氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量

郭俊梅 韩守礼 谭文进 贺小塘 李琨 刘文 李勇 王欢 吴喜龙 贵研资源易门有限公司 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室 昆明650106

关键词:分析化学 氢还原重量法 海绵铂 钯 灼烧损失量 

摘要:研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件,考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响,并与热重分析方法进行了对比。结果表明:称取2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%,测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限fr)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%,对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便,结果可靠,结果与热重分析方法的吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。

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