分析试验室杂志

抗酮洛芬多克隆抗体的制备及其间接竞争ELISA检测方法的建立

关键词: 酮洛芬  多克隆抗体  间接竞争酶联免疫吸附试验  

分别将酮洛芬与牛血清白蛋白（BSA）及卵清蛋白（OVA）偶联制得免疫原和包被原,经过免疫新西兰白兔制备多克隆抗体,抗体经纯化后效价为1：128000。使用自制的抗体,建立了测定酮洛芬的间接竞争酶联免疫吸附（ic-ELISA）新方法。ic-ELISA的线性范围为0.010～10.0μg/L,IC50为0.235μg/L,最低检测限为0.0040μg/L,线性回归方程为y=-22.97ρ＋104.5（R2=...

β-环糊精增敏亚甲基蓝荧光法测定左氧氟沙星

关键词: 亚甲基蓝  左氧氟沙星  荧光方法  

提出了一种增敏亚甲蓝荧光法测定左氧氟沙星新方法。左氧氟沙星（LVFX）与Br2发生加成反应,剩余的Br2能氧化亚甲蓝（MB）使其荧光降低,通过测定亚甲蓝的荧光强度间接测定左氧氟沙星（LVFX）的含量,加入适量β-环糊精（β-CD）使其荧光强度上升为原来的近2倍,大大提高其灵敏度。该体系最大激发波长为λex=660 nm,最大发射波长为λem=678 nm,线性范围...

庆祝《分析试验室》创刊30周年暨分析测试技术学术交流会

关键词: 分析测试技术  学术交流会  试验室  创刊  北京有色金属研究总院  中国分析测试协会  专业媒体  交流平台  

为庆祝《分析试验室》创刊30周年,回报长期以来关心、支持《分析试验室》杂志的广大分析测试工作者,发挥《分析试验室》期刊作为专业媒体的作用,拓宽和强化学术交流平台,促进分析测试工作的交流与发展,北京有色金属研究总院、中国分析测试协会联合《分析试验室》期刊,定于2012年联合举办＂分析测试技术学术交流会＂。

辉光放电质谱法测定高纯铟中痕量元素

关键词: 辉光放电质谱法  高纯铟  痕量元素  

采用辉光放电质谱法（GDMS）对高纯铟中铁、铜、铅、锌、铊、镉、锡等14种元素进行了测定,对仪器工作参数进行了优化,对预溅射过程时间的确定和质谱干扰的排除进行了讨论,结果表明,GDMS是目前具有足够灵敏度对高纯导电材料进行直接分析的有效手段。

微流控芯片毛细管电泳激光诱导荧光检测法测定片剂中盐酸美西律的含量

关键词: 微流控芯片毛细管电泳  激光诱导荧光  盐酸美西律  异硫氰酸荧光素  

建立了微流控芯片毛细管电泳激光诱导荧光检测法测定片剂中盐酸美西律含量的方法,对衍生条件和电泳条件进行了系统的考察。盐酸美西律经异硫氰酸荧光素（FITC）40℃衍生6h,以20 mmol/L硼砂为电泳缓冲溶液,进样30s后,分离电压2000V,可在1 min内完成一次检测。方法的检出限为0.022 mg/L、线性范围0.108～1.079 mg/L、相关系数0.994,加标回收率为99...

2012中国功能材料科技与产业高层论坛征文通知（第一轮）

关键词: 高峰论坛  材料科技  征文通知  产业  功能  中国  学术报告  交流活动  

2012中国功能材料科技与产业高层论坛拟于2012年10月召开。论坛将以高端学术报告、官产学研高峰论坛等为主要交流手段,通过主题报告、研究报告、论文简报、专题通报、墙报等方式组织交流活动,并出版学术论文集。

青海省唐古特铁线莲中齐墩果酸含量的测定

关键词: 青海省  唐古特铁线莲  齐墩果酸  

建立了唐古特铁线莲中齐墩果酸含量测定的HPLC方法。色谱条件：采用Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.2%H3PO4（35：65）,流速：1 mL/min,柱温：室温（25℃）,检测波长：205 nm。齐墩果酸在0.0233～0.7000 mg范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为y=2E＋06x＋360803,R2=0.9917,回收率RSD为1.7%,并对青海省野生和栽培唐...

中国化学会第十一届全国分析化学年会征文通知（第二轮）

关键词: 中国化学会  分析化学  征文通知  年会  青岛科技大学  学术交流  化学学科  学术会议  

由中国化学会、青岛科技大学承办的第十一届全国分析化学年会,定于2012年10月26～29日在青岛召开,10月26日报到。会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就、新进展进行学术交流和讨论,会议邀请国内外从事分析化学研究的著名科学家、中青年学者、技术人员和仪器生产厂商参加,热忱欢迎踊跃投稿并到会交流。

同步荧光法测定西双版纳热带雨林沉积物中的叶绿素及其环境意义

关键词: 同步荧光法  叶绿素  沉积物  环境意义  

沉积物中的叶绿素及其衍生物不易变化,是生产力的敏感指标。因此,根据其含量和种类可探查陆地生态系统的初级生产力。讨论了沉积物中叶绿素的提取及同步荧光测定叶绿素的方法,并应用于西双版纳热带雨林沉积物中叶绿素的测定,并对其环境意义进行了初步研究。研究发现,在最佳实验条件下,叶绿素a、b的浓度在0.5～200μg/L范围内与荧光信号呈良好的线...

高效液相色谱-串联质谱法测定山茶油中黄曲霉毒素B1

关键词: 山茶油  黄曲霉毒素b1  

建立了山茶油中黄曲霉毒素B1含量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。通过对前处理方法的优化,选择了甲醇和水作为山茶油中黄曲霉毒素B1的提取溶剂,经免疫亲和柱富集浓缩后,采用高效液相色谱-串联质谱进行分析,经C18色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子模式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,该...

磺胺嘧啶钠探针分析生物样品中蛋白质含量的研究

关键词: 三维荧光  同步荧光光谱  

在pH 7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,荧光猝灭光谱和三维荧光光谱显示磺胺嘧啶钠（SDS）可与人血清白蛋白（HSA）相互作用,使人血清白蛋白疏水微环境极性以及构象发生变化。考察了Δλ值、反应介质、离子强度等因素对该体系同步荧光光谱特征及强度的影响。在选定的最佳实验条件下,体系的同步荧光强度（ISF）与人血清白蛋白在1.38～276μg/mL的浓度范围内...

槲皮素在聚谷氨酸修饰玻碳电极上的伏安行为及检测

关键词: 槲皮素  玻碳电极  聚谷氨酸  修饰电极  微分脉冲伏安法  

制备了聚谷氨酸修饰玻碳电极,通过循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为。在pH 5.00的B-R缓冲液中,槲皮素在修饰电极上于0.28 V（vs Ag/AgCl）电位处产生一个灵敏的DPV阳极氧化峰,氧化峰电流与槲皮素的浓度在1.0×10-8～5×10-5 mol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检测限为4.0×10-9 mol/L。实验表明,聚谷氨酸修饰电...

UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留

关键词: 超高效液相色谱串联质谱  葡萄籽提取物  农药残留  

建立了超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）和石墨化炭（GCB）固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯（V/V3：1）洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL...

荧光分光光度法测定硫酸阿米卡星的含量

关键词: 阿米卡星  荧光光度法  氨基糖苷类  

阿米卡星本身在激发波长295nm,发射波长367nm处有微弱荧光。它在NaNO2存在下,氨基亚硝化为硝基,然后在弱酸条件下水解为还原糖后与乙二胺在磷酸盐缓冲液中反应会产生强荧光物质。据此建立了阿米卡星含量测定的新方法。阿米卡星在2.0×10-5～5.0×10-6 mol/L的范围内与其产物荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数r=09952,检出限为4.2×10-7mol/L。该...

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香胺

关键词: 离子液体  高效液相色谱法  芳香胺  紫外检测  废水  

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂分离测定邻苯二胺、苯胺和对甲苯胺3种芳香胺的方法。实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了检测波长、甲醇含量、咪唑离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对分离和测定的影响,并与其它分离测定芳香胺的方法进行了比较。优化的色谱条件为：以甲醇/1-丁基-3-甲基咪唑四氟...

紫外光诱导化学蒸气发生-氩/氢火焰原子荧光光谱法测定丹参中硒

关键词: 紫外光诱导化学蒸气发生  原子荧光  硒  

以紫外光诱导化学蒸气发生装置作为原子荧光光谱仪的进样系统,建立了光化学蒸气发生原子荧光光谱法测定中药材丹参中总硒含量的分析方法。研究了试剂浓度、光化学蒸气反应管等因素对硒化学蒸气发生效率的影响。仪器对硒的检出限为6.60 ng/mL,精密度（RSD）为0.6%（n=10）,回收率为98%～107%。

基于离子液体-石墨烯-二茂铁的高灵敏电化学免疫传感器检测CEA

关键词: 癌胚抗原  电化学免疫传感器  石墨烯  二茂铁  离子液体  

研究了在PBS缓冲介质中,一种检测癌胚抗原的新型免标记免疫电化学传感器的制备,将石墨烯、二茂铁的高效催化及壳聚糖的优良生物相容性和成膜性、离子液体的导电性等优势充分结合构建了电化学免疫传感器。通过循环伏安法及交流阻抗对修饰的电极进行表征,在最优条件下,癌胚抗原的质量浓度在0.2～50.0 ng/mL的范围内与差分脉冲伏安法峰电流呈良好的...

HCl沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中锑和铋

关键词: 银锭  锑  铋  氢化物发生  原子荧光光谱法  

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定银锭中铋和锑。用HCl沉淀分离银,滤液还原后利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和锑。方法检出限：Bi和Sb分别为0.02mg/kg和0.002mg/kg;回收率91%～96%;RSD小于1.2%。方法能同时准确测定铋和锑且检出限极低,测定结果与国家标准方法一致。

高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中24种性激素

关键词: 高效液相色谱串联质谱法  性激素  雄性激素  孕激素  雌性激素  apci离子源  

建立了同时测定24种性激素的高效液相色谱串联质谱法,包括：睾酮、甲基睾酮、诺龙、苯丙酸诺龙、群勃龙、康力龙、勃地酮、雄烯二酮、美雄酮、炔诺酮、乙酸甲孕酮、乙酸甲羟孕酮、乙酸氯地孕酮、17α羟基孕酮、21α羟基孕酮、甲羟孕酮、左炔诺孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚。乙酸乙酯提取2次,硅胶柱净化。采...

络合萃取-在线衍生土壤酸性除草剂条件选择与优化

关键词: 土壤  酸性除草剂  络合萃取  在线衍生  

以Na4EDTA为络合剂,以五氟苄基溴为衍生试剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,同时实现土壤酸性除草剂的络合萃取在线衍生,并以气相色谱-质谱（NCI源）进行检测。对络合条件、衍生条件、萃取条件、离子源选择进行了优化。方法的回收率为75%～95%、相对标准偏差为6.7%～13%、检测限2.8～8.4μg/Kg。

铁氰化钾-钙黄绿素体系流动注射化学发光法测定孔雀石绿

关键词: 化学发光  孔雀石绿  钙黄绿素  铁氰化钾  流动注射  

基于在碱性条件下,孔雀石绿可以增强铁氰化钾-钙黄绿素的化学发光,且其浓度在一定范围内与化学发光强度呈线性关系,结合流动注射技术,建立了化学发光法测定孔雀石绿的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为3.0×10-8～1.0×10-6 g/mL,检出限为2.5×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL的孔雀石绿溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.3%。方法...

原花青素对照品组份的UPLC-MS及RP-HPLC分析

关键词: 原花青素  组份  

利用UPLC-MS和RP-HPLC方法分析了葡萄籽原花青素对照品组份。对照品使用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18（4.6×250 mm,5μm）,甲醇-水（含0.05%三氟乙酸）作为流动相,梯度洗脱分离后得到8种组份。依据ESI-MS选择性,使用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用（UPLC-ESI-MS）区分各化合物组份,鉴定得到3种单体,3种二聚体,1种三聚体,1种二聚体单酯。为研究啤...

琼脂糖膜固载肌红蛋白催化还原过氧化物的研究

关键词: 肌红蛋白  电催化  过氧化物  亚硝酸盐  琼脂糖膜  

用琼脂糖（agarose）将肌红蛋白（Mb）固定在玻碳电极（GCE）表面,制备了Mb-Agarose膜修饰电极。在水-乙醇混合溶液中,包埋在Agarose中的Mb与电极发生直接电子传递,并且能催化还原H2O2、过氧化丁酮、氢过氧化叔丁基、氢过氧化异丙基苯等过氧化物和NO。Mb-Agarose膜修饰电极具有较好的稳定性和重现性,可用于上述过氧化物和亚硝酸盐的定量检测。

LC-MS/MS法同时测定4种中草药中155种农药残留

关键词: 分散固相萃取  固相萃取  农药  残留  中草药  

建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定4种中草药（甘草、银杏叶、菊花和八角茴香）中155种农药残留方法。样品采用乙腈、无水硫酸镁和乙酸钠分散固相萃取（DSPE）,再经Cleanert TPH固相萃取（SPE）柱净化,乙腈/甲苯（8：1,V/V）洗脱,液相色谱串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量。实验结果表明,155种农药的检出限（S/N=3）和定量限...

HPLC-MS法检测氟[~（18）F]脱氧葡萄糖（[~（18）F]-FDG）注射液中2-氯-2-脱氧-D葡萄糖（ClDG）的含量

建立了[18F]-FDG注射液中杂质2-氯-2-脱氧-D葡萄糖（ClDG）含量的HPLC-MS测定方法。色谱柱为Alltima Amino 100A 5μ柱（250×4.6 mm）,流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈（10：90）,柱温：35℃;流速：1 mL/min,进样量20μL。ClDG浓度在0.01～0.15 mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.003 mg/mL,定量限为0.01 mg/mL。首次采用液质联用法检测...

流动注射化学发光法测定肉桂酸

关键词: 化学发光  纳米银  鲁米诺  肉桂酸  

碱性条件下,肉桂酸对Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系有较强的增敏作用,据此,结合流动注射技术,建立了测定肉桂酸的新方法。该法线性范围为2.5×10-8～2.5×10-6mol/L,检出限为6.0×10-9mol/L,对1.0×10-7 mol/L的肉桂酸平行测定9次,相对标准偏差为2.5%。该法可用于尿液中肉桂酸的测定。

胶束扫集毛细管电动色谱法测定药物中3种邻苯二甲酸酯

关键词: 毛细管电泳  胶束扫集  电动色谱  邻苯二甲酸酯  

采用胶束扫集毛细管电动色谱技术,建立了测定药物中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DZP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L NaH2PO4（pH 2.20）,5%甲醇（V/V）,分离电压-18 kV,重力进样80s×15.0cm,检测波长225 nm,使用Φ50μm×62.0 cm石英毛细管,有效长度50.0 cm。讨论了磷酸盐浓度、有机改...

液相色谱-串联质谱法测定白芷中3种香豆素

关键词: 欧前胡素  异欧前胡素  氧化前胡素  香豆素  白芷  

建立了白芷中欧前胡素,异欧前胡素和氧化前胡素的液相色谱-串联质谱分析法。白芷提取液经Waters XTerra-C18（150mm×3.9 mm,5μm）色谱柱分离,以1mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行洗脱,以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。欧前胡素,异欧前胡素和氧化前胡素分别在0.05～10μg/mL,0.05～13μg/mL和0.1～120μg...

钙黄绿素荧光法测定痕量钇（Ⅲ）

关键词: 荧光光度法  钇  钙黄绿素  tween80  乙酸铈  

研究了钙黄绿素荧光法测定Y（Ⅲ）。在pH 8.0的H3BO3-Na2B4O7缓冲溶液和表面活性剂Tween 80的存在下,痕量Y（Ⅲ）能与钙黄绿素反应形成配合物,使体系的荧光强度显著增加,体系的激发和发射波长分别为492和512nm,Y（Ⅲ）的质量浓度在0～2.0μg/mL范围内与△F成良好的线性关系,其线性回归方程为：△F=3.2648＋2.384ρ（μg/mL）,相关系数r=0.9961,检出...

气相色谱法测定二碳酸二甲酯的纯度

关键词: 气相色谱法  二碳酸二甲酯  冷柱头进样  内标  食品添加剂  

选用弱极性通用毛细管色谱柱（5%苯基,95%甲基聚硅氧烷）、冷柱头进样及氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,以甲基异丁酮为内标物,建立了测定二碳酸二甲酯（DMDC）纯度的气相色谱法。在优化的条件下,方法相关系数r=0.9996,检测限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0～100 mg/kg,对实际样品进行测定,加标回收率为90.2%～98.7%,相对标准偏差为2.9%～5...

“理化测试学术研讨会”暨《理化检验》创刊50年庆祝活动征文通知

关键词: 理化检验  学术研讨会  征文通知  庆祝活动  理化测试  创刊  检验技术  技术进步  

《理化检验》杂志即将迎来出版史上的第50个春秋,她为普及、提高我国理化检验技术和推动机械、冶金、化工等相关行业的技术进步和发展做出了积极贡献,受到全国广大理化检验工作者的普遍欢迎。

SPE-RP-HPLC法测定羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯残留量

关键词: 羊肉组织  固相萃取  胺菊酯  三氟氯氰菊酯  反相高效液相色谱  

建立了羊肉组织中胺菊酯和三氟氯氰菊酯的固相萃取-反相高效液相色谱测定法。采用氟罗里硅土固相萃取柱（1000 mg/6 mL）进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS（200 mm×4.6 mm）柱为分析柱,流动相为甲醇：水=95：5（V/V）,流速为0.7 mL/min。胺菊酯和三氟氯氰菊酯分别在0.01～6.40μg/mL（r=0.9999）和0.068～7.20ug/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈...

2,5-巯基-1,3,4-硫代二氮唑自组装金电极测定银（I）

关键词: 2  3  自主装  电化学  

制备了2,5-巯基-1,3,4-硫代二氮唑（DMTD）自组装单分子层修饰金电极,用电化学阻抗谱进行了表征,研究了Ag（I）在该电极上的电化学行为并用差分脉冲阳极溶出伏安法对其进行了测定。结果表明,DMTD/Au电极能显著提高Ag（I）测定的灵敏度和选择性,Ag（I）浓度在9.4×10-7～8.0×10-6mol/L范围内,氧化峰电流与Ag（I）呈现良好的线性关系,检出限为2×10-...

2012年金属材料分析检测人员培训通知

关键词: 金属材料分析  检测人员  人员培训  北京有色金属研究总院  质量监督检验中心  检测实验室  分析测试技术  技术能力  

为提高我国金属材料分析检测人员的技术能力,以确保金属材料检测实验室向社会提供分析检测结果的准确性和可靠性,应金属材料检测实验室以及广大的分析技术工作者的需求,北京有色金属研究总院分析测试技术研究所（国家有色金属质量监督检验中心）（NTC认可授权的权威培训机构）将于2012举办四期共12班次金属材料分析检测人员培训。

2011离子液体专题会议（Ⅲ）

关键词: 离子液体  专题会议  原子力显微术  无定形二氧化硅  界面性能  分子层  纳米级  薄涂层  

关于离子液体界面性能的研究是一大热点。应用原子力显微术研究离子液体在云母,无定形二氧化硅等界面上的情况,发现其重排行列成类似固相,形成单个或数个分子层,约为纳米级厚度,其性能与离子液体主体大不相同。原子力显微术能提供有关离子液体薄涂层的界面性能的极具价值的信息。