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分析试验室杂志

杂志介绍

分析试验室杂志是由中国科学技术协会主管,中国有色金属学会;有研科技集团有限公司主办的一本北大期刊。

分析试验室杂志创刊于1982,发行周期为月刊,杂志类别为化学类。

  • 点击反应修饰溶胶-凝胶整体柱及在多环芳烃检测应用

    关键词: 点击反应  多环芳烃  环境水样  

    利用CuI催化叠氮-端基炔点击反应,通过优化条件在叠氮基上键合C12分子链,制备具有疏水作用的溶胶-凝胶整体柱。以其作萃取介质,研究对典型多环芳烃(PAHs):萘(Nap)、蒽(Ant)、芘(Pyr)和苯并[a]芘(Ba P)的萃取富集,结果显示对PAHs有较好富集,且对Pyr,Ba P萃取能力更强。结合高效液相色谱-紫外检测建立水环境中16种PAHs检测方法,检出限...

  • β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯手性固定相的色谱行为

    关键词: 手性固定相  手性拆分  

    合成了β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯衍生物,并分别涂敷于氨丙基硅胶和硅胶表面,制得两种涂敷型β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯手性固定相(CSP1,CSP2),并以!-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷为连接剂将此衍生物键合于硅胶表面制得同类型键合手性固定相(CSP3)。自制CSPs具有较好的手性识别能力。CSP3在多模式流动相组成下对21个手性样品呈现出不同的手...

  • 磁性石墨烯纳米粒子修饰电极的制备及其对肼的测定

    关键词: 磁性石墨烯  肼  修饰电极  电催化氧化  

    以氧化石墨烯和Fe^3+为原料,采用溶剂热法合成了磁性石墨烯(Fe3O4@rGO)纳米复合材料,并以扫描电镜和X-射线衍射谱对复合材料的形貌和结构进行了表征。将Fe3O4@rGO组装到磁性玻碳电极(mGCE)表面,得到了Fe3O4@rGO/mGCE。研究了该修饰电极的电化学性能,并利用循环伏安法和计时电流法研究了此修饰电极对肼的电催化氧化性能。Fe3O4@rGO纳米粒子...

  • 利用拉曼光谱识别新烟碱类农药

    关键词: 表面增强拉曼光谱  新烟碱农药  纳米金溶胶  识别  

    采用柠檬酸钠还原法合成纳米金颗粒溶胶,利用表面增强拉曼光谱技术(SERS)结合化学计量学,对烯啶虫胺、噻虫嗪和吡虫啉3种农药进行研究,建立了3种农药的拉曼光谱研究方法。采集农药溶液的拉曼光谱曲线,运用自主编写的程序对光谱曲线进行预处理,去除光谱噪音、基线漂移和荧光背景的干扰。结果表明,合成的纳米金颗粒溶胶对3种农药具有良好的增强...

  • 基于4-氨基吖啶酮吲哚类荧光探针的设计、合成及性能研究

    关键词: 水溶液  荧光探针  

    设计并合成了基于4-氨基吖啶酮和吲哚的小分子荧光探针4-(((1H-吲哚-3)苄基)氨基)吖啶-9(10H)-酮(AAY),结构经过氢谱和碳谱确认。通过实验和理论模拟研究了该化合物的性能,结果表明,在水的缓冲溶液中(pH 2.2-12.2),AAY能够专一识别Co^2+,具有较强的抗干扰能力,AAY与Co^2+的配位比为1:1,检出限为29.1 nmol/L。

  • 碳量子点抑制的光泽精化学发光

    关键词: 碳量子点  化学发光  光泽精  

    以柠檬酸为原料采用水热法制备了碳量子点,并研究了这种纳米粒子变化对光泽精化学发光强度的影响。实验结果表明,在传统的光泽精化学发光体系中加入碳量子点能明显抑制光泽精的化学发光强度,抑制信号与碳量子点的浓度具有相关性,并且优化了光泽精、过氧化氢和氢氧化钠浓度对发光信号的影响。在最佳实验条件下,在0.3-1.5 mmol/L碳量子点浓度范围...

  • 基于铁(Ⅲ)-方酸螯合体系的葡萄糖光谱分析

    关键词: 光谱分析  葡萄糖  方酸  

    建立了一种基于Fe^3+-方酸螯合体系的葡萄糖可见光谱分析方法。在葡萄糖氧化酶(GOx)的催化作用下,葡萄糖被氧化为葡萄糖酸和H2O2,产生的H2O2将Fe-(2+)氧化为Fe^3+,Fe^3+与方酸的螯合体系可产生灵敏的显色反应,从而建立了葡萄糖的检测方法。结果表明,所构建的葡萄糖传感器,葡萄糖在0.01-1.0 mmol/L的浓度范围内有很好的线性关系(R=0.996...

  • 热辅助在线衍生化-气相色谱法测定银杏保健品中的银杏酸

    关键词: 银杏酸  超声辅助萃取  银杏茶  白果  

    建立了超声辅助萃取-热辅助在线衍生化-气相色谱法测定银杏保健品中银杏酸的分析方法。在超声辅助下以甲醇萃取样品,分别吸取2.0μL衍生化试剂三甲基氢氧化硫(TMSH)与1.0μL萃取液先后加入裂解器进样杯,银杏酸在裂解炉300℃的高温下瞬间生成甲基化产物,由GC-FID(MS)分离测定。结果表明,银杏酸GA13:0在5-600 mg/L范围内线性良好,线性相关系数0...

  • 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中的碘形态

    关键词: 碘  形态分析  紫菜  

    建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定紫菜中IO3^-,I^-,MIT和DIT的方法。采用离子交换色谱柱AS7分离4种碘形态,以175 mmol/L NH4NO3和4%(V/V)甲醇为流动相,在梯度洗脱的条件下可实现4种碘形态的完全分离。在此条件下,IO3^-,I^-,MIT和DIT的方法检出限(以碘计)分别为0.09,0.34,0.09,0.33μg/L,可满足紫菜中碘形...

  • 定量核磁共振波谱法测定片剂中吡罗昔康

    关键词: 核磁共振波谱  定量  吡罗昔康  

    建立了定量核磁共振波谱法测定片剂中吡罗昔康含量的方法。以咖啡因为内标,选择1^H-NM R的脉冲程序,延迟时间为12 s,采样次数为32次,以吡罗昔康中δ2.969的峰为定量峰,咖啡因中δ4.006的峰为内标定量峰。吡罗昔康与内标咖啡因的质量比在0.25-6.0的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。吡罗昔康片的加标回收率为97.7%-101.0%,相对标准...

  • 正交实验优化顶空气相色谱-质谱法快速筛查玩具中致敏性芳香剂

    关键词: 快速筛查  顶空进样  致敏性芳香剂  玩具  正交实验  

    采用顶空气相色谱-质谱联仪(HS-GC-MS)建立起一种聚合物材料玩具中同时测定20种芳香剂的快速筛查分析方法。研究了顶空平衡温度、平衡时间以及加压压力等3种因素对20种致敏性芳香剂响应值(峰面积)的影响,并在此基础上利用正交实验,得出顶空进样的最优操作条件为:平衡温度180℃,平衡时间50 min,加压压力100 k Pa。聚合物材质的玩具样品经剪...

  • 对比液液萃取与固相萃取在气相色谱-串联质谱法检测水中27种半挥发性有机污染物中的应用

    关键词: 固相萃取  液液萃取  色谱质谱  选择离子检测  半挥发性有机污染物  

    以有机氯类、有机磷类、氯酚类、多环芳烃类、氨基甲酸酯类、菊酯类及三嗪类共7类27种半挥发性有机污染物(SVOCs)为研究对象,以气相色谱-串联质谱技术为基础,对27种SVOCs的前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了比较。研究发现:液液萃取法成本低,操作相对复杂,一次最多只能保证26种SVOCs(五氯酚需要单独反萃取)的回收率在70%-120%,但五氯酚...

  • 高效液相色谱法快速检测茶叶中三氯杀螨醇

    关键词: 高效液相色谱法  茶叶  三氯杀螨醇  

    建立了茶叶中三氯杀螨醇残留量的高效液相色谱快速检测方法。选择丙酮:正己烷(1:2,V/V)对不同茶叶中三氯杀螨醇农药残留进行提取,经浓硫酸净化,1 mL甲醇定容后供高效液相色谱检测。Agilent Acclaim TM 120 C18色谱柱(250×4.6,5μm)分离,流动相为乙腈-水(85:15,V/V)混合溶剂,梯度洗脱。对不同茶叶类型,提取、净化条件进行考察优化。结果...

  • 酸水解-柱前衍生化-HPLC-MS/MS法分析三种即食海产品中的酸性多糖

    关键词: 海产品  酸性多糖  硫酸软骨素  透明质酸  

    从扇贝丁、鱿鱼丝和鳕鱼片中提取得到粗多糖,使用1.3 mol/L的三氟乙酸(TFA)进行降解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)分析降解产物中的二糖片段。扇贝丁和鱿鱼丝中的酸性多糖几乎全部为硫酸软骨素;而鳕鱼片不仅含有硫酸软骨素,还含有少量透明质酸,相对含量分别为87.5%和12.5%。

  • 超高效液相色谱法同时测定水产品中的盐酸氯苯胍及其代谢产物

    关键词: 水产品  盐酸氯苯胍  代谢物  双波长  超高效液相色谱  

    建立了水产品肌肉组织中盐酸氯苯胍及其代谢物4-氯苯甲酰胺基乙酸、4-氯苯甲酸和4-氯苯甲醛同时测定的超高效液相色谱双波长分析法。样品经乙酸乙酯(含1%甲酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷除脂后在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,250 nm和313 nm双波长测定。盐酸氯苯胍及其3种代谢产物在0.05-5.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r...

  • 全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定沉积物中的多氯联苯

    关键词: 全自动固相萃取  沉积物  多氯联苯  

    建立了全自动固相萃取-三重四级杆串联质谱同时测定沉积物中27种多氯联苯的分析方法。样品经1:1(体积比)丙酮正己烷超声提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱/三重四级杆串联质谱在多反映监测模式(MRM)下进行测定。在MRM模式下用两对离子对对多氯联苯进行分析,对母离子进行了碰撞能优化;27种多氯联苯的线性范围为2-200μg/L,线性的相...

  • 气相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量

    关键词: 抗氧化剂  迁移  食品包装材料  气相色谱  

    建立了气相色谱法(GC)测定塑料包装材料中5种抗氧化剂的迁移量的实验方法。水基模拟物(蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液)经液液萃取处理后过滤膜上机测定,油脂模拟物(异辛烷)直接过滤膜上机测定。方法在蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液和异辛烷中的回收率和相对标准偏差均较理想,适用于塑料包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检...

  • 磁性壳聚糖表面印迹四环素材料的制备及其吸附性能研究

    关键词: 分子印迹  固相萃取  四环素  抗生素  

    以改性磁性壳聚糖为载体,四环素(TC)为模板分子,采用表面聚合法制备磁性四环素分子印迹材料(MIP)。用FTIR对MIP进行表征。对MIP进行吸附性能研究,结果表明:MIP对TC的最大吸附量为56.60 mg/g;吸附平衡时间为1.5 h,且主要吸附过程由化学吸附控制;M IP对四环素类抗生素(TCs)具有良好的组选择性。同时以该印迹聚合物为固相萃取材料,建立了MIS...

  • CNKI推出《中国高被引图书年报》

    关键词: 会议论文  中国科学文献  计量评价研究  引用频次  中国知网  中国学术期刊  博硕士学位论文  国内期刊  总被引频次  学术出版物  

    日前,中国知网(CNKI)中国科学文献计量评价研究中心推出了一套《中国高被引图书年报》,该报告基于中国大陆建国以来出版的422万余本图书被近3年国内期刊、博硕、会议论文的引用频次,分学科、分时段遴选高被引优秀学术图书予以。据研制方介绍,他们统计并分析了2013-2015年中国学术期刊813万余篇、中国博硕士学位论文101万余篇、中国重要会议论...

  • 顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法研究枸桔中的香气化合物

    关键词: 枸桔  香气化合物  顶空固相微萃取  不同生长周期  

    采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法分析了湖北江汉平原的枸桔中香气化合物以及其随枸桔成熟度的变化,以D-柠檬烯、α-蒎烯、芳樟醇、α-松油醇为代表,获得了顶空固相微萃取的最佳萃取条件。气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结果表明:从枸桔果肉中共检测出60种香气成分,其中烃类32种,酯类10种,醇类7种,醛类11种;从果皮中共检测出37种香气成分...

  • 大鼠血浆中芍药苷的UHPLC-MS/MS法测定及其药动学研究

    关键词: 芍药苷  药动学  

    建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中的芍药苷含量的分析方法,并用于芍药苷药动学研究。采用UHPLC-MS/MS电喷雾电离源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)法定量分析芍药苷,离子对为m/z 479.1→m/z 121.0和m/z 479.1→m/z 327。计算芍药苷血浆质量浓度,采用PK Solutions 2.0软件计算药动学参数。大鼠血浆中...

  • X射线荧光光谱法快速检测化妆品中的15种重金属

    关键词: 快速  化妆品  重金属  

    采用X射线荧光光谱法建立了化妆品中铅、砷、汞、锑、铬、镉、锡、镍、铜、钛、铋、锌、铁、金、钒15种重金属的快速检测方法,研究了乳液、霜及粉底对待测元素基体的影响,研究了元素间的干扰,考察了测量模式、测试时间和样品厚度对测量结果的影响。根据化妆品中每种元素的校正曲线,修改仪器内置的校正曲线系数,建立了化妆品模式,方法线性范围4-2...

  • 直接进样-高效液相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中的4种痕量胺类物质

    关键词: 直接进样  丙烯酰胺  苯胺  联苯胺  己内酰胺  水  

    建立了同时测定水中丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、己内酰胺的高效液相-色谱串联质谱方法。水样经0.22μm的滤膜过滤,通过ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种胺类物质在0.1-10μg/L范围内线性良好,检出限在0.003-0...

  • 基于β-环糊精的分散液液微萃取分析蜂蜜中金霉素和强力霉素

    关键词: 分散液液微萃取  离子液体  金霉素  强力霉素  

    建立一种简便、高效、环保型分散液液微萃取方法用于分析蜂蜜中金霉素和强力霉素的含量。采用分散液液微萃取法,考察了影响萃取效率的因素,得到最佳萃取条件:萃取溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,体积为100μL;分散剂为0.1 mg/mLβ-环糊精;萃取方式为涡旋2 min。在该条件下对蜂蜜中的金霉素和强力霉素进行萃取、浓缩,两者的线性范围分别为5.0-...

  • 聚黄苓苷/还原氧化石墨烯修饰电极的制备及对羟胺的检测

    关键词: 羟胺  黄苓苷  还原氧化石墨烯  修饰电极  

    通过电聚合的方法制备了聚黄苓苷/还原氧化石墨烯修饰电极,采用扫描电子显微镜和循环伏安法对制备的电极进行了表征和研究。结果表明:该修饰电极对羟胺具有明显的电催化作用。采用计时电流技术对羟胺进行检测,在1.0×10^-7-1.1×10^-4mol/L的浓度范围内,羟胺的计时电流响应信号和其浓度成良好的线性关系,检测限为52 nmol/L(S/N=3)。该修饰电极...

  • 邻苯二甲酸酯气体采样设备研制及其采样效率评价

    关键词: 邻苯二甲酸酯  气体采样器  采样效率  性能评价  

    为了提高邻苯二甲酸酯(PAEs)气体采样器的采样效率,研制了PAEs专用气体采样器并对其稳定性和采样效率进行评价。结果表明:该采样器流量的准确性高、稳定性好,可长时间连续采样,连续运行10 h流量降幅低于1%。采用树脂吸附法和滤膜截留法分别收集气固两相PAEs,样品具有代表性,气固两相PAEs回收率均大于85%。采样器适用范围广,可根据气体中PAEs...

  • (类)石墨烯纳米复合材料在DNA电化学传感器及生物小分子中的应用

    关键词: 类石墨烯  纳米复合材料  生物小分子  生物传感器  

    介绍了近几年石墨烯及类石墨烯纳米复合物在DNA电化学传感器及碱基、双酚A、多巴胺、抗坏血酸等生物小分子中的应用,并对其在生物传感器方面的发展方向和应用前景进行了展望。

  • 鼠药残留分析方法研究进展

    关键词: 鼠药  前处理  分析方法  进展  

    综述了液液萃取、液液微萃取、固相萃取、加速溶剂萃取、分散固相萃取等传统及新型提取与净化技术在鼠药分析方法中的应用,比较分析了气相色谱、液相色谱、离子色谱、串联质谱、高分辨质谱以及薄层色谱、毛细管电泳、快速检测等检测仪器的适用范围及应用特点,展望了鼠药检测的发展方向。

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