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分析试验室杂志

杂志介绍

分析试验室杂志是由中国科学技术协会主管,中国有色金属学会;有研科技集团有限公司主办的一本北大期刊。

分析试验室杂志创刊于1982,发行周期为月刊,杂志类别为化学类。

  • 聚集态荧光增强型膦亚胺分子的制备及光学性能研究

    关键词: kirsanov反应  膦亚胺  聚集态诱导荧光增强  荧光探针  

    以三苯基膦,六氯乙烷和1–萘胺为原料,通过Kirsanov反应合成出一种膦亚胺类衍生物N-1-萘基三苯基膦亚胺(S1),并运用核磁共振氢谱、傅立叶红外光谱、电喷雾(ESI)质谱对其化学结构进行表征。通过紫外吸收光谱和荧光发射光谱对其光学性质进行了分析。在不同体积比DMF-H2O体系中的荧光测试中发现S1具有聚集态诱导荧光增强(AIEE)性质。在高水体...

  • 磁性修饰羟基化多壁碳纳米管萃取人血浆中马钱子生物碱的方法研究

    关键词: fe3o4纳米颗粒  羟基化多壁碳纳米管  马钱子生物碱  血浆样品  

    合成了一种Fe3O4修饰的羟基化多壁碳纳米管,用于人血浆样品中士的宁和马钱子碱的萃取。采用化学共沉淀法合成了Fe3O4纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管作为SPE萃取剂,分别考察了萃取剂的用量,萃取体系pH,萃取时间,解吸溶剂及解吸时间,得到最优萃取条件。修饰后的碳纳米管具备良好的顺磁性,且保持了其本身的吸附性能;最优萃取条件为萃取时间30min...

  • 超临界流体色谱-气相色谱质谱法测定主流烟气中酯类化合物

    关键词: 卷烟主流烟气  超临界流体色谱  酯类化合物  

    构建了一种超临界色谱(SFC)-GC-MS方法,并用来检测卷烟主流烟气粒相物中酯类物质。用超临界流体对捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,将萃取得到的香气成分用SFC进行初步分离,划分成3段,将分离出的3段馏分,分别用GC/M S进行检测分析。检测数据显示,样品不分段直接进样用GC/MS分析,总共检测出了11种酯类化合物;然而,经SFC分段后,再用GC...

  • 蔬果中氰戊菊酯残留的提取及其对酯酶活力的影响

    关键词: 提取液  氰戊菊酯  液液微萃取  高效液相色谱法  

    配制了一种新型的蔬果中农药残留的提取液,并通过结合液液微萃取的方法与高效液相色谱法,对不同蔬果实际样品中氰戊菊酯的含量进行了测定。针对该提取液对鸡肝酯酶活力的影响和对氰戊菊酯残留的提取效果,对提取液的成分(包括有机溶剂、乳化剂和缓冲溶液)、料液比、浸提时间进行优化。得到最优浸提液配方为25%(V∶V)的甲醇,35%(V∶V)的吐温...

  • 玛咖中玛咖酰胺特征光谱学及快速测定研究

    关键词: 玛咖酰胺  特征光谱学  快速测定  

    以玛咖中玛咖酰胺为研究对象,研究了玛咖酰胺特征紫外吸收、红外光谱和质谱断裂方式,建立了快速测定玛咖中玛咖酰胺的超高效液相色谱-串联质谱方法。玛咖样品经石油醚-超声辅助提取后,采用ZORBAX C18色谱柱分离,用乙腈-1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,玛咖酰胺在0.01-10.0μg/L的含量...

  • 多变量回归对大米中Cd元素LIBS分析精度比较

    关键词: 激光诱导击穿光谱  大米  重金属  cd  多变量回归  

    为了验证多变量回归分析提高激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对大米中重金属元素Cd分析精度的可行性,在实验室条件下,对市售大米进行40个不同浓度梯度的氯化镉(Cd Cl2·52H2O)溶液浸泡,并对Cd污染大米进行干燥粉碎压片处理。采用优化后的LIBS系统参数采集压片大米中Cd元素的光谱信息,再利用阳极溶出伏安法(ASV)获取大米中Cd元素的真实含量。选...

  • 电喷雾质谱法对几种氨基酸的快速检测

    关键词: 电喷雾质谱  氨基酸  电离源  检测  

    利用电喷雾质谱技术对甘氨酸、N-(羧甲基)甘氨酸、谷氨酸混合样品进行了检测,考察了电离源的喷雾电压、喷雾气压、进样流速对检测结果的影响规律。结果表明,以1:1(V/V)的甲醇水溶液作为溶剂时,甘氨酸、N-(羧甲基)甘氨酸、谷氨酸能够有效地被电离,产物离子均为母体离子结合一个质子(M^+H)^+。当电喷雾电压从1 kV增加到6 kV过程中,离子...

  • 二甲基(五氟苯基)硅烷衍生物的质谱重排反应

    关键词: 骨架重排  三配位硅正离子  气质联用  

    利用气相色谱质谱联用仪在电子轰击离子源下对20个二甲基(五氟苯基)硅烷衍生物进行分析,发现大部分化合物质谱图上无分子离子峰,少数化合物可观察到较弱的分子离子峰。所有化合物质谱图上都具有较强的[M-CH3]+离子,且在个别化合物的谱图上表现为基峰,该离子来自游离基中心诱导发生的α(C-Si键断裂)裂解。各化合物的谱图上均具有m/z 77和m/z ...

  • 生活饮用水中有机物的三维荧光特征

    关键词: 三维荧光光谱  饮用水  有机物  污染  水质监测  

    采用荧光分光光度计对《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中所规定的53种有机污染物的水溶液进行三维荧光扫描,发现其中18种有机物能够发出荧光。在一定浓度范围内,荧光峰值与溶液浓度呈现良好的线性关系,相关系数r2均大于0.9,可用于定量分析,而且这些有机物都有自己的荧光峰位置。因此可以通过有机物的三维荧光特性来快速分析水体中这些有...

  • 对苯二胺-铁(Ⅲ)体系荧光分光光度法检测水样中痕量硫化氢

    关键词: 荧光分光光度法  硫化氢  对苯二胺  劳氏紫  

    建立了对苯二胺-Fe(Ⅲ)体系荧光分光光度法快速有效测定水样中痕量H2S的新方法。在酸性体系中,对苯二胺与FeCl3及H2S反应产生有荧光的劳氏紫,用荧光分光光度法进行测定。其激发波长和发射波长分别为590 nm和620 nm,1.3-65μmol/L,相关系数r=0.9982,检出限为0.122μmol/L,回收率为97.7%-113.2%。方法适用于水样中痕量H2S含量的测定。

  • 使用超高效液相色谱-串联飞行时间质谱(Q-Tof)和UNIFI筛查软件进行动物尿液中兽药及违禁药物筛查分析

    关键词: 飞行时间质谱  动物尿液  兽药  筛查分析  

    利用高分辨飞行时间质谱(Q-Tof)和UNIFI筛查软件对动物尿液中部分兽药及违禁药物进行筛查分析,并对筛查结果进行LC-MS/MS方法进行确证。4份动物尿液样品经MSE数据采集模式并经UNIFI软件筛查分析,分别检出2-7种残留物。以沙丁胺醇为例,筛查结果经LC-M S/M S确证,两种方法结果一致。筛查结果表明,UPLC-Q-Tof系统结合UNIFI筛查软件适用于动物源性...

  • 气相色谱-串联质谱法测定玉龙县人参中农药残留量

    关键词: 多反应监测  固相萃取  农药残留  人参  

    采用固相萃取净化前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了人参中11种农药同时检测的方法。样品用1%冰乙酸和乙腈的混合溶液提取,提取液离心后,上清液经填有无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶和石墨化炭黑的固相萃取柱净化,浓缩、复溶后进行GC-MS/MS测定,采用多反应监测模式,内标法定量。当11种...

  • 气相色谱-质谱法检测涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

    关键词: 苯并三唑  紫外线吸收剂  测定  

    采用气相色谱-质谱技术对涂料中4种高关注苯并三唑类紫外线吸收剂的含量进行测定。样品风干成膜后以正己烷或乙腈为溶剂进行超声提取,DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,SCAN模式进行分析检测。4种苯并三唑类紫外线吸收剂质量浓度在0.5-50μg/m L范围内与峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为10 mg/kg。加标回收率为84.3%-100.4%,...

  • ICP-MS和ICP-AES测定熔盐制备场所空气颗粒物中的铍

    关键词: 电感耦合等离子体质谱  电感耦合等离子体发射光谱  颗粒物  熔盐  铍元素  

    环境中含Be颗粒物可随呼吸进入体内,对人体构成严重的威胁。因此,需要高灵敏度的分析方法来测定空气颗粒物中的Be元素。通过微波消解进行前处理,运用ICP-MS和ICPAES两种方法同时测定了熔盐制备场所空气颗粒物中的Be元素。Be元素的线性相关系数大于0.999,回收率为91.2%-104.4%,相对标准偏差小于5%。对熔盐制备场所空气颗粒物中Be的含量进行了分析...

  • 猪肉中铅的LIBS绿色检测可行性分析

    关键词: 猪肉  重金属pb  激光诱导击穿光谱  绿色分析  

    为了验证激光诱导击穿光谱(LIBS)分析猪肉中重金属铅(Pb)元素的可行性,选取经实验室Pb污染处理的猪肉样品为研究对象,将样品进行烘干、粉碎和压片物理前处理;利用LIBS获取压片样品的光谱信息,并采用原子吸收光谱(AAS)法对样品中Pb元素真实浓度进行检测。结果显示,LIBS能探测出Pb含量大于4.56 mg/kg的干样样品中Pb I405.78特征谱线信息,且...

  • 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中21种性激素含量

    关键词: 性激素  化妆品  

    建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈及0.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用动态多反应监测(d MRM)扫描方式进行...

  • UPC^2-MS法快速检测蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖

    关键词: s  蜂蜜  果糖  葡萄糖  蔗糖  麦芽糖  

    建立了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)快速检测的方法。样品先用少量的水溶解,再用正己烷/异丙醇(1:1,V/V)溶解,经ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,以超临界CO2-甲醇(含0.1%NH3·H2O,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.8 m L/min,通过质谱检测器在负离子电喷雾模式下对目标化合物进行...

  • 基于电化学方法检测花生油中黄曲霉毒素B1

    关键词: 黄曲霉毒素b1  乙酰胆碱酯酶  生物传感器  

    基于黄曲霉毒素B1(AFB1)对乙酰胆碱酯酶(ACh E)的抑制作用,建立了ACh E电流型酶传感器,对食品中的AFB1进行快速检测。在最优条件下,AFB1质量浓度在2.00-7.00μg/m L范围内与传感器的响应呈线性关系,线性方程为A(%)=8.24057ρ+8.02743(%),检出限为0.89μg/m L。实际样品加标的平均回收率为96.3%-108.8%。方法适用于现场快速检测。

  • 高效凝胶色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G

    关键词: 凝胶色谱  配方奶粉  免疫亲和柱  免疫球蛋白g  

    建立了高效凝胶渗透色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。奶粉样品经pH 7的0.05 mol/LNa2HPO4溶液溶解,高速离心、过滤,滤液经protein G免疫亲和柱净化。采用Zorbax GF-450凝胶色谱柱(250 mm×9.4 mm,6μm)分离,流动相为pH 7的0.05 mol/L Na2HPO4溶液,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm。免疫球蛋白G在0.2-5.0 mg/m L的含量范围内...

  • PMBNPs/MWCNTs/Nafion修饰电极差分脉冲伏安法测定利血平

    关键词: 多聚亚甲基蓝纳米粒子  差分脉冲伏安法  利血平  

    合成了一种新型的导电聚合物纳米粒子-多聚亚甲基蓝纳米粒子(PMBNPs),以扫描电镜、紫外光谱及荧光光谱对PMBNPs进行了表征。将PMBNPs固定化在MWVCNTs/Nafion修饰电极表面,制备了PMBNPs/MWCNTs/Nafion修饰电极。通过循环伏安法和电化学阻抗谱对其电化学性质进行了表征,结果表明较之亚甲基蓝溶液和电化学聚合的亚甲基蓝,由多个亚甲基蓝分子组成...

  • 关于举办《第十六届国际电分析化学会议》的通知

    关键词: 电分析化学  应用化学研究  英文摘要  分析化学家  中国化学会  国家重点实验室  中国科学院  日至  

    《第十六届国际电分析化学会议》经中国科学院批准,并受中国化学会委托,由中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室举办。会议将于2017年8月17日至20日在长春应用化学研究所举办,特邀国际著名电分析化学家出席,会议为英语,欢迎参加。本次会议采取网上投稿和注册(请提交英文摘要,截止日期:2017年5月15日),

  • 基于复式分子印迹膜识别的左奥硝唑传感器

    关键词: 奥硝唑  复式分子印迹膜  电化学传感器  

    建立了基于导电聚合物-硅氧缩聚物复式分子印迹膜的左奥硝唑(S-ONZ)对映体检测方法。以3-(苯氨基)丙基三甲氧基硅烷和2-氨基苯硼酸为电聚合单体,在碳糊电极表面电沉积连有Si(OCH3)3和B(OH)2基团的聚苯胺型导电膜;以3-氨丙基三甲氧基硅烷为功能单体、四乙氧基硅烷为交联剂,模板分子S-ONZ存在的条件下经溶胶-凝胶法在导电膜表面共价连接形...

  • 聚苯乙烯-丙烯醛-氨基硫脲/纳米二氧化钛复合固相萃取填料的制备及其性能

    关键词: 固相萃取  吸附性能  重金属  猪肉  

    以苯乙烯,甲基丙烯醛等为原料,采用分散聚合法制备聚苯乙烯-丙烯醛。将该聚合物与氨基硫脲反应,制备聚苯乙烯-丙烯醛-氨基硫脲。以钛酸丁酯为原料合成的纳米二氧化钛,采用溶液共混法制备聚合物/纳米二氧化钛复合固相萃取填料。采用红外光谱法、扫描电镜、热重分析、X射线光电子能谱、X射线衍射分析仪对该复合材料进行了表征和分析。考察了合成的...

  • 基于纳米四氧化三铁-二茂铁构建甲胎蛋白免疫传感器的研究

    关键词: 甲胎蛋白  免疫传感器  二茂铁甲酸  四氧化三铁  纳米复合物  

    用对交联剂1-乙基-3-(3-二甲基氨苪基)-碳化二亚胺/N-羟基琥珀酰亚胺将壳聚糖中的氨基与二茂铁甲酸中的羧基交联,并将制备好的纳米四氧化三铁加入其中反应形成富含氨基和羧基的磁性纳米复合物。该纳米复合物修饰到金电极表面,通过氨基及静电作用,吸附纳米金溶胶及甲胎蛋白抗体(anti-AFP)含量,从而成功制得高灵敏电流型甲胎蛋白免疫传感器。...

  • 高效液相色谱法分析金属罐内涂层中4-叔丁基苯酚迁移

    关键词: 金属罐涂层  食品模拟物  液相色谱法  

    采用高效液相色谱-荧光检测法,对金属罐内涂层中4-叔丁基苯酚向食品模拟物(10%乙醇水溶液(V/V)、4%乙酸水溶液(V/V)、20%乙醇水溶液(V/V)、50%乙醇水溶液(V/V)、玉米油)的迁移进行分析。通过研究色谱条件和迁移试验条件,确定在水相模拟物中,方法的线性相关系数较好(R^2=0.9996-0.9999),线性范围为0.02-0.20 mg/L,检出限为0.01mg/L,...

  • 基于遗传算法结合神经网络的航空润滑油粘度近红外光谱分析

    关键词: 航空润滑油  运动粘度  遗传算法  神经网络  

    研究了基于遗传算法(GA)的波长选择方法结合反向传播神经网络(BP-ANN)建模用于在用航空润滑油-40℃运动粘度的近红外光谱分析。采集样品光谱经均值中心化和SavitzkyGolay平滑求导法预处理后,通过分段组合建模初选最优波段,利用遗传算法进一步筛选了对粘度预测敏感的波长点建模。该波长选择方法与相关系数法相比,所建模型预测准确度高。在建...

  • 水中阴离子表面活性剂的自动测量方法

    关键词: 阴离子表面活性剂  氯仿  萃取  自动化  

    通过对国标方法(水质阴离子表面活性剂的测量—亚甲蓝分光光度法)的研究,设计一种自动搅拌萃取和反萃取、自动分光光度测量水中阴离子表面活性剂的仪器。仪器对水样的全自动测量,实现水样测量的高灵敏度、高稳定性、高回收率及实验过程的无毒害化。该仪器的使用将会解决国标方法人工操作的复杂性和不稳定性,并将完全免除实验过程中用到的有机...

  • DART-MS在毒物分析中的应用

    关键词: 原理  

    质谱在法庭科学毒物分析领域发挥着重要的作用,伴随着离子源的发展,常压敞开式离子化技术已成为近些年研究的热点之一。就毒物的检验鉴定而言,对生物检材样品的前处理已成为分析技术发展的瓶颈问题。本文就DART-MS技术在毒物分析领域的应用展开评述。

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