高等学校化学学报杂志

新型配位聚合物[Zn6（bta）4（2,2′-bipy）3]的合成、晶体结构和荧光性质

关键词: 配位聚合物  羧酸配体  晶体结构  发光性质  

采用水热法合成了一种新的三维配位聚合物[Zn6（bta）4（2,2′-bipy）3]（H3bta=1,3,5-苯三乙酸;2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶）,并通过X射线单晶结构分析、红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征.结构分析数据表明,该配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1.7714（4）nm,b=2.4391（5）nm,c=1.7120（3）nm,β=104·39（3）°,Z=4,V=7·165...

5,10,15,20-四（对-十四酰亚胺基苯基）卟啉及其锰、锌配合物的合成及性质

关键词: 卟啉  配合物  拉曼光谱  荧光光谱  电化学  光电子能谱  

合成了5,10,15,20-四（对-十四酰亚胺基苯基）卟啉配体（TMPPH2）及其锰、锌金属配合物（TMPPMnCl,TMPPZn）,并通过紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等技术对化合物的结构加以确认,研究了配体和配合物的拉曼光谱、光电子能谱和荧光光谱的变化及电化学性质.结果表明,配体和配合物的紫外光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱及光电...

诺氟沙星插层镁铝水滑石新型药物-无机复合材料的超分子结构、热稳定性和缓释性能

关键词: 水滑石  诺氟沙星  热稳定性  缓释  

采用共沉淀和离子交换方法将抗生素类药物诺氟沙星（Nor）插入到Mg-Al-LDHs层间,制备了一种新型的药物-无机复合材料.借助XRD,FTIR,UV-Vis,TG-DTA和ICP等手段对样品进行了表征.结果表明,Nor-阴离子可取代层间的NO3-,组装得到晶体结构良好的Nor-LDHs.XRD表征得到Nor-LDHs的层间距为1.29～1.33nm,并与根据PM3半经验分子轨道法优化计算得到的Nor-三...

静电纺丝法制备SrTiO3多晶微纳米纤维

关键词: 静电纺丝  超细纤维  

应用静电纺丝法并结合Sol-gel技术制备了SrTiO3微纳米纤维.SEM,TEM及电子衍射分析结果显示,于900℃煅烧获得的纤维直径分布在50～400nm之间,其典型直径约为280nm.XRD分析结果表明,纤维由立方结构的SrTiO3晶粒组成,平均晶粒尺寸为33nm.

纳米结构MnO2的水热合成、晶型及形貌演化

关键词: 二氧化锰  水热合成  晶型  核壳结构  纳米线  

以水热合成方法制备了具有不同微观形貌的纳米结构MnO2,并以X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）等方法对其进行了表征.跟踪考察了二氧化锰的晶型及微观形貌随水热反应时间的演变过程,在Ostwald ripening机理作用下,MnO2晶型转化过程为γ-MnO2,α-MnO2和β-MnO2,同时形貌由微米球转变为海胆结构、空心海胆结构和纳米线.

以哌嗪为模板剂的二维层状硫酸铈[C4N2H12]3[Ce2（S04）6（H2P）2]·H2O的水热合成与晶体结构表征

关键词: 水合硫酸铈  水热合成  晶体结构  二维层  

以哌嗪为模板剂,在水热条件下合成了一个新的具有二维拓展骨架结构的稀土硫酸盐[C4N2H12]3[Ce2（SO4）6（H2O）2]·H2O,并对其进行了结构表征和热分析.单晶结构解析结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数a=0.66335（10）nm,b=2.8088（4）nm,c=1.02212（15）nm,β=96·160（2）°,V=1·8935（5）nm3R1=0·0466,wR2=0·1226.该化合物...

密堆积六方结构Ni纳米颗粒的制备与表征

关键词: ni纳米颗粒  结构演变  

采用溶胶-凝胶方法制备前驱体,将前驱体进行热处理制得密堆积六方结构（hcp）的Ni纳米粉末.利用TG-DTA,XRD和TEM等测试手段对材料的合成条件、结构、形貌以及结构演变过程进行了分析.结果表明,于300℃进行热处理所合成的样品为球形的具有密堆六方结构的Ni纳米颗粒,晶胞参数a=0.2652nm,c=0.4334nm,平均晶粒尺寸约为12nm.随着热处理温度的升高,样...

杂多酸钾杯芳烃衍生物的合成、结构及电化学性质

关键词: 杂多酸钾  杯芳烃衍生物  晶体结构  电化学性质  

以3种Keggin型杂多酸钾和杯[4]芳烃四乙酸乙酯衍生物（C60H80O12,L）为原料,合成了一个杯-簇型无机-有机杂化配合物和两个杯-簇-杯型主-客体配合物：[L-K1·5]4[HPW12O40]3·CH3COCH3（1）,[L-K2]2·[SiW12O40]·2CH2Cl2·CHCl3（2）和[L-K1·5]2[PMo12O40]·2CHCl3（3）.通过元素分析、IR、TG-DTA和X射线衍射等手段对配合物进行了表征,测得了其晶体结...

快速测量挥发性有机物的膜进样-飞行时间质谱仪的设计和应用

关键词: 膜进样  飞行时间质谱仪  快速分析  软电离  

研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪,该仪器使用双层50μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口.实验结果表明,随着样品流速的提高,膜富集效率信号强度呈线性提高.双膜中间具有真空差分系统,富集得到的样品被迅速抽走,进样系统中样品无记忆效应.样品在膜中的响应时间为100s,而打开差分系统后仅需10s信号即下降为平稳状态.与毛细管直接进样相比,...

改进的离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐

关键词: 高氯酸盐  离子色谱  环境水样  

以亲水性阴离子交换柱IonPac AS16为分析柱,以NaOH、乙腈和水的混合溶液为淋洗液,采用电导检测法测定了环境水样中的痕量高氯酸盐.通过添加有机改进剂有效地解决了4-氯苯磺酸和高氯酸盐共淋洗的问题.实验考察了4种有机溶剂对高氯酸盐和4-氯苯磺酸保留时间的影响,最终选定乙腈作为有机改进剂.为了提高方法的灵敏度,以AG19为浓缩柱对样品进行在线...

铂纳米颗粒修饰直立碳纳米管电极的葡萄糖生物传感器

关键词: 直立碳纳米管  铂纳米颗粒  葡萄糖传感器  

基于Pt纳米颗粒修饰直立的碳纳米管电极制备了葡萄糖生物传感器.铂纳米颗粒是利用电位脉冲沉积法修饰到直立碳纳米管上的,可以增强电极对酶反应过程当中产生的过氧化氢的催化行为.用扫描电镜和透射电镜观察了直立碳纳米管在修饰Pt纳米颗粒前后的形态.该酶电极对葡萄糖的氧化表现出很好的响应,线性范围为1×10^-5～7×10^-3mol/L,响应时间小于5s,并...

流动注射在线氧化荧光法结合透析采样研究盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白的结合作用

关键词: 流动注射荧光法  透析采样  盐酸硫利达嗪  牛血清白蛋白  结合常数  

利用流动注射在线氧化结合在线透析采样技术建立了荧光法测定血浆中游离盐酸硫利达嗪的新方法,并将其应用于盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白作用机制的研究.将盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白以不同比例混合并在37℃下培养,以流动注射透析采样技术从混合液中分离出游离盐酸硫利达嗪,在线氧化为强荧光化合物后测定其浓度;应用Scrathard方程分析所测数据,...

离子液体改性的气相色谱固定相研究

关键词: 离子液体  气相色谱  固定相  

合成了哑铃型离子液体,并将FFAP与其按2：1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁,柱效为3500p/m,极性为435.2,比FFAP柱的极性明显降低.但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱.此外,该固定相对芳香位置异构体、羧酸、烷烃、醇类、酯类及多环芳烃混合物等均具有较好的分离选择性.

虚拟原子探针随机采样法用于氨基酸结构描述及其构效关系研究

关键词: 虚拟原子探针  分子表面随机采样法  氨基酸侧链表面势能场描述子  苦味二肽  血管舒缓激五肽  定量构效关系  

考虑药物与蛋白质受体的3类非键作用模式,利用8类虚拟原子探针和MonteCarlo随机采样技术,得到了一套新的氨基酸侧链表面静电、立体及疏水势能场（ASSPF）参数.在此基础上对苦味二肽和血管舒缓激五肽进行了结构表征和QSAR研究,所建模型复相关系数R2和留一法交互检验复相关系数Q2LOOCV分别为0.8457,0.851和0.7688,0.7952,同时分析了肽链不同位置上...

牛血清白蛋白-PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱的制备

关键词: 树枝状大分子  开管毛细管电色谱  牛血清白蛋白  d  

开管毛细管电色谱（OT-CEC）将固定相涂渍或键合在毛细管内壁上，从而避免了塞子效应、焦耳热及产生气泡等一系列问题，并可采用较短的柱子实现快速高效的分离，对复杂样品的分离更为有利,聚酰胺胺（PAMAM）树形大分子表面具有大量端基，将其用于毛细管内壁修饰，有望提高毛细管柱容量，改善分离效果．

酶催化-荧光猝灭法测定药物中的万古霉素

关键词: 万古霉素  酪氨酸  辣根过氧化酶  h2o2  荧光猝灭  

万古霉素对革兰氏阳性细菌、金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌有较好疗效，且不易诱导细菌产生耐药性，因而深受临床工作者重视．但其具有耳、肾毒副反应，临床应用时常需进行血药浓度监测，以避免耳、肾功能损害，测定血清、血浆、尿液及药物制剂中万古霉素含量的方法有多种，如荧光偏振免疫法、放射性免疫测定、微生物测定法、高效液相色谱法、伏...

化合物疏水参数测定的脂质体毛细管电泳方法

关键词: 脂质体  毛细管电泳  疏水参数  迭代拟合  

脂质体是类脂分子的自组装体，是一种由一个或多个脂双层中间包覆微水相的结构，是生物膜的良好模型．1995年，Zhang等首先将脂质体用于毛细管电泳（CE）并考察了不同药物与脂质体间的相互作用，创立了新的脂质体毛细管电泳（Liposome capillaryel ectrophoresis，LCE）．目前，LCE主要用于化合物的分离分析，而用于测定化合物疏水参数的报道则...

高活性、高产率非线性偶氮化合物的合成及其线性、非线性光学性能

关键词: 二阶非线性光学  电光材料  偶氮  噻吩  

合成了一类高产率的基于偶氮的新型非线性活性化合物.初步测定其薄膜的折射率可在1.55～1.64范围内任意调节,薄膜的Tg在130℃以上,其未经优化的非线性光学系数γ33为16pm/V（1310nm）,该材料在通讯波长窗口的光学损耗较小,化合物的热分解温度在239℃以上.

基于受体结构的AHAS抑制剂的设计、合成及生物活性

关键词: 分子对接  有机合成  生物活性  

在AHAS与磺酰脲类除草剂复合物的晶体结构基础上,利用分子对接程序DOCK4.0,通过MDL/ACD三维数据库虚拟筛选,得到了296个与AHAS结合能较低的小分子化合物结构信息,从中选取了部分小分子进行化学合成,并且测试了其生物活性.部分化合物的体内和体外活性表现出一定的一致性.

离子液体的组成及溶剂性质与木瓜蛋白酶催化特性的关系

关键词: 木瓜蛋白酶  离子液体  d  催化特性  荧光光谱分析  

离子液体的组成及溶剂性质对木瓜蛋白酶催化D,L-对羟基苯甘氨酸甲酯不对称水解反应有重要的影响.木瓜蛋白酶在含CnMIm·BF4（n=2～6）介质中表现出较高的活性、对映体选择性及稳定性,而在含有C4MIm·HSO4,C4MIm·Cl,C4MIm·NO3,C4MIm·CH3COO的介质中表现较低的对应值.在含有CnMIm·BF4（n=2～6）的介质中,酶活性随离子液体的极性增大而提高,但在含有C...

成骨肿瘤细胞在纳米氧化钛陶瓷表面的生物活性研究

关键词: 纳米氧化钛陶瓷  成骨细胞  细胞培养  生物活性  

以羟基磷灰石和氧化镁为晶粒生长抑制剂制备的纳米氧化钛陶瓷为研究对象,采用体外成骨细胞Ros17/28与材料复合培养的方法,通过MTT法、荧光染色法和SEM细胞形貌观察等手段综合判断细胞在材料表面的活性,以此评价纳米氧化钛陶瓷的生物活性.结果表明,以羟基磷灰石为晶粒生长抑制剂的氧化钛陶瓷晶体颗粒尺寸达到纳米级,其生物活性超出了以氧化镁为晶...

6-Oxodendrolasinolide的全合成

关键词: 全合成  丁烯酸内酯  倍半萜  区域选择性烷基化  

以香叶醇（2）和异戊烯醇（5）为起始原料,经过12步反应,以5.6%的总收率完成了倍半萜内酯6-Oxodendrolasinolide（1）的全合成.其关键步骤包括乙烯基二噻烷（7）的负离子与烯丙基氯（4a）的区域选择性烷基化反应和Corey′s氧化内酯化反应.

新型胍基葡萄糖苷的合成及生物活性

关键词: 糖基异硫氰酸酯  糖基硫脲  胍基糖苷  生物活性  

将2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯（1）与2-氨基-4/6-取代-苯并噻唑（2a～2e）反应,生成糖基硫脲衍生物（3a～3e）,再在伯胺存在下经氯化汞脱硫,得到一系列新的多乙酰基胍基糖苷类化合物（4a～4d,5a～5d,6a～6d,7a～7d）,糖基的保护基团在甲醇钠/甲醇条件下脱除.所有新化合物的结构均经IR,1H NMR,MS谱和元素分析证实,所得产物...

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（8R,13R）-8,12,13,17-四氢穿心莲内酯的合成、晶体结构和葡萄糖苷酶抑制活性

关键词: 立体选择性还原  8  12  13  晶体结构  葡萄糖苷酶  抑制活性  

糖苷酶重要的生理功能和潜在的应用价值已使其成为生物有机化学领域的研究热点之一，它也是抗糖尿病和抗肿瘤转移等新药研究开发的重要靶标．已发现了大量人工合成或者天然的糖苷酶抑制剂，其中部分化合物还表现出了良好的抗癌、抗病毒及抗糖尿病等药理活性．穿心莲内酯（1）是穿心莲[Andrographis Pamicutate（Brum）Ness]的主要活性成分，临床...

3-氧-11,12,13-三羟基桉烷-4-烯的简便全合成

关键词: 桉烷  12  全合成  倍半萜  

桉烷型倍半萜类化合物广泛存在于天然植物中，此类化合物具有较好的昆虫拒食、抑制细胞繁殖和植物生长调节等多种生理活性，其中，多氧代桉烷类化合物往往生物活性较高．3．氧．11，12，13．三羟基桉烷．烯（1）是由Ahmed等从菊科蓍属植物（Achillea Holosericea）中分离得到的一种多氧代桉烷型倍半萜类天然产物，蓍（Achillea）属植物分布于地...

辣椒素和辣椒酯的合成

关键词: 辣椒素  wittig反应  

辣椒素是一种含香草酰胺的生物碱，天然辣椒素由辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素和高辣椒素等系列同类物族所组成，辣椒碱中唯有壬酸香草酰胺最具有强烈的辛辣味和非常强烈的刺激性，壬酸香草酰胺可从天然辣椒中提取或用化学方法合成制取．辣椒素具有多种药理作用；

猴头菌寡糖的分离及其结构确定

关键词: 猴头菌浸膏  寡糖  电喷雾多级串联质谱  

猴头菌（Hericium erinaceu Pers）属于担子菌门猴头菌科，是名贵的药食兼用菌．市场上已有的药品胃乐新冲剂是由猴头菌发酵浸膏制得的制剂，对慢性萎缩性胃炎、胃溃疡等多种消化道疾病有较好的疗效．

人参根中丙二酰基三七人参皂苷-R4的分离及其结构表征

关键词: 人参  新鲜人参根  三萜皂苷  

人参系五加科植物人参（Panaxginseng C．A．Mey．）的根，研究结果证明，人参皂苷（Ginsensides）是其主要活性成分之一，具有消炎、抗氧化、抗癌、神经保护和增强学习记忆能力等作用,本文从新鲜人参根中分离得到了1个新化合物，根据理化性质和谱学方法并与文献报道的相关化合物的数据进行比较，鉴定其结构为丙二酰基三七人参皂苷-R4（Malonyl-...

脱铝MCM-49分子筛的结构、酸性及苯与丙烯液相烷基化催化性能研究

关键词: 烷基化  催化性能  

采用硝酸回流和水蒸气两种处理方法对用动态水热法合成的纳米MCM-49分子筛进行脱铝改性.用XRD、氮气吸附-脱附、NH3-TPD、FTIR和NMR等技术进行了表征,并考察了脱铝前后MCM-49分子筛在苯与丙烯液相烷基化反应中的催化性能.27Al核磁共振谱表明,硝酸回流和水蒸气处理能有效地脱除MCM-49分子筛的部分骨架铝和非骨架铝.NH3-TPD和FTIR表征结果表明,脱...

二氧化钛纳米粒子和纳米管的合成、表征及对硝基苯的光催化性能研究

关键词: tio2纳米粒子  tio2纳米管  硝基苯  降解  

采用水热合成法,通过改变反应条件,控制反应参数,成功地合成了粒径可控的球形TiO2纳米粒子和长径比、比表面积均比较大的纳米管.用XRD,TEM,SAED和BET等手段对产物进行了表征.为了测试产物的光催化性能,以高浓度的硝基苯（NB）溶液为模拟水样,进行了一系列提高降解效率的优化实验和光催化降解的对比实验.通过对硝基苯溶液初始浓度、TiO2加入量和...

O＋HCNO反应势能面的理论研究

关键词: 势能面  反应机理  

采用CCSD（T）/6-311G（d,p）//B3LYP/6-311G（d,p）＋ZPVE方法对反应O＋HCNO进行了研究.通过反应势能面揭示了该反应的机理,通过H或O迁移等多步反应路径得到3种产物,其中,P1（HCO＋NO）为主要产物,P（HNO＋CO）和P（NCO＋OH）为次要产物.为进一步实验研究提供了参考.

8-羟基喹啉铜（Ⅱ）功能化SBA-15的制备、表征及催化性质

关键词: 苯酚羟化反应  催化性质  

利用3-氨丙基功能化的介孔SBA-15（APS-SBA-15）作为载体,通过C—N共价键将8-羟基喹啉铜（Ⅱ）固定到APS-SBA-15孔道中,制备了8-羟基喹啉铜（Ⅱ）功能化的SBA-15催化剂[Cu（Ⅱ）-Q-APS-SBA-15],并将其用于以质量分数30%的过氧化氢为氧化剂的苯酚羟化反应中.结果表明,Cu（Ⅱ）-Q-APS-SBA-15呈现出较高的苯酚转化率和苯二酚选择性.

NaCl与Fe2O3混合物对SO2的有效吸收

关键词: 矿尘与海盐混合物  红外漫反射  复相反应  吸附常数  硫酸盐  

采用DRIFTS和XPS等方法研究了SO2在NaCl和α-Fe2O3混合物表面的复相反应,并计算了反应的吸附常数.结果表明,反应生成物主要为硫酸盐、硫酸氢盐以及少量的亚硫酸（氢）盐;SO2与NaCl和α-Fe2O3混合物的反应符合零级反应动力学规律;NaCl的含量对反应有影响,随着混合物中NaCl含量的增加,BET吸附常数呈现先上升而后再下降的变化规律,当NaCl的质量分数达...

利用激基复合物发光的有机白光器件制备

关键词: 激基复合物发光  有机电致发光  白光发射  

以1,4-二（2-氰基-2-苯乙烯基）-2,5-二苯基苯（CNDPDSB）为发光层,N,N′-[3-萘基]-N,N′-二苯基[1,1′-二苯基]-4,4′-二胺（NPB）为空穴传输层,8-羟基喹啉铝（Alq）为电子传输层,制备了一种色度稳定的有机电致白光器件.该器件的白光发射是由CNDPDSB与NPB界面形成的激基复合物发出的红光以及NPB与CNDPDSB发射的蓝光混合而成.该白光器件的光谱稳...

PVK与新型D-π-A分子掺杂体系的能量转移及发光性质

关键词: 光致发光  能量转移  电致发光  

通过对PVK与4种新型D-π-A分子（分别简写为CKD,TKD,PKD,NKD）掺杂体系的吸收光谱、激发光谱和光致发光光谱的研究,分析了掺杂体系的光致发光特性和能量转移现象.制备了结构为ITO/PEDOT/PVK：D-π-Aω/Alq3/Al的电致发光器件,研究了掺杂体系的电致发光性能.研究结果表明,通过改变D-π-A分子中不同给电子能力的电子给体,可以调控其带隙,进而实现对D-π...

四甲基吡啶卟啉与核酸相互作用的稳态和时间分辨光谱

关键词: 卟啉  核酸  结合常数  光谱学  

采用稳态吸收和荧光光谱、圆二色谱和皮秒时间分辨荧光光谱手段,研究了5,10,15,20-四[4-（N-甲基吡啶）]卟啉（TMPyP4）与腺嘌呤（A）、鸟嘌呤（G）、胸腺嘧啶（T）和胞嘧啶（C）等4种碱基,以及相应的核苷、核苷酸和单链DNA的结合能力和光谱学性质.研究结果发现,嘌呤与TMPyP4的结合能力比嘧啶的强.对于某一碱基系列,结合能力强弱顺序依次为：碱...

热处理对WO3纳米薄膜结构及其气致变色性能的影响

关键词: wo3薄膜  热处理温度  气致变色  

以钨粉和过氧化氢溶液为原料,采用溶胶凝胶法制备了WO3溶胶,并结合提拉镀膜法,分别在普通玻璃载玻片和抛光硅片上制备了掺钯气致变色WO3纳米结构薄膜;并分别在50,150,250,350和450℃的空气氛围中对薄膜进行了热处理.采用IR、双椭圆偏振光谱仪、AFM和XRD分析了薄膜的性质和微观结构,观察了薄膜的表面形貌,根据所得数据讨论了不同热处理温度对薄膜...

含水杨醛缩苯胺双Schiff碱和吡啶配体的Zn（Ⅱ）配合物的电子结构和二阶非线性光学性质

关键词: zn配合物  水杨醛缩苯胺双schiff碱  二阶nlo系数  有限场方法  

以实验测定的晶体结构为基础,用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G（d）基组水平上计算4个水杨醛缩苯胺类双Schiff碱和吡啶为配体的Zn（Ⅱ）配合物的电子结构,并结合有限场（FF）方法得到二阶NLO系数.结果表明,在4个五配位配合物中,双Schiff碱配体的共轭性减弱,在Schiff碱配体引入叔丁基以及连接双Schiff碱的桥对配合物的结构影响很小.同时4个配...

AB2星型杂臂共聚物的合成及其结晶行为

关键词: 星型共聚物  杂臂  单硬脂酸甘油酯  聚乙二醇  结晶  

通过分子设计,用过量丁二酸酐将单硬酯酸甘油酯的两个羟基转变为羧基,再以辛酸亚锡为催化剂,二苯醚为共沸脱水剂,使其进一步与不同分子量的端羟基聚乙二醇在负压下共沸脱水偶联,成功地制备了一系列AB2星型杂臂共聚物,并采用1HNMR、XRD、DSC、FTIR和偏光显微镜等手段对产物及其结晶行为进行了研究.1HNMR测试结果表明,所得聚合物是以二丁二酸甘油...