关键词：分析化学 酸分解 硼 

摘要：建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B（Ⅲ）等量的H^＋和pH-NaOH滴定B（Ⅲ）的新方法。系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件。简述了H2SO4用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响。比较了pH电极与指示荆对指示滴定终点的影响。讨论了提高测定B（Ⅲ）的准确度和精密度的条件。结果表明：采用自制简易回流装置，HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B，并可避免B（Ⅲ）的挥发损失。于≤2．0mL H2SO4的滴定介质中，近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法，提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度。方法特点：分解完全，选择性好，准确度（测定2.00-12．00mg B，相对误差≤±0．50％）和精密度（测定4％B，相对平均误差-0．74％-＋0．99％、相对标准偏差0．64％）高，操作简便，适用性强。已应用于B质量分数为1％-12％的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定，结果满意。

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