胆碱 固相萃取 分光光度法
建立了花粉中总胆碱的测定方法。花粉经Ba(OH)2-甲醇-CHCl3溶液提取,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化处理后,利用雷纳克铵盐与胆碱可生成红色复盐的反应,分光光度法测定了花粉中胆碱含量,该方法加标回收率为90.3%-108.23%、相对标准偏差为2.47%~6.18%。精密度2.40%,最小检出限为4.66μg/mL,能满足花粉中总胆碱的测定。
关键词: 原子荧光光谱法 hg连续测定 金矿地下水
研究了氢化物原子荧光光谱法连续测定金矿地下水中As和Hg的分析方法。选择了仪器的最佳工作条件,着重考察了金矿地下水中的常见元素对测定的干扰情况,并给出了干扰元素的允许存在量,方法加标回收率95.0%-107.9%。检出限分别达到:As为0.3μg/L,Hg为0.1μg/L。
关键词: 悬浮物 水质监测 数据准确性
针对废水中悬浮物测定需注意的五方面,提出了如何提高数据准确性的方法。
关键词: 大花红景天 红景天苷 酪醇 没食子酸 hplc
用高效液相色谱法同时测定大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量。采用C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,V(甲醇):V(0.5%磷酸水溶液)=5:95为流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,在278nm下进行检测。大花红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的平均含量分别为3.06%,0.78%和0.18%。平均回收率分别为99.90%(RSD=1.86%)、...
关键词: 离子对色谱 环己烷羧酸磺酸 副产 己内酰胺生产
建立了反相离子对色谱内标法测定甲苯法生产己内酰胺中副产环己烷羧酸磺酸含量。色谱条件为:色谱柱Agilent Hypersil ODS (4.0 mm × 250 mm,5μm),内标物甲苯4磺酸,流动相为37.5%甲醇(V/V),10mmol/L四丁基溴化铵,25mmol/LKH2PO4,H3PO4调节pH2.5~3.5,柱温30℃,流速1.2mL/min,检测波长230nm。结果表明:线性范围0.1006~3.01...
关键词: 唐古特铁线莲 芦丁
建立了唐古特铁线莲中芦丁含量测定的RP—HPLE方法。色谱条件:采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:V(甲醇):V(0.4%H3PO4)=55:45,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:360nm,芦丁在0.24~1.2μg范围内成良好的线性关系,r=0.9992,回收率RSD=1.0%,对青海省不同地区唐古特铁线莲中芦丁进行了定量分析,测定结果:不同...
关键词: 离子色谱 梯度淋洗 水产品 柠檬酸盐 多聚磷酸盐
建立了一种同时检测水产品中的柠檬酸盐和多聚磷酸盐含量的方法。方法基于待测组分被阴离子交换树脂吸附,淋洗液自动发生装置产生KOH对其进行梯度淋洗,再经抑制型电导进行最终检测的过程。方法加标回收率达到86.4%~108.5%。
关键词: 电子天平 测量结果 示值误差 不确定度
本实验以电子天平为研究对象,分析了电子天平示值结果不确定度的来源,并详细介绍了电子天平示值误差测量结果不确定度评定的方法。
关键词: 氨基甲酸酯类农药 水果 液相色谱 柱后衍生
运用高效液相色谱(HWLC)一柱后衍生荧光检测法,测定苹果、梨、桃、葡萄、香蕉、芒果等水果样品中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药的残留量。样品经乙腈萃取后盐析,经PSA、ODS吸附剂和无水硫酸镁净化后,过0.45脚滤膜,滤液直接上机测定,外标法定量。7种农药3种不同浓度(0.05...
关键词: 茶叶 噻虫嗪 农药残留 液相色谱法
建立了茶叶中噻虫嗪残留量的液相色谱分析方法。样品用乙腈超声提取,经Forisil柱净化,以乙腈洗脱,HPLC.DAD检测,外标法定量。在0.01~1.0mg/kg的添加水平,平均回收率在81.1%-105.7%之间,相对标准偏差在1.08%-3.33%,该方法的检出限为0.010mg/kg.
关键词: 微波 钒钛磁铁矿 溶样
建立了难溶钒钛磁铁矿的微波消解方法,最优的条件是:0.2g样品;8~12mL浓HCl;0.1g氟化铵;中高档微波功率;消解时间8~12min。用建立的新方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿(精矿二号)进行5次平行测定,相对误差为-0.25%,相对标准偏差为0.23%。新建立的方法与其他传统溶样方法在同等条件下比较,节约能源90%;节约时间3/4。
关键词: 快速固相萃取 多壁碳纳米管 酰胺类除草剂 饮用水
建立了一种用0.10g多壁碳纳米管作为吸附剂的快速固相萃取及气相色谱/质谱分析水中酰胺类除草剂的新方法。探讨了影响萃取效率的重要参数,如洗脱溶剂及体积、样品流速、水样的体积及pH等。在优化条件下,3种除草剂的检出限为0.5~1.0μg/L,线性范围为5.0—50μg/L,相对标准偏差为4.3~6.8%(n=5)。将所建立的方法应用到自来水和水库水...
关键词: 三聚氰胺 乳制品
建立一种用超高效液相色谱.电喷雾质谱联用技术测定乳制品中三聚氰胺残留量的方法。样品经含5%乙酸铅的三氯乙酸溶液提取,离心分离后经PCX—C18混合填料固相萃取柱净化。色谱分离采用Agilent ZORBAX-CN柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),以10mmol/L V(乙酸铵):V(乙腈)=10:90混合溶液为流动相。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM...
关键词: 亚铬酸盐 滴定分析 k2feo4
以亚铬酸盐氧化还原反应为基础建立了K2FeO4的滴定分析方法。对滴定分析条件进行了进一步的研究,结果表明,用氢氧根离子浓度为16—17mol/L的亚铬酸盐溶液测定高铁时,所取高铁样品的质量影响所测的高铁含量。
关键词: 电感耦合等离子体质谱 土壤 重金属
采用电热板消解法、高压罐消解法和微波消解法同时消解环境土样标准物质ESS-1、ESS-2、ESS-3和ESS-4,用四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定其中Cd、Pb、Cu、Zn和Ni的含量,对3种方法的消解效果进行对比。结果表明:检出限方面,3种方法检出限均达到μg/L或更低,电热板消解时Zn的检出限较其他两种前处理方法高一个数量级;在重复性...
关键词: 双道原子荧光光度计 原子化器 故障分析 检测方法
原子荧光光度计在日常测过程中,由一些因素导致仪器测量灵敏度、精密度及线性等技术指标和检测结果不理想。本文针对AFS-9800双道原子荧光光度计在测量过程中遇到的线性不好、灵敏度低、检测结果重现性差等问题的原因进行了分析,提出故障处理方法。
关键词: 固相微萃取 杨梅 香气
对利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪分析杨梅果汁香气成分过程中的萃取及色谱质谱条件等关键因素进行了研究。通过优化条件,确定最佳萃取条件为:8mL果汁加入1gNaCl,50/30μm的DVB/CAR/PDMS纤维头在50℃下萃取30min。气质分析时,采用小直径衬管,并控制合适的质谱条件,可提高痕量组分响应及匹配度。通过面积归一法,确定杨梅香气主要成...
关键词: 化学毒剂 路易氏剂
本文概述了GC—MIP-AED技术的原理、特性及其影响因素,并综述了其在化学毒剂分析中的应用。
关键词: 氢化物 原子荧光法 锡
建立了氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡元素的方法。在HNO3、HCl、HClO4作用下,于中温电热极咖热至冒高氯酸的白烟,赶尽HNO3,趁热加入HCl将锡还原成低价;用硫脲一抗坏血酸消除铁等过度金属元素的干扰,以氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。研究了酸度、KBH4浓度、灯电流、还原剂等多种因素对测定结果的影响。经国家一级标准样...
关键词: 钴 显色反应
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-鞘基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与钴的显色反应研究。在Triton X-100的存在下,pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与钴发生显色反应,钴与NPNTF形成摩尔比为1:5型的配合物,在460nm处有-最大正吸收,在540nm处有-最大负吸收。以460nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系...
关键词: 钒 分光光度法 铝电解质
研究了铝电解质中钒的测定方法,采用高温熔融样品。在4.5—6.5mol/LHCI介质中,使V(V)与邻苯二酚紫和乳化剂OP显色生成三元蓝色配合物,其组成为:凡(钒):n(邻苯二酚紫):n(OP)=1:2:1,配合物最大吸收波长为580nm,V在0~10.0μg/10mL范围内符合比尔定律。用分光光度法测定,回收率在96.0%~104.0%之间,相对标准偏差为6.5...
关键词: 分光光度法 亚硝酸根 不确定度评定 双误差
通过对分光光度法测定地下水中亚硝酸根过程的分析,采用X、Y的相对差,对标准曲线进行双误差回归,进而对测量不确定度作出评定,建立该方法的不确定度评定模型,得出影响测定结果的几种因素。
关键词: 离子交换 三价铬 六价铬 总铬 石墨炉原子吸收
提出了以离子交换为主要流程进行预处理过程。HCL为提取剂,液土比为50mL/g。首先用石墨炉原子吸收测得总铬,再将样品过柱(柱中装有717型阴离子树脂)吸附Cr(Ⅳ),利用差减法,从而获得Cr(Ⅲ)。本实验石墨炉升温程序得到优化改进。通过实验得到检出限,线性范围,精密度,灵敏度等数据。
关键词: 肌醇 功能性饮料
研究建立了功能性饮料中肌醇的气相色谱,质谱(GE/NS)测定方法。样品经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱/质谱仪外标法测定其含量。此方法回收率范围为90.0%-105%;变异系数为2.0%~5.0%。方法适合于功能性饮料中肌醇的分析测定。
关键词: 煤焦油 洗油 气相色谱法 分析
建立了一种分析煤焦油中洗油组分的气相色谱分析方法。以无水乙醇做溶剂,SE-52弱极性的毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器进行分析。在用标准试剂配制的已知各组分浓度的模拟洗油的分析中,得到了效果最好的程序升温方式。在对每种标准试剂制作色谱分析工作曲线的基础上,对实际洗油进行了分析。得到了很好的结果。
关键词: 香菊活血丸 士的宁 反相高效液相色谱
采用RP-HPLC法,色谱柱:Symmetry C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:V(甲醇):V(0.025mol/LKH2PO4(pH2.8))=20:80;检测波长260nm;流速:0.7mL/min,进样量10μL,对香菊活血丸中士的宁进行含量测定。结果显示士的宁在0.004—0.128μg(r=0.9993)范围内有良好的线性关系;平均回收率为101.73%(平均BSD=1.153%)。本方法...
关键词: 分散固相萃取 液相色谱法 异菌脲 咪鲜胺 水果
以PSA和ODS作为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了测定水果中异菌脲和咪鲜胺残留量的测定方法。两种农药在0.1~5.0μg/mL浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数大于0.999,在香蕉、柑桔和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0mg/kg3个浓度异菌脲和咪鲜胺,回收率分别在82.70%~108.62%和82.56%.116.44%之间,RSD在1.8%...
关键词: 高效液相 手性柱 容量因子 分离度
利用Chiralpak AD—H手性柱建立了4种重要的解热镇痛药物合成中间体苯羟乙酸(扁桃酸)、2-苯基-2-羟基丙酸(阿卓乳酸)、2-羟基-2-(4-甲氧基苯基)丙酸、2-羟基-2-(4-甲基苯基)丁酸的高效液相色谱手性拆分方法。以正己烷-乙醇-三氟乙酸(TFA)为流动相体系,通过调整正己烷与乙醇的比例、改变醇的种类以及TFA的含量着重探讨了待测组分与手...
关键词: 水产品 三聚氰胺 残留量 高效液相色谱
建立了水产品肌肉组织中三聚氰胺的高效液相紫外检测法。肌肉组织中加入三氯乙酸作为提取剂,乙酸铅沉淀蛋白,过PCX混合阳离子交换柱净化等样品处理过程;乙腈-10mmol庚烷磺酸钠+10mmol柠檬酸溶液(8:92,V/V)为流动相,紫外检测波长为240mm。方法在0.100。10.00mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r=0.9999。平均回收率为74.29%~89...
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