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分析试验室杂志

杂志介绍

分析试验室杂志是由中国科学技术协会主管,中国有色金属学会;有研科技集团有限公司主办的一本北大期刊。

分析试验室杂志创刊于1982,发行周期为月刊,杂志类别为化学类。

  • 氨基酸聚合物作为高效液相色谱手性固定相的研究

    关键词: 氨基酸  聚合物  手性拆分  手性固定相  高效液相色谱  

    将L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-色氨酸、L-苯甘氨酸和L-苯丙氨酸5种氨基酸的手性单体与甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯共聚到硅胶表面制备了5种氨基酸聚合物手性固定相,并用作高效液相色谱手性固定相。考察了它们的手性识别能力,L-丙氨酸、L-缬氨酸和L-色氨酸聚合物手性固定相具有较好的手性拆分效果,并且它们之间的手性识别能力还具有-定的互...

  • 分子印迹聚合物膜修饰电极的制备及在香草醛测量中的应用

    关键词: 分子印迹聚合物  伏安法  香草醛  

    以香草醛为模板分子,采用光引发聚合法和电化学聚合法分别在电极表面合成了香草醛印迹聚合物,探讨了两种方法的印迹、洗脱及电极再生机理。研究了香草醛在两种电极上的吸附行为,结果表明两种电板均可对香草醛进行吸附富集并进行线性扫描伏安法测定。两种电极均有很好的选择性、稳定性,且各有特点。

  • 蒙特卡洛-偏最小二乘回归系数法用于近红外光谱变量筛选

    关键词: 蒙特卡洛采样  回归系数  近红外光谱  变量筛选  

    提出了一种蒙特卡洛一偏最小二乘回归系数法用于近红外光谱的变量筛选。方法主要包含如下几步:(1)采用蒙特卡洛采样方式,建立多个子集;(2)对每个子集建模,计算其回归系数,并按回归系数绝对值大小对各子模型中的变量进行排序;(3)按频数统计方法对波长排序;(4)对上步中排序后的波长以逐步累加进入最佳变量子集的方式进行交互验证,...

  • 光谱法研究夏枯草黄酮对酪氨酸酶的抑制作用

    关键词: 夏枯草黄酮  酪氨酸酶  抑制作用  光谱法  

    利用紫外一可见光谱法、荧光光谱法和圆二色谱法研究了夏枯草黄酮对酪氨酸酶的抑制作用及抑制机理。结果表明,夏枯草黄酮是一种可逆的竞争型酪氨酸酶抑制剂,且能很快地抑制酪氨酸酶的活性,其半抑制浓度(IC50)为79.25μg/mL,抑制常数(Ki)为130.33μg/mL。荧光光谱显示夏枯草黄酮能显著地增强酪氨酸酶的疏水性。圆二色谱分析表明夏枯草...

  • 基于铽-沙拉沙星配合物的荧光增强测定人血清白蛋白

    关键词: 铽  沙拉沙星  荧光  人血清白蛋白  稀土  

    Tb^3+和沙拉沙星(SRFX)反应生成二元配合物,发射Tb^3+的特征荧光。人血清白蛋白(HSA)能够增强Tb^3+-SRFX配合物的荧光强度,据此,建立了荧光法测定HSA的新方法。在最佳测定条件下,当HSA的浓度在0.50—90.0mg/L时,Tb^3+-SRFX—HSA体系荧光强度的增强和HSA的浓度有良好的线性关系,方法的检出限为0.13mg/L。用该方法9n,4定了人血...

  • GPC-HPLC法测定南极磷虾油中虾青素及校正因子计算

    关键词: 南极磷虾油  虾青素  凝胶色谱净化  液相色谱法  

    以保健食品南极磷虾油为研究对象,建立了测定南极磷虾油中虾青素含量的全自动凝胶渗透色谱(GPC)净化一高效液相色谱分析方法。样品采用GPC净化,NaOH甲醇溶液皂化后,经C30液相色谱柱分离后测定。考察了皂化溶剂、加碱量、皂化时间等对虾青素皂化效率的影响以及pH对溶液稳定性的影响,并对虾青素异构体的校正因子进行了计算,确定了虾青素的...

  • 柱串联HPLC法测定塑料制品中的16种邻苯二甲酸酯

    关键词: 16种邻苯二甲酸酯  高效液相色谱  塑料制品  

    建立了用柱串联高效液相色谱系统同时检测塑料制品中16种邻苯二甲酸酯的方法。研究了流动相、梯度洗脱程序、色谱柱种类、前处理等条件对16种目标物分离的影响。在优化条件下,塑料制品经超声提取,氮吹浓缩后,用二极管阵列检测器进行检测,目标物在1~100mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数在0.9962~0.9999。16种邻苯二甲酸酯中DIDP的检...

  • 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

    关键词: 铜  浊点萃取  火焰原子吸收光谱法  

    2-磺酸基-4-甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯(MOSDAA)和Cu(II)反应生成疏水性络合物后,被萃取到Triton X-114非离子表面活性剂胶束相中,火焰原子吸收光谱法测定其中的铜,建立了浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。反应体系的pH、MOSDAA和Triton X-114的浓度、平衡温度及时间等实验条件被优化。在选择的实验条件下,方法的检出限为...

  • HPLC—DRC—ICP—MS测定富硒蔬菜中的硒形态

    关键词: 富硒蔬菜  硒形态  

    建立了高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC—DRC-ICP-MS)联用测定硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半光氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(SeVI)的方法。样品通过胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),使用5mmol/L的柠檬酸溶液(pH4.7)作为流动相,在10min内...

  • 高效液相色谱法同时测定水产品中4种硝基呋喃原药残留

    关键词: 呋喃它酮  呋喃西林  呋喃妥因  呋喃唑酮  高效液相色谱  

    建立了同时测定水产品中4种硝基呋喃类原药(呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮)的高效液相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,流动相溶解,正己烷去脂后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果表明:4种药物在0.010~0.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数刚均大于0.998,呋喃它酮、呋喃...

  • 荧光探针法检测血清中阿莫西林含量

    关键词: 水溶性荧光素  十六烷基三甲基溴化胺  阿莫西林含量  荧光  

    建立了水溶性荧光素一十六烷基三甲基溴化铵测定阿莫西林含量的荧光探针法。在pH8.60的Sqbrensen缓冲溶液中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与水溶性荧光素(SF)发生荧光减弱反应,加入阿莫西林后,体系荧光强度增强,且加入量与增强程度呈良好线性关系。在优化的条件下,线性范围为0.006~0.72mg/L,检出限为0.0018mg/L。检测阿莫西林在...

  • 高效液相色谱法测定渔业水域中百草枯和敌草快

    关键词: 百草枯  敌草快  液相色谱  渔业水域  

    利用固相萃取和液相色谱紫外检测建立了渔业水体中百草枯和敌草快的分析方法。水样经弱阳离子交换小柱WCX固相萃取,采用具有亲水相互作用机理(HILIC)的色谱柱进行液相分离,流动相中缓冲体系为甲酸-甲酸铵-三乙胺,紫外检测波长:百草枯257nm,敌草快308nm。水中百草枯和敌草快在0.1~50μg/L.范围内具有良好线性,百草枯和敌草快的检出限均...

  • Ni(Ⅱ)-PAR共沉淀-原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的锌

    关键词: 火焰原子吸收光谱法  共沉淀  镍  锌  

    研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂,以Ni(Ⅱ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的锌,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定。共沉淀过程受体系酸度、载体镍、沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影响。结果显示,在pH5.0的条件下,能够定量共沉淀试样中的锌。方法检出限为3.77μg/L,用于水样及奶茶粉的加...

  • 气相色谱法同时测定山药和葛根中27种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量

    关键词: 山药和葛根  有机氯  拟除虫菊酯  凝胶渗透色谱法  气相色谱法  

    建立了山药和葛根中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法。样品采用丙酮-正己烷(4:3,V/V)提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱.电子捕获检测器检测。结果表明山药和葛根样品基质4水平添加条件下,27种农药的回收率(n=7)为80.1%~103.7%,相对标准偏差为1.9%~11%,最低检测限为0.09~1.82...

  • 气相色谱串联质谱法测定个人护理品中九种合成麝香

    关键词: 合成麝香  气相色谱质谱联用技术  个人护理品  佳乐麝香  吐纳麝香  

    建立了气相色谱串联质谱技术测定沐浴露、洗发露、洗衣液、洗洁精、洗手液、花露水、洗衣粉和香水8类个人护理品中9种合成麝香(SMs)检测方法。样品采用甲醇稀释,气相色谱串联质谱测定,内标法定量(内标物质为荧蒽一D10)。9种合成麝香的线性范围为0.5~100μg/L,相关系数均大于0.99,检出限为0.05~0.10μg/L。9种合成麝香的平均回收率...

  • 微型自动光度滴定法测定铜矿中铜

    关键词: 铜矿石  微波消解  微型光度滴定  三乙烯四胺  

    建立了微波辅助消解一微型自动光度滴定法测量铜的方法。用4个有证标准物质验证方法的准确度,回收率为99.8%~99.9%。与经典方法相比,该法更加快速、准确,适合于铜矿石中Cu的测定。

  • 阿替洛尔的电化学行为及与牛血清白蛋白的相互作用

    关键词: 电化学  阿替洛尔  相互作用  紫外吸收光谱  荧光光谱  

    建立了石墨烯修饰玻碳电极测定阿替洛尔的电化学分析新方法。采用电化学方法结合紫外、荧光光谱分析,研究了阿替洛尔(ATN)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验发现,在pH10.0的Na,CO3-NaHCO3缓冲溶液中,ATN在0.78V处有一灵敏的氧化峰,氧化峰电流Ip,与ATN的浓度在4.8~30.0μmol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9926,n=11),方法...

  • 不同pH调节顺序对水中半挥发性有机物提取效率的研究

    关键词: 半挥发性有机物  液液萃取  

    建立了地下水中96种半挥发性有机物的液液萃取-GC/MS分析方法。结果表明,不同pH调节顺序对液液萃取多组分半挥发性有机物的提取效率有差异,先酸性后碱性萃取环境下高于先碱性后酸性的萃取条件。

  • 电感耦合等离子体质谱耐氢氟酸进样法测定化妆品中锑

    关键词: 微波消解  耐氢氟酸进样  电感耦合等离子体质谱法  化妆品  锑  

    采用微波消解处理粉类、膏状类、溶液类化妆品,粉类等难消解样品加入适量HF溶液进行消解,电感耦合等离子体检测化妆品中的Sb,检测限为0.080mg/kg,Sb质量浓度在0~100μg/L内线性良好,相关系数为0.9999,检测实际样品的回收率为82.3%~109%,RSD(11=10)为2.5%~6.5%。

  • 三联吡啶钌电致化学发光法测定苯磺酸顺阿曲库铵

    关键词: 苯磺酸顺阿曲库铵  三联吡啶钌  电致化学发光  

    基于硼砂溶液中Ru(bpy)3^2+的弱电化学发光信号可被苯磺酸顺阿曲库铵增敏,建立了测定苯磺酸顺阿曲库铵的电化学发光(ECL)新方法。在最佳条件下,苯磺酸顺阿曲库铵浓度在2.0×10^-6~3.2×10^-5mol/L范围内与其相对发光强度呈线性关系(r^2=0.9999),检出限为4.0×10^-8mol/L(S/N=3)。重复测定高、低浓度(2.4×10^-5mol/L,3.2×1...

  • 关于举办《第十四届国际电分析化学会议》的通知(第一轮)

    关键词: 中国化学会  中国科学院长春应用化学研究所  国际  国家重点实验室  电分析化学  长春应化所  分析化学家  

    《第十四届国际电分析化学会议》经批准,并受中国化学会委托,由中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室举办。会议将于2013年8月17日至20日在长春应化所举办。会议将特邀国际著名电分析化学家参加,会议语言为英语,欢迎参加。

  • 邻硝基苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法分析DL-丝氨酸

    关键词: 邻硝基苯磺酰氯  衍生化  反相高效液相色谱  

    以邻硝基苯磺酰氯(NBSC)为衍生化试剂,建立了柱前衍生DL-丝氨酸的反相高效液相色谱紫外检测的方法,对工业成品DL-丝氨酸及其杂质进行分离和测定,并对衍生化条件进行了优化。最佳反应条件为:DL-丝氨酸与NBSC的摩尔比为1:4,衍生温度为室温,反应时间为10min,pH9硼砂缓冲溶液。色谱采用Hedera—C18柱,流速O.7mlMmin,柱温为室温,检测波...

  • EDTA滴定法连续测定锆-铁-钇含量

    关键词: 锆  铁  钇  连续测定  

    探讨了准确测定废旧锆钇陶瓷回收时产生的酸性溶液中锆、铁、钇的含量时,乙酰丙酮、三乙醇胺和柠檬酸等铁离子掩蔽剂,以及偶氮砷Ⅲ、甲基百里酚蓝和二甲酚橙等指示剂对测定结果的影响,确定仅以二甲酚橙为指示剂,盐酸羟胺为还原剂,用EDTA滴定法连续测定了溶液中的锆、铁、钇含量,测定结果的RSD〈2%。

  • Box—Behnken试验设计在优化碳基渗滤膜提取助燃剂残留物中的应用

    关键词: 碳基渗滤膜  助燃剂残留  响应面分析  

    根据Box-Behnken试验设计原理,采用响应面法优化碳基渗滤膜提取助燃剂残留物的条件,考察温度、时间和真空度对提取率的影响。结果显示:最佳提取条件温度54℃,时间35min,真空度0.02MPa。在此条件下,助燃剂中代表性组份正庚烷、甲苯、二甲苯提取率分别为64.4%、71.9%、78.9%。方法已用于纵火现场助燃剂残留物的提取检验。

  • 刚果红共振散射光谱法测定血红蛋白

    关键词: 血红蛋白  刚果红  共振散射光谱法  

    在pH4.0 Britton-Robinson缓冲溶液中,室温条件下,刚果红和血红蛋白反应生成缔合微粒,使体系的共振散射信号明显增强,并在529nIn处有一最大的共振散射峰。在选定的条件下,血红蛋白质量浓度在0.060~1.680.g/mL范围内与△I呈良好的线性关系,据此建立了一种测定血红蛋白含量的新方法。该方法的线性回归方程为AI=39.24ρ-1.776,相关系...

  • 化学发光分析与高效液相色谱联用检测酪氨酸

    关键词: 化学发光  高效液相色谱  酪氨酸  

    在强碱性条件下,KMnO4氧化酪氨酸产生自由基,自由基氧化Luminol产生强化学发光,酪氨酸浓度与相对发光强度呈线性关系。选用C18反相色谱柱、CH3OH、KH2PO4混合液为流动相,酪氨酸能很好分离。基于此,建立CL—HPLC检测酪氨酸的新方法,线性范围为1.2×10~~5.0×10^-2g/L、线性相关系数为0.9994、RSD为2.37%、检测限为3.3×10^-4g/L。方...

  • 全二维气相色谱-质谱法定性分析土壤中有机氯农药、酞酸酯和多氯联苯

    关键词: 定性分析  有机氯农药  酞酸酯  多氯联苯  土壤  

    建立了土壤中20种有机氯农药、16种酞酸酯和18种多氯联苯的全二维气相色谱.质谱分离和定性方法。土壤样品与无水Na2SO4(1:1,m/m)混匀后,用丙酮、正己烷(1:1,V/V)在微波快速溶剂萃取仪上以1600W的功率,在20min内从室温升至110℃,并保持20min的条件进行萃取。通过优化升温速率、调制周期及热喷时间等参数,该方法能够在40.5min内分...

  • 一种快速环保测定高纯水中痕量硅的方法

    关键词: 高纯水  痕量硅  改进的硅钼蓝分光光度法  

    采用改进的硅钼蓝分光光度法测定高纯水中痕量级可溶性硅的含量,有效检测高纯水的质量。在室温下,以L-抗坏血酸作为还原剂,水中可溶性硅(Ⅳ)与钼酸铵生成硅钼黄,进而在柠檬酸环境中被还原为硅钼蓝,10min显色,815nm测量,表观摩尔吸光系数8=5.35×10^4L/mol·cm。

  • 11种啤酒关键老化指示物的检测方法

    关键词: 顶空固相微萃取  啤酒  老化指示剂  

    利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术(HS.SPME/GC-MS),建立了一种同时检测啤酒中基于不同老化反应的11种老化指示性物质的定量分析方法。通过优化萃取头种类、萃取时间、萃取温度等条件,最终确定Hs.SPME最佳萃取条件为使用2cm的DVB/CAR/PDMS(涂层厚50/30μm)萃取头、50℃下萃取40min。质谱采集SIM模式,内标物质使用对氟苯甲醛。该...

  • 共聚物吸附剂富集用ICP—AES法测定痕量铅

    关键词: 铅  富集  测定  

    建立了马丙共聚物吸附剂富集用ICP—AES法测定痕量Pb^+新方法。马丙共聚物吸附剂对Pb^2+具有很高的选择吸附特性,在pH4.7的HAc-NaAc缓冲溶液中,40min可达吸附平衡,用0.3mol/L的HNO,可定量洗脱,富集倍数可达20倍。方法的线性范围为0.002~0.2mg/L,检出限为0.70μg/L,相对标准偏差为3.1%,加标回收率在92.0%~104.0%之间。

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