时间:2023-03-20 16:25:38
导言:作为写作爱好者,不可错过为您精心挑选的10篇提取工艺论文,它们将为您的写作提供全新的视角,我们衷心期待您的阅读,并希望这些内容能为您提供灵感和参考。
UV-VIS8500分光光度计;电子天平BP121S;欧前胡素对照品(供含量测定用,批号为110826-200511,由中国药品生物制品检定所提供);其它试剂均为分析纯。
1.2药材
本实验所用白芷药材购于四川省中药材公司,经成都中医药大学中药鉴定教研室鉴定为伞形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。
2方法与结果
2.1粉碎度的考察
2.1.1样品溶液的制备取白芷适量,粉碎,分别称取过10目,20目,30目的样品各20g,分别加入8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次,药液滤过,分别定至500ml,备用。
2.1.2白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA)测定。
精密量取欧前胡素对照品溶液(0.0522mg/ml)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分别置于10ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,以甲醇作为空白液。于300nm处测定A值,以浓度(C)对吸收度(A)回归。得回归方程:A=47.3953C+0.01659(r=0.9999)。精密量取上述备用液各0.8ml于100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为供试品液,测定计算即得[2]。
2.1.3实验结果见表1。
2.2乙醇提取工艺研究[3~6]
2.2.1样品溶液的制备取白芷,粉碎,过20目筛,按所选因素及水平(见表2),采用L9(34)正交表设计实验(见表3)进行白芷提取,得9号样品溶液,备用。表1粉碎度考察实验结果(略)
2.2.2水浸出物量(干膏率)的测定精密吸取上述备用液30ml,分别置于已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,置烘箱中干燥3h(105℃),取出,置于干燥器中放置30min,称重,计算干膏收得率。
2.3白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA)测定精密量取备用液0.8~1.6ml于100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为供试品液,测定,代入上述回归方程,计算,即得。
2.4实验结果采用中国医统软件包(PEMS)进行处理分析,结果见表2~4。表2因素水平(略)表3正交实验设计及结果(略)
3结论
从以上粉碎度考察实验结果可以看出,采用过20目筛的白芷粗粉进行提取,提取效果较好;从正交实验方差分析结果可以看出,B因素有显著的影响,影响因素B>C>A>D;且B3,C3,A2,D1为最佳,故白芷乙醇提取最佳工艺为:加8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次。表4方差分析(略)
4讨论
在粉碎度考察实验中,发现粉碎度过细,提取率反而下降,故白芷提取过程中不宜粉碎过细,避免提取过程中产生糊化现象,影响提取效果。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:69.
[2]马逾英,钟世红,贾敏如,等.紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量[J].华西药学杂志,2005,20(2):159.
[3]陈贤春,王玉蓉,路世鹏.白芷提取工艺的研究[J].中成药,2005,27(2):145.
[4]梁明金,杨广德,贺浪冲.白芷中欧前胡素的提取方法研究[J].中成药,2000,22(12):829.
[5]王希,陈秀芳.正交试验法优选白芷的提取工艺[J].中药材,2001,24(8):591.
Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors,includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9(34)〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae,herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater,whichwas6timesamountoftheherbs,40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.
Keywords:YinqiaoMixture;Extractionprocess
银翘合剂由金银花、连翘、甘草等中药组成,具有辛凉解表、清热解毒的作用,用于感冒、咳嗽、发热、口干、头痛、咽痛等治疗。本实验用不同指标对其提取工艺进行了研究。结果如下。
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent1100高效液相色谱仪:四元泵(G1311A);柱温箱(G1316A);VWD检测器(G1314A);紫外检测器软件:AgilentChemstation;101-1A型电热鼓风干燥箱,南通沪通制药机械设备厂;KQ-1000E型医用超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;1/10万电子分析天平(BP-211D型,德国Sartorius)。
1.2试剂与药品
绿原酸对照品(含量测定用,批号0805-9703),购自中国药品生物制品检定所;高效液相色谱所用试剂为色谱纯;水为超纯水;其他试剂为分析纯。所用中药材均购于江苏省药材公司,并由本室专家鉴定。
2方法与结果
2.1色谱条件[1]
色谱柱为Aps-2HYPERSILThermo;VWD检测器;流动相为乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91;检测波长327nm;柱温30℃;流速1ml/min;进样量10.0μl。
2.2对照品溶液的制备及回归方程精密称取绿原酸对照品6.77mg,加50%甲醇溶解制成每毫升含绿原酸0.2708mg的对照品溶液。用50%甲醇分别稀释为0.1354,0.0677,0.03385,0.01693,0.00846,0.00423,0.00213,0.00106μg/μl的对照品溶液。各浓度对照品溶液10.0μl,按以上色谱条件进行分析,以进样量为横坐标X(μg),峰面积积分值(mAu)Y为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为:Y=4104.23650X-2.98105,r=0.99998。绿原酸的量在0.0106~1.354μg范围内呈良好的线性关系。
2.3样品处理及实验结果影响提取效果的主要因素有提取加水量,提取时间,提取次数3个因素,每个因素选择3水平,以绿原酸的量及浸膏量为指标(权重值分别为70%,30%)进行正交实验,优选出最佳工艺条件。因素水平见表1。表1因素水平(略)
按处方比例称取金银花,连翘等药材56g按表2进行正交实验,合并各次提取液浓缩并定容至100ml,作为供试品溶液。取供试品溶液2ml,加50%甲醇稀释定容至50ml,超声10min,离心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀释定容至10ml,微孔滤膜(0.45μm)滤过,取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量(μg),绿原酸量(mg)=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。方差分析结果见表3。(注:m即为2ml药液恒重所得干浸膏重)。表2正交实验设计方案及数据分析(略)
表3方差分析(略)
2.4挥发油提取工艺的研究用挥发油测定法分别对荆芥穗、薄荷、连翘三药材对提取时间进行研究。分别称取药材500g,加6倍水量,加热回流,考察。结果见表4。表4挥发油提取率-时间(略)
2.5优选工艺验证按处方比例称取各药材56g,平行两份,加6倍量水,加热回流提取3次,40min/次,合并各次提取液浓缩并定容至100ml,作为供试品溶液。取供试品溶液2ml,加50%甲醇稀释定容至50ml,超声10min,离心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀释定容至10ml,经微孔滤膜(0.45μm)滤过,取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量(μg),绿原酸量(mg)=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。结果见表5。表5优选工艺验证(略)
3讨论
从方差分析的结果表明,提取的次数有显著差异,其它两因素无显著差异,结合直观分析,确定工艺为A3B3C3,但加水量、提取时间对提取效果影响不大。考虑节约成本,缩短工艺时间,拟考虑为A1,C1。
分别对3味有挥发油的药材进行了考察,结果在两小时内其挥发油均能较完全提取,提取率达90%以上。其提取时间与水提工艺时间相同即可。
UV/VIS916型分光光度计(澳大利亚GBC),ZK-82A型真空干燥箱(上海实验仪器总厂),FZ102型微型植物试样粉碎机(河北省黄骅市振兴机电仪器厂),SX8200H型台式超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司),HH-S2系列恒温水浴锅(江苏省金坛市环宇科学仪器厂)。
1.2材料
绿原酸标准品购自中国药品生物制定检定所,野购自邦健药房(50℃下烘干3h,粉碎后备用),其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1对照品溶液的制备准确称取绿原酸对照品5.2mg置于250ml量瓶中,用70%的乙醇溶液溶解,定容即得。
2.2测定波长的选择取对照品溶液1ml,置于10ml量瓶中,用70%的乙醇定容。以70%乙醇溶液为参比液,于紫外分光光度计上在200~400nm范围内进行扫描最大吸收波长,结果在329.6nm处有最大吸收峰,由此选择329.6nm作为测定波长。
2.3方法学考察
2.3.1标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0ml于10只10ml量瓶,以70%乙醇定容。于紫外分光光度计上在λ=329.6nm处测定其吸光度。以吸光度A为纵坐标,绿原酸浓度C为横坐标,绘制标准曲线。经线性回归得回归方程为:A=51.133C-0.0058,r=0.9997,结果显示绿原酸在0.416~4.576g·L-1范围内具有良好的线性关系。
2.3.2精密度实验精确称取野约1g,加入10ml在70℃水浴提取60min,准确吸取提取液1ml,置于10ml量瓶中,以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白,测定其吸光度。连续测定6次,RSD=0.72%,表明仪器精密度较好。
2.3.3稳定性实验准确吸取“2.3.2”项所得提取液1ml,置于10ml量瓶中,以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白,分别于0,10,20,30,40,50min测定其吸光度,连续测定6次,RSD=0.38%,表明提取液在1h内较稳定。
2.3.4重复性实验精密称取野粉末约1g,按“2.3.2”项法平行制备3份提取液,按“2.3.2”项方法实验,RSD=0.25%,说明方法重复性较好。
2.3.5加样回收率实验
向已知含量的野中加入不同量的绿原酸对照品进行实验,用紫外分光光度计测定其吸光度,得出绿原酸含量。平均回收率为100.89%,RSD为1.45%,表明方法回收率较好。
2.4正交实验设计[3,4]
2.4.1水浴提取法
在粒度、提取工艺相同的条件下,考察水浴温度、乙醇浓度、液固比、提取时间等因素,选用L9(34)正交表安排实验。见表1。表1水浴提取因素水平(略)
2.4.2超声波提取法在粒度、提取工艺相同条件下,考察浸渍时间、乙醇浓度、液固比、超声时间等因素,选用L9(34)正交表安排实验。见表2。表2超声波法因素水平(略)
2.5野的测定[5]精密称取野约1g,置于100ml圆底烧瓶中,按“2.4”项进行正交实验,提取液抽滤,滤液定量转移至100ml量瓶中,70%乙醇定容。精密吸取滤液1ml于10ml量瓶中,按标准曲线制备方法测定其吸光度,由标准吸收曲线计算出绿原酸含量。结果见表3。表3正交实验方案及结果分析(略)
2.6方差分析
由表3可知,水浴提取法的最佳提取条件为:A3B2C2D1,即液固比为12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此条件下,绿原酸含量达到0.35%。从极差分析知各因素对绿原酸提取的影响大小顺序分别是提取温度>液固比>乙醇浓度>提取时间。
超声提取法的最佳提取条件为:A2B2C2D3,即液固比为15∶1的60%乙醇预浸渍40min,超声提取45min。在此条件下,绿原酸的质量分数达到0.36%。从极差分析知各因素对绿原酸提取的影响大小顺序分别是乙醇浓度>浸渍时间>超声时间>液固比。
3结论
通过正交实验,确定了水浴提取法的最佳提取条件为:液固比为12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此条件下,绿原酸含量达到0.35%。超声提取法的最佳提取条件为:液固比为15∶1的60%乙醇预浸渍40min,超声提取45min。在此条件下,绿原酸的质量分数达到0.36%。
水浴法与超声法中,影响绿原酸的提取的主要因素基本相同,所不同的是超声条件下提取效果优于水浴。其原因可为:①超声的空化作用对细胞膜的破坏有助于绿原酸的释放与溶出;②超声波使浸提剂和提取物不断振荡,有助于溶质的扩散;③超声的热效应使水介质温度基本维持在60℃,对样品有水浴的效果。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:219.
[2]高锦明,张鞍灵,张康健.绿原酸分布、提取生物活性研究综述[J].西北林学院学报,1999,14(2):73.
[3]郑用熙.分析化学中的数理统计方法[M].北京:科学出版社,1986.
[4]克洛福德.杜连耀,应崇福(译).超声工程[M].北京:科学出版社,1996.
供试山茱萸干燥果实产于安徽,购于广州中医药大学大药房有限公司中药饮片厂,将山茱萸原料粉碎,置干燥器中备用。
1.2试剂
浓硫酸,质量分数为6%的苯酚(分析纯重蒸馏试剂),质量分数为95%的乙醇,氯仿,正丁醇,葡萄糖,氯化钠等,以上试剂均为分析纯。
1.3仪器
核酸蛋白测定仪,德国Hettich公司;自动收样器,美国Whaters公司;AlphaI-2型真空冻干机,德国Christ公司;电热恒温水槽(DK8D型),上海森信实验仪器有限公司;高速冷冻离心机,德国Hettich公司。
1.4方法
1.4.1粗多糖样品的制备
山茱萸干粉,不同条件加热(搅拌)浸提,离心,上清液加热浓缩至体积的1/4,95%乙醇沉淀至75%(V/V),4℃静置过夜,离心,取沉淀,丙酮乙醚无水乙醇溶剂系统反复冲洗,真空冷冻干燥得到粗多糖样品。
1.4.2山茱萸多糖含量测定[4]
采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖为标准单糖制作标准曲线,得回归方程为:Y=0.0077X+0.0257,R2=0.9995[多糖的量(μg)为横坐标,光密度值为纵坐标]。
准确称取粗多糖样品6mg,加蒸馏水至50ml,配成120μg/ml的样品溶液。吸取样品液1.0ml,按标准曲线同法操作,测光密度,以标准曲线计算总糖含量。
1.4.3得率的计算山茱萸多糖得率(%)=山茱萸粗多糖样品中总糖含量(g)/山茱萸原料质量(g)×100%。
1.4.4单因素分析及正交实验
本实验选取温度、时间、料液比、pH值这4个因素进行分析,并从中选取3个因素水平根据单因素分析结果,采用L9(34)表做正交实验,以多糖提取率作为衡量提取效率的客观指标,以确定最佳提取工艺。
1.4.5山茱萸多糖的分离纯化
按最佳提取工艺流程,将提取的红褐色山茱萸粗多糖(ZA)复溶于水,用Sevag[5]法除蛋白,重复3次,加95%乙醇至30%,离心,得到粗多糖(ZB),上清液继续加95%乙醇至60%,4℃静置过夜,丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗,真空冷冻干燥,得到粗多糖样品(ZC)。称取样品AC200mg,溶于100ml蒸馏水中,然后加到DEAE-cellulose-52离子交换柱洗脱(2.6cm×26cm)上,依次用蒸馏水及0.1,0.3,0.5,0.8,1.0mol/L的NaCl水溶液洗脱,多功能电子蠕动泵控制流速为1ml/min,用自动收集仪收集,苯酚-硫酸法跟踪检测多糖,合并各吸收峰的洗脱液,蒸馏水透析3d,旋转蒸发仪浓缩,冷冻干燥,得到山茱萸多糖的两个分离产物S1和S2。
1.4.6纯度测定
凝胶色谱法:用0.05mol/LNaCl溶液充分溶胀葡聚糖凝胶SephadexG200,超声脱气,搅拌均匀,沿玻璃棒小心缓慢地加入到柱中,同时用洗耳球敲击柱壁,使填料沉降均匀、紧密。柱型(2.6cm×33cm),装柱完成后,用0.05mol/L的NaCl溶液平衡48h。称取经DEAE柱分离得到的多糖样品20mg,溶于0.05mol/L的NaCl溶液中,加入到SephadexG-200凝胶柱中,洗脱液控制流速为0.1ml/min,用自动收集仪收集洗脱组分,2ml/管,苯酚-硫酸法跟踪检测多糖,观察吸收峰形状,若峰对称,说明样品较纯,若峰形不对称,说明样品不纯,需要进一步分离纯化,方法同上。
1.5山茱萸多糖理化性质
1.5.1物理性质
山茱萸多糖的颜色、形状、水溶性、有机溶剂的溶解性等。
1.5.2化学性质[6]
Molish反应,硫酸-苯酚反应,Fehling试剂反应,碘-碘化钾反应,三氯化铁反应。
1.5.3蛋白含量测定考马斯亮蓝法:以牛血清白蛋白制备标准蛋白质溶液,以OD595值为纵坐标,蛋白的量为横坐标做标准曲线:Y=0.0039X+0.0032,R2=0.9993。
1.5.4多糖基本元素分析
通过CHNS/O元素分析仪来确定纯化后山茱萸多糖中基本元素的组成。
2结果
2.1山茱萸多糖提取条件的单因素分析
2.1.1乙醇添加量山茱萸多糖得率随乙醇添加量增加而增加,乙醇添加倍数达到3倍时,多糖沉淀完全,所以本研究以下的实验均选用3倍体积乙醇沉淀多糖。见图1。
2.1.2提取温度温度是影响多糖得率的重要因素。不同温度(40,50,60,70,80,90℃)对多糖得率产生影响:多糖得率随温度升高而升高,40~60℃升高较慢60~80℃较快,80℃达到最高值,因此确定正交实验温度3水平为60,70,80℃。见图2。
2.1.3提取时间提取时间是影响多糖得率的另一个重要因素,不同时间(1,2,3,4,5,6h)对多糖得率的影响如图3所示。多糖得率随时间升高而升高,1~3h升高较慢,3~5h升高较快,因此确定正交实验提取时间水平为3,4,5h。见图3。
2.1.4加水量不同加水量(30,40,50,60,70,80倍)对多糖得率的影响如图4所示。多糖得率随加水量增加而增加。30~50倍水升高较慢,60~80倍水升高较快,因此确定正交实验加水量的水平为60,70,80倍水。见图4。
2.1.5pH值不同pH值(1~7)对多糖得率的影响见图5。在酸性条件下多糖得率明显降低,pH>3时对多糖得率影响不大,可能在强酸环境下,多糖被降解,并且水提法成本低,所以酸提山茱萸多糖意义不大。
2.2正交实验
根据以上的单因素实验分析,确定L9(34)表的3个因素温度、时间、料液比的3个水平。结果见表1。表1正交实验的因素及水平(略)
正交实验确定最佳提取条件。结果见表2。表2正交设计及实验结果(略)
由表2得知,3种因素对多糖得率的影响程度为A(温度)>B(时间)>C(加水量),水提法提取山茱萸多糖的优方案是A3B3C1。由表3方差分析和F检验得知,在95%可信程度下A和B对多糖得率的影响显著,C没有显著性影响,三者对本实验的影响程度与极差分析结果一致。表3正交设计实验结果方差分析(略)
2.3山茱萸多糖的分离纯化按最佳提取工艺流程,提取的山茱萸粗多糖ZA,经Sevag法脱蛋白,由多糖得率看在脱蛋白过程中造成了多糖的同步损失,损失率在8%左右,可能和含有糖蛋白有关系。脱蛋白后经丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗后,继续分级醇沉得到ZB和ZC,因预实验显示ZB抗氧化活性和免疫活性要明显小于ZC,因此将ZC200mg过DEAE-52纤维素离子交换柱,得到3个样品S15.2,S2118.6mg和S311.2mg(S1和S3量少未做研究)。见图6。采用SephadexG-200对S2进一步纯化,洗脱曲线见图7。经浓缩,透析,冷冻干燥,得到进一步纯化的多糖样品S21。由图7看出S11为单一对称峰,说明其组分均一。
2.4山茱萸多糖理化性质分析
ZA,ZC,S2和S21见表4经元素分析仪测定多糖S21中含C%37.80%,H%5.64%,S%0.37%,N未检出。表44种多糖理化性质(略)
3结论
山茱萸多糖经单因素实验和L9(34)正交实验,得出其最佳提取工艺条件是:提取温度80℃,料液比1∶60,提取时间5h,在此条件下山茱萸多糖得率是13.8%,经用Sevag法脱蛋白、丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗、分级醇沉、DEAE-52纤维素离子交换柱层析法和SephadexG-200凝胶柱层析法对其进行分离纯化得到组分S21,经元素分析仪测定C%37.80%,H%5.64%,S%0.37%,N未检出。本实验对山茱萸多糖提取工艺,理化性质等进行了初步研究,为以后深入研究奠定了基础。
【参考文献】
[1]潘扬,王天山.植物山茱萸化学成分的研究概况[J].南京中医药大学学报,1998,14(1):61.
[2]魏淑梅,崔玉海.山茱萸多糖的分离纯化及活性研究[J].黑龙江中医药,2006,19(4):249.
[3]李平,王艳辉,马润宇.山茱萸多糖PFCAⅢ抗氧化性能研究[J].北京化工大学学报,2003,30(3):35.
[4]张维杰.复合多糖生化研究技术[M].上海:上海科学技术出版社,1987:296.
[5]齐慧玲,魏绍云,王继伦,等.Sevag法去除白及多糖中蛋白的研究[J].天津化工,2000,3:20.
1.2试药
麻黄、芍药、细辛、干姜、甘草、桂枝、半夏和五味子药材(均购于成都市荷花池中药材市场);磷酸二氢钾、磷酸;甲醇和乙腈为色谱纯。
2方法[2,3]
2.1指标及含量测定方法《中国药典》2005版收载的小青龙汤现有制剂均只以方中的芍药苷为质量控制指标,因此本方保留该质量控制指标。复方中麻黄为君药,因此增加盐酸麻黄碱为质量控制指标。
2.1.1盐酸麻黄碱含量测定方法盐酸麻黄碱对照品溶液的制备:精密称取盐酸麻黄碱对照品10.83mg于100ml容量瓶中,以甲醇定容,摇匀,精密吸取2ml于25ml量瓶中,甲醇定容,摇匀,过0.45μm微孔滤膜,取续滤液备用。
麻黄供试品的制备:精密量取复方提取液适量(相当于麻黄生药0.2g)于已干燥的锥形瓶中,低温挥干,以25ml甲醇溶解,称定重量,超声处理45min,放冷,再称定重量,以甲醇补足减少量,摇匀,滤过,精密量取续液1ml,置中性氧化铝柱(100~200目,内径1cm,1.5g)上,以50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml于量瓶中,加磷酸1滴,以50%甲醇定容摇匀,过0.45μm微孔滤膜,取续滤液备用。
测定方法:C18柱(250mm×4.6mmDiamonsil5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(9∶90),以三乙胺调节pH=4.5,检测波长207nm,流速1ml/min,柱温25℃,理论板数以盐酸麻黄碱峰计,不得低于3000。
盐酸麻黄碱标准曲线的绘制:分别吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2,4,6,8,10,12,16,20,24μl进样,按照测定方法测定,绘制标准曲线。结果见图1。回归曲线Y=1722.7X+39.103,R2=0.9998,盐酸麻黄碱进样量在0.017288~0.207456μg间具有良好的线性关系。
2.1.2芍药苷含量测定方法
芍药苷对照品溶液的制备:精密称取芍药苷对照品适量,加入量瓶中,甲醇定容,制成60μg/ml的甲醇对照品溶液,过0.45μm微孔滤膜,取续滤液备用。
白芍供试品溶液的制备:精密量取复方提取液适量(相当于白芍生药0.1g),水浴挥干,以35ml稀乙醇转移至50ml量瓶中,超声处理30min,冷却至室温,稀乙醇定容,摇匀,过0.45μm微孔滤膜,取续滤液备用。
测定方法:C18柱(250mm×4.6mm,Diamonsil5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(14∶86),检测波长230nm,流速1ml/min,柱温25℃,理论板数以芍药苷峰计,不得低于2000。
芍药苷标准曲线的绘制:分别吸取芍药苷对照品溶液1,2,3,4,6,8μl进样,按照测定方法测定,绘制标准曲线,(见图2)。回归曲线Y=15414X+2.5391,R2=0.9998,芍药苷进样量在0.006~0.048μg间具有良好的线性关系。
2.26种提取工艺的优化研究及结果
2.2.1不同提取溶剂回流提取工艺研究及结果以水、60%乙醇、95%乙醇为提取溶剂,按L9(34)正交表进行实验。因素水平安排按照表1执行,实验按各正交表实施,结果用SPSS11.5作方差分析,确定优化工艺。结果见表2~7。表1不同溶液回流提取工艺因素水平(略)表2以水为溶剂回流提取考察结果(略)表3以水为溶剂回流提取方差分析结果(略)表4以60%乙醇为溶剂回流提取考察结果(略)表5以60%乙醇溶剂回流提取方差分析结果(略)表6以95%乙醇为溶剂回流提取考察结果(略)表7以95%乙醇为溶剂回流提取方差分析结果(略)
由方差分析结果分析得,影响因素大小为:提取次数(C)>提取溶剂量(A)>提取时间(B),3个因素均具有显著性影响,优化工艺为A2B2C3。
由方差分析结果得,影响因素大小为:提取时间(B)>提取溶剂量(A)>提取次数(C),3个因素均具有显著性影响,优化工艺为A3B2C2。
由方差分析结果分析得,影响因素大小为:提取次数(C)>提取溶剂量(A)>提取时间(B),3个因素均具有显著性影响,优化工艺为A3B2C3。
2.2.2不同提取溶剂渗漉提取工艺研究及结果以水、60%乙醇、95%乙醇为提取溶剂,按L9(34)正交表进行实验。因素水平安排按照表8执行,实验按各正交表实施,结果用SPSS11.5作方差分析,确定优化工艺。结果见表9~14。表8不同溶剂渗漉提取工艺因素水平(略)表9以水为溶剂渗漉提取考察结果(略)表10以水为溶剂渗漉提取方差分析结果(略)表11以60%乙醇为溶剂渗漉提取考察结果(略)表12以60%乙醇溶剂渗漉提取方差分析结果(略)表13以95%乙醇为溶剂渗漉提取考察结果(略)表14以95%乙醇为溶剂渗漉提取方差分析结果(略)
由方差分析结果分析得,影响因素大小为:渗漉液量(A)>渗液速度(C)>药材粒度(B),A和C因素具有显著性影响,优化工艺为A3B2C3。
由方差分析结果得,影响因素大小为:药材粒度(B)>渗漉液量(A)>渗漉速度(C),B因素具有显著性影响,优化工艺为A1B3C1。
由方差分析结果分析得,影响因素大小为:渗漉液量(A)>药材粒度(B)>渗漉速度(C),A因素具有显著性影响,优化工艺为A2B2C1。
2.3不同提取工艺及提取溶剂对提取工艺的影响对比研究
2.3.1不同正交实验因素分析结果见表15。表15不同正交实验结果分析(略)
2.3.2不同优化提取工艺的对比研究按照上述各种优化工艺,分别称取复方药材进行提取试验,以提取液中盐酸麻黄碱和芍药苷的含量为指标加权(权重系数依次为0.6和0.4),综合评价提取工艺。对比不同提取工艺的差异。结果见表16。表16不同工艺验证结果(略)
2.3.3相同方法不同溶剂对提取工艺的影响研究结果见表17。表17不同溶剂时间的比较结果(略)
2.3.4相同溶剂不同提取方法间的比较研究结果见表18。表18不同提取方法比较结果(略)
2.3.5综合评价结果实验表明,在考察范围内,小青龙汤提取工艺优劣顺序为60%乙醇回流提取>水回流提取>60%乙醇渗漉>95%乙醇回流提取>水渗漉;提取方法对比研究结果表明,回流提取方法效果较渗漉提取方法效果好;提取溶剂对比研究表明60%乙醇为提取溶剂较其他两种溶剂效果好。
3讨论
现有小青龙汤成方制剂只选择了芍药苷为含量控制指标,对于复方制剂的多指标多成分而言,显得质量控制过于单一。本研究从处方构成出发,增加君药麻黄的指标成分盐酸麻黄碱为指标,更多的注重全方的系统性。
实验结果均反应回流提取法较渗漉法的提取效果好,其中提取溶剂又以60%乙醇为佳,这与控制指标的选择有一定的关系,但是是否在药效方面有正变的关系,还需要进行药效学研究。
小青龙汤整体提取的不同工艺比较结果得出,优化提取工艺为12倍量60%乙醇回流提取2次,1.5h/次。所得优化提取工艺合理可行,可作为小青龙汤的提取工艺。
【参考文献】
[1]段富津.方剂学[M].上海:上海科学技术出版社,2002:25.
[2]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005.
推进形成主体功能区是促进区域协调发展,增强区域可持续发展能力的重大举措。按照《关于开展全国主体功能区划规划编制工作的通知》([2006]85号)的要求,国家、省市的主体功能区区划方案分别将于2007年底、2008年底出台。四类主体功能区划分之后,制定实施建设主体功能区的区域政策,成为促进区域协调发展、增强区域可持续发展能力的关键。
十七大报告明确提出,“主体功能区布局基本形成”是实现全面建设小康社会奋斗目标的新要求;“围绕推进基本公共服务均等化和主体功能区建设,完善公共财政体系”是“深化财税、金融等体制改革,完善宏观调控体系”的重要内容。据此,主体功能区建设将引发我国经济社会利益格局的重大调整,加强对主体功能区建设政策的研究,是学术界当前面临的重要任务之一。
一、主体功能区建设政策研究的基础和前提
经济社会发展空间失衡的现状,是主体功能区建设的起点。在不同历史时期,我们对区域协调发展的内涵有着不同的认识,促进区域协调发展的政策目标、政策重点及政策手段都存在较大的差异。人口、经济、资源环境目前的这种空间失衡状况,与过去促进区域协调发展的政策设计有着密切的联系。因此,研究建设主体功能区的区域政策,首先需要对我国制定实旖区域政策的历史进行认真总结。
改革开放以来,我国在促进区域协调发展方面进行了许多大胆的探索。“六五”计划沿用对国土空间的沿海、内陆二分区划,力求通过沿海率先发展、地区协作和国土开发整治,促进区域协调发展。“七五”计划提出东、中、西三大地带划分,并对三大地带及老、少、边、穷地区的发展途径、发展政策进行了差异化的规定。“八五”计划沿用“七五”计划的空间区划框架,对各地带的发展战略、国土开发整治和环境保护做出了相应的规定。“九五”计划提出了七大经济区的构想,“十五”计划则详细阐述了西部大开发战略。在每个五年计划期间,国家都出台了相应的促进区域协调发展的政策,虽然实施这些政策的成就不容怀疑,但这些政策究竟在多大程度上促进了区域协调发展,制定实施区域政策的实践对主体功能区建设有什么启示和借鉴,则是需要深入研究的问题。
从“六五”到“十五”,区域协调发展,主要是指区域之间经济发展水平的协调,区域协调发展的落脚点是区域繁荣。区域政策的目标在于增强区域自身的发展能力,缩小区域之间经济发展水平的差距,而缩小区域经济发展差距的主要途径一是加快落后地区的开发,二是加大对落后地区的帮扶。全面的区域开发,推动了国民经济高速增长,但也使得经济社会发展受到的资源环境承载力约束目益突兀。“十一五”规划从人的全面发展、缓解资源环境承载力约束的角度,将区域发展不协调界定为人口、经济、资源环境之间的空间失衡,并将区域协调发展的落脚点归结为人的富裕和全面发展,区域政策的目标则从缩小区域之间经济发展水平的差距,转向缩小公共服务和人民生活水平的差距,缓解经济社会发展的资源环境承载力约束。
建设主体功能区,一方面要通过空间管制,规范空间开发秩序,缓解资源环境承载力约束,另一方面要力求增强区域自身的发展能力,促进国民经济又好又快发展,提高公共服务的整体水平和社会总体生活水平。建设主体功能区的区域政策设计,需要在总结我国制定实施区域政策历史的基础上,深入分析我国区域发展格局的成因,充分借鉴以往的区域政策在增强区域自身发展能力方面的经验,以期达到缓解资源环境承载力约束和增强区域自身发展能力双赢的政策效果。
二、主体功能区建设政策研究的思路
主体功能区建设政策,是纠正经济社会发展现有的空间失衡、构建以主体功能区为基础的区域开发格局的重要保障。主体功能区划格局、主体功能区建设目标,集中反应了国家对以主体功能区为基础的区域开发格局构思;由于这种开发格局是在区域政策驱动下逐步形成的,因此,主体功能区划格局和建设目标决定了政策需求。区域政策由不同的政府部门供给,当不同政府部1]制定的区域政策合理分工、彼此协调,且区域政策供给能够最大限度满足经济主体对政策的需求,主体功能区建设政策就处于均衡状态,政府的政策资源实现了最优配置。
建设主体功能区的区域政策,一是要弥补市场失灵,维护市场运行秩序,二是要向市场传递政府意图,强化对市场运行的引导,叠加政策信号和市场信号,使市场主体的行为选择既满足其追求效用最大化、利润最大化的内在要求,又与政府的政策意图一致。建设主体功能区的区域政策永远不可能完全满足市场主体利用区域政策获利的需求,主体功能区建设成就的大小,一是取决于政府拥有的政策资源,二是取决于政策撬动市场的能力,取决于政府推动和市场形成二者的合力大小。
基于经济人假设,市场主体追求效用最大化、利润最大化的欲望是无尽的,其利用公共政策优惠而获利的欲望也是无尽的;市场主体往往是根据已有的政策供给调整政策需求也就是说,政策需求常常是随着政策供给变动而变化。但在政策实践中,如果将政府的政策供给与市场的政策需求在一定时点上形成的胶着状态定义为政策均衡,这种均衡往往是多方利益妥协的折衷均衡,是政府政策供给主导下的均衡。
基于对主体功能区建设政策均衡的分析,主体功能区建设政策研究大致分为区域政策需求研究、区域政策供给研究、不同区域政策分工格局研究三大部分,其中区域政策供给研究是重点。区域政策供给研究的主要内容表现在以下几个方面:首先,区域政策供给能力研究。在全面清理政府掌握的政策资源摸清政府财政家底的基础上,对政府建设主体功能区的能力进行全面评估。其次,区域政策的针对性研究。全面审视空间失衡的现状及成因,明确分类指导的区域政策针对的区域问题,并对该项政策实施过程中可能引发的新的区域问题进行研究。第三,政策制定、实施主体间的协调性研究。对不同的区域政策制定主体,以及区域政策制定主体和实施主体之间的协调状况进行评估,提出协调政策制定主体和实施主体利益诉求的对策建议。第四,分类指导的区域政策供给研究。在全面吸收前三个方面的研究成果的基础上,提出分类指导的区域政策建议。建设主体功能区的区域政策研究各部分的重点及相互关系可用如下技术路线图表示:
三、主体功能区建设政策研究的几个重点
推进形成主体功能区的区域政策研究是一项复杂的系统工程,需要广大理论工作者长时间艰苦的努力,囿于精力和能力,在本文中,笔者仅对主体功能区建设政策研究中需要予以特别关注的几个重点问题进行初步的探索。
1、区域政策制定实施过程中不同主体的利益诉求协调
主体功能区建设,是依靠行政区推行的跨行政区经济社会管理,涉及政府和市场两个主体,包括推进和形成两个相互独立、彼此又有密切联系的过程。在推进的过程中,政府起主导作用,在形成的过程中,市场起主导作用。政府推进,就是政府利用政策杠杆,对市场主体施加影响,以期形成不同主体功能区间合理分工,差异发展的格局;市场形成,就是指不同主体功能区间合理分工,差异发展的格局只能是在市场主体追逐经济利益的过程中形成。政府推进和市场形成能否统筹协调,有机契合。政府与市场的统筹协调,关键在于政府运用区域政策弥补市场失灵,叠加政策信号和市场信号,强化对市场运行的引导,使市场主体的行为选择既符合市场经济规律,又与政府的政策意图一致。
建设主体功能区的区域政策有中央政府和省(直辖市)政府两级制定主体,各级政府都是区域政策的实施主体。中央和省(直辖市)政府制定的区域政策,除了本级政府外,更重要的是依靠下级政府实施。不同层级政府间、同层级的不同政府间往往存在价值取向的差异和利益诉求的冲突。制定实施区域政策,必须正视这种差异和冲突。制定区域政策,必须明确该项政策所针对的区域问题,合理设计政策目标,并对政策实施过程中可能会遇到的问题、引发的利益格局调整,以及因政策实施而引发的区域问题进行深入的研究;实施区域政策,要通过完善利益协调机制、政策实施机制、政策实施评估及效果反馈机制,统筹协调不同的政策制定主体,以及政策制定主体和实施主体间的关系。
2、协调区域政策与主体功能区区划、主体功能区区域规划
对国土空间进行主体功能区区划、编制实施主体功能区区域规划、制定实施分类指导的区域政策,是推进形成主体功能区的三个重要环节。从统筹协调政府推进和市场形成这个角度来看,这三个环节实际上是同一个问题的不同侧面。主体功能区区划格局、主体功能区区域规划对未来以主体功能区为基础的区域开发格局的设计,决定了区域政策的需求;当前政府的财力、政府与市场的协调程度,以及区域政策制定主体与实施主体之间的协调程度,决定了区域政策的有效供给能力。统筹协调主体功能区区划、主体功能区区域规划和区域政策,是平衡推进形成主体功能区的区域政策供给和政策需求,促使区域政策发挥最大效益的重要途径。
在国家、各省市主体功能区划方案即将出台,主体功能区区域规划编制尚未开始的背景下,加强对推进形成主体功能区的区域政策的研究,一是可以在全面评估政府推进形成主体功能区的区域政策供给能力的基础上,提出主体功能区划方案的修改、调整建议;二是在深入研究各项区域政策的作用对象、作用效果的基础上,为编制实施主体功能区区域规划提供科学依据;三是在仔细审视研究主体功能区划、主体功能区区域规划和推进形成主体功能区的区域政策彼此间的协调程度的基础上探索统筹协调区域政策的制定主体、实施主体、政策作用对象间的利益诉求的途径,并为确定推进形成主体功能区的阶段性目标提供科学依据。
中图分类号:F061.5 文献标识码:A
实现产城一体化是当前我国经济转型发展的必然要求,是实现经济产业化与服务化并举接轨的有效途径,它大大有利于优化城市空间结构,进一步明确和提升城市的主体功能。回顾我国城市化、工业化推进的三十多年,产业和城市协调发展依然面临着诸多问题和挑战,特别是忽视产城一体化,造成产业和城市相互脱节的“两张皮”现象还比较普遍,致使产业园区与新城在空间上和功能上分离,形成了所谓的“空城”或者“工业孤岛”,严重制约了城市功能的提升发展。
一、产城一体化理念的由来
从本质上来看,产城一体化理念是基于城市空间经济理论对产业与城市之间关系的客观认识,也是对城市发展趋势的一种审视和把握。城市空间布局是城市发展规划的重要组成部分。从城市发展的源流上来分析,“城”的含义乃是划地为城,“市”就是人们集中进行交易的地方,这说明城市的经济功能是与生俱来的。要想交易首先要拥有产品,也就是说要发展实体经济,于是城市里面就有了产业,可见城市与产业之间天然地具有一种相伴相生、“不弃不离”的关系。很显然,居住在城市里面的人群要想生存,就必须要先劳动,其他的社会活动才有所依托和附着。古人云,有恒产者有恒心。有了兴旺的产业,城市才能够发达;而宜居的城市,又能给产业发展提供场所,二者形成了一种有机的互动关系,但是后来随着城市空间的扩大和交通条件的发达,城市建设和产业发展之间开始出现脱节。应当说,适当的功能分区对于城市的合理发展是必要的,但产城分割的现象过分严重,就会导致城市的“空心化”。一个长期患有“产业贫血症”的城市是不可能具有真正长久的活力的,因此,在今后的经济发展中,注重产城一体化已是势在必行。
中国总体上已经进入工业化、城市化进程的中期加速阶段,2011年我国城镇化率达到了50%,经济结构和社会结构正发生着深刻变化。特别是,进入“十二五”,各地都将工业化和城镇化作为发展的重要抓手,产业园区规划、新城建设等如火如荼。当前,新一轮的工业化和开发区建设正在蓬勃兴起,总结城市发展的经验教训、强化产业和城市的融合互动尤其重要,应当重视抓好产城一体化,实现“双轮(新型工业化与开发区建设)驱动”、“产城(园区建设与城市发展)共融”。
二、产城一体化的含义
产城一体化理念是基于空间经济学理论对产业发展与城市建设规律和趋势做出的科学把握,是对我国工业化和城市化发展经验教训的科学总结。产城一体化是合理布局产业园区空间范围、优化提升城市功能的重要手段,也是我国现阶段产业转型升级、优化产业结构的内在要求。产业是城市的骨骼,城市是产业发展的温床。这里的“产”主要针对产业园区,“城”主要指城市或者城镇赖以依托的城市,产城一体化是指产业园区与城市(镇)在空间布局和功能作用上的耦合,努力实现产业园区和城市(镇)新区城市功能、市镇功能与环保功能的有机融合,以实现产业布局优化、城市功能提升,其本质问题在于产业布局是否符合城市的战略发展目标。
我国近年来工业化和城市化发展所取得的成就是世人有目共睹的,但是也带来了许多新问题。比较明显的表现就是产城脱节的“两张皮”现象:许多新建城区与产业园区在空间与功能方面严重分离,“白天机器隆隆,晚间一片鬼城”,就是对有些地方产城脱节现象的生动写照,这样的发展方式无论如何不能说是良性和健康的。当前我国的工业化和城市化进程已经进入关键时期,新型工业化与开发区建设是摆在我们面前的艰巨任务,新城区建设和产业园区建设是目前各地城市发展的主要内容,在这种条件下,抓好产城一体化是一项重要而迫切的任务。
产城一体化思想从根本上讲是主张城市发展要遵循持续、协调的原则,立足于将产业发展和城市建设有机结合起来,其内容大致可以包括以下几个方面:首先,是城市多方面功能的协调,不仅要注重城市的产业发展,还要综合考虑的宜居程度、服务完善程度、生活便捷程度和文化氛围如何等因素。既要注意利用城市的集聚效应和极化效应促进产业发展,又要注意通过产业水平的提升来带动城市设施建设与社会发展,做到以城带产、以产旺城。其次,要安排好生产部门与生活服务部门的有机联系,搞好生产配套和生活服务配套,让生产部门的工作人员能够就近享受到便捷的生活服务,同时也让市民能够就近实现就业。再者,要便于实现人才、物资、资金、信息的有序流动,以便于其在产业部门与城市功能部门之间、城市各功能区之间合理流动,进而提高要素资源的配置效率和实现城市整体竞争力的提升。
三、产城脱节的表现及其弊端
在当前我国大力推进工业化与城镇化的过程中,一种普遍通用的模式是:围绕主城区边缘地带的城乡结合部,建立各种类型的用于工业项目开发的产业园区;或者是在城市与产业园区相配套,建立用于居民居住的新城。这样,造成的后果有:
其一,“空心化”现象的出现。集中表现为老城区产业的衰落,新建城区缺乏产业发展的支撑,产业园区缺乏生活设施的支撑,收工以后就成为“鬼城”。其二,产业门类之间欠协调。对于大多数城市来说,处于产业价值链末梢的产业过多,而能够占领产业制高点的新兴产业太少,致使总体上产业发展处于较低水平,拖了城市发展的后腿。其三,城市功能的周全性还有所欠缺。体现在功能区域的划分方面过于呆板,新建成的区域多数是以投资项目的需求为引领,基础设施的设计也均以工业生产为指南。对生活性设施重视不够,不仅缺乏必要的生活设施,而且在生产区域与生活区域之间缺乏必要的有机连接,彼此之间都缺少对方的有效支撑。其四,由于片面强调功能突出,导致了园区规划安排与新城区规划安排之间的割裂。园区规划与新城区规划各自为政,过分强调自己方面的作用:在园区规划中,片面注重生产安排,忽略生活安排,缺乏生活设施的支撑;在新城区规划中,又对于与生产的配合有所忽略,缺少生产设施的支撑,使居民每天相当一部分的时间花费在上下班的路上。其五,在管理体制方面缺少应有的配合,这成为妨碍产城一体化的重要因素之一。有关管理部门工作中“缺位”和“越位”的现象都有所存在,有利益的地方抢着管,但责任的地方互相推。园区在用地规划方面说了不算,政府在这方面往往有考虑欠周或者有所偏颇,致使产、城建设之间缺少配套衔接,彼此之间功能设计单一,不能达到复合型的要求。
其弊端是:第一,城市功能布局缺乏有机联系。在城市发展总体规划、相关控制规划与产业园区的设计规划分别独立编制的情况下,鉴于设计主体出发点不同、设计理念也就相应地有所不同,设计出来的结果在各有关功能分区的空间安排方面往往就缺乏内在的相关性,难以顾全生产、生活、服务等方面的综合要求,甚至会在某些细节方面产生矛盾和抵触。某些城市由于正处于工业发展的风头上,造成工业用地的安排严重超标,其他的功能安排则跟不上,导致城市发展局部滞后,总体失调,这不仅会影响城市化的健康发展,也会反过来影响产业发展的后劲。第二,园区建设导向单一。过度考虑生产功能而对配套服务有所忽略,使园区定位局限于单一的生产型,甚至出现园区规划跟着招商引资步伐走的反常现象,使得园区被不同的项目、不同的厂房凌乱分割,布局缺乏整体性,在这种情形下,园区的社会往往就会边缘化。第三,工业化发展与城镇化推进之间缺乏协调。某些地方产业园区与城市城区之间的交流通道不畅或者基本上就没有建立起来,以致出现了“有业无城”或“有城无业”的困境。
四、产城脱节的原因分析
(一)规划引导上缺乏衔接
城市发展是不断探索提升的系统工程,规划对城市发展具有引领指导作用。但是,在规划引导方面,城市总体规划、控制性详细规划与园区规划是独立编制的,规划导向、规划对象和规划要求方面各不相同,缺乏紧密的联系,特别是在协调城市功能区、生活社区、产业园区规划等不同空间的相关规划方面衔接不足,致使难以形成有机联系的规划体系,甚至某些规划在具体要求中,出现冲突和矛盾。而对某些正处工业化大发展的城市,盲目的发展工业,使得工业用地比例大大超过正常标准,而城镇的其他功能则滞后于其生产功能,不仅基础设施配套、环境保护、道路建设等基本功能跟不上生产功能的发展速度,影响了城镇的正常发展;反过来,功能的滞后,也造成产业发展在硬件设施上的瓶颈,给城镇发展带来诸如居住、交通、环境、公共服务设施等众多问题。
(二)产业园区过度经济导向
产业园区是城市经济发展的主要载体。然而,某些城市盲目的规划建设产业园区,唯产业资源集聚为中心,只见产业设施不见服务配套,只见厂房不见城市,而且与相邻的城市区域缺乏紧密的互动联系,使得产业园区在一定程度上只是作为衡量产出的“计算器”和提供税收的“皮夹子”。由于过分的强调园区经济发展和产业布局,使得园区生活功能滞后于生产功能,城市功能滞后于生产功能,缺乏对居住、公共服务等配套设施的考虑,只注重了生产需求,忽略了生活需求,成为单一的生产型经济园区,甚至出现招商引资利益绑架园区规划的现象,使得园区被不同企业或产业项目的条块分割,致使园区经济可持续发展的动力不足。
(三)城镇化与工业化的不协调
在我国城市发展过程中,某些城市在推进工业化和城镇化过程中,没有很好的协调好两者之间的关系,特别是一些地方政府在加快郊区城镇化建设中,往往注重“土地的城镇化”,而忽视“人的城镇化”,形成了所谓的“空城”。同时,资源配置的错位,造成众多主动进城的农民工与被动进城的农民只能徘徊于城乡结合部,在园区工作的务工人员基于生活成本的考虑往往限于园区周围的基本生活消费,很难与城区的生活消费市场产生交集,园区与城区之间的要素流动的通道基本未建立起来,从而造成“有城无业”、“有业无城”的窘境。这在巴西、印度等新兴国家的城市化过程中表现尤为突出,在里约热内卢、新德里等城市周边,往往是贫民窟与高楼大厦相伴而生。
五、产城一体化理念的内在要求
产城一体化从本质上讲所反映的是一种城市协调、可持续发展的理念。“融合”是把产业和城市看作一个良性互动的有机整体,从而实现“产”和“城”协同发展,使产业依附于城市,城市更好的服务于产业。就产城一体化的要求而言,本文认为大致应当包括以下几个方面:
(一)城市功能的协调
城市功能不仅包括以产业发展为导向的经济功能,而且还包括以人的需求为导向的文化功能、居住功能、服务功能等。城市功能与城市产业相辅相承。有什么样的功能,就必然有创造这些功能的产业;有什么样的产业,一般就具有相应的功能,并且主导功能往往是由城市的优势产业创造出来的。产城一体化就是要注重功能上的契合,协调好产业功能与其他城市功能之间的关系,构建与城市发展相适应和匹配的产业体系。一方面,充分利用城市的产业集聚功能和城市化的经济效应,促进产业功能提升;另一方面通过产业带动来推动城市基础设施建设和社会事业发展,更多地以近域推进的方式加快城市提升和城市化进程,实现以产兴城,以城促产。
(二)有机单元的联系
城市是一个坐落在有限空间地区内市场、经济、住房、劳动力、土地、运输等等相互交织在一起的网状系统。产业发展与城市功能空间耦合是产业融合理念的重要体现。如前所述,人为的空间分割使得产业和城市发展缺乏必要的联系,这在某些地区产业园区和新城建设方面表现尤为突出。相关研究和城市发展经验表明,城市中生活区、产业区、商业区、居住区并不是独立存在的,各个功能区之间并没有明显的界限,相反彼此具有强烈的联系,他们共同构成了城市的整体。产城一体化就是将城市不同的功能区看作是城市发展彼此联系的空间网络单元,产业空间格局和城市总体格局能实现有效的衔接,能够构建起产业复合、规模适当、职住平衡、服务配套的空间组织方式,从而达到不同城市单元间的有机联系和良性互动,让市民能够在不同的城市空间单元中实现就近就业、购物和休闲。
(三)要素的有序流动
城市将一定地区的人口流、智力流、物质流、资金流、信息流聚集起来,通过城市活动满足城市内部需要并向其他地区扩散。在当前推进城乡一体化发展的形势下,资源要素的过度集中和产城分布割裂,容易引发如城市地价高涨、基础设施能力供给不足、生态环境恶化等问题,这就需要城市经济活动在空间和功能上重新配置,以实现要素的合理流动。以产城一体化的理念推动城市发展,就是要积极推动区域范围内的信息交换、服务共享以及各种要素的有序流动,特别是通过资源要素实现城区、产业功能区、郊区等不同区域空间的内在联系和双向互动,以实现不同的要素资源在区域范围内较为合理的配置,从而带动区域整体发展提升。
六、深化产城一体化的路径选择
当前,随着我国城市化的加快推进,各地都在把新型工业化与开发区建设当作重要的发展战略,纷纷结合自身的产业优势和城市特色探索各自产城一体化互动、一体化发展的模式,结合当地的城市特色与产业优势探索产城一体化的发展途径,经验证明,基于城市的持续发展,若想实现城市的持续发展和产业园区的兴旺壮大,在推动产城一体化过程中应当从以下几个方面把握好:
(一)树立适度超前的规划意识,加强城市相关规划完善和衔接
规划是城市建设的依据和发展的方向。要拓宽视野,立足长远,多方求证,科学规划,使新城区和园区建设具有广泛的适应性和互补性,便于统筹发展。抓好规划的集成配套,既要适宜生产,还要适宜生活,又要适宜发展现代服务业。城市发展要将“产城一体化”作为城市规划的主导理念,在规划体制上,探索推进城市、产业和土地“三规”融合衔接,发挥规划部门、产业部门、建设部门、公共服务部门等在规划编制中的联动作用,将产业资源、人口、服务资源、设施资源统筹考虑,同时要审时度势,积极引入“弹性规划”理念,在园区、新城等阶段开发建设过程中,结合未来城市发展的趋势和要求,预留部分空间,作为完善城市功能的重要补充区域。要将产城一体化的理念贯穿规划过程的始终,搞好部门联合,统筹考虑资源安排。既要充分利用资源空间,又要留足发展余地和人性化的休闲空间。还要注意实行“弹性规划”,在产业园区和新城区的开发建设过程中,充分顾及未来的趋势发展要求,预留出一部分发展空间,以作为完善城市功能的备用区域。
(二)抓好产业转型升级,推动产业结构调整,建立有力的产业支撑体系。
我国大多数地区现在正处于工业化加速进行的阶段,建立完善的现代产业体系势在必行,而且它还必须要与现代城市(镇)体系相互适应,相互促进,以克服产城之间功能不匹配、结构不合理、功能不协调的状况,进而克服产城之间各行其是、连接松散、分头发展等问题。目前,我国许多城镇体系与产业体系存在着比例不协调、结构不合理、功能不匹配的现象,由此造成城镇与产业之间联系松散,城镇之间各自为政、城乡之间分割发展等突出问题。在推进产城一体化的过程中,抓紧“转方式、调结构”,发展与当地特点相适应的产业集群,延长相关的产业链,构筑特色园区,形成城市产业特色。城镇发展必须紧紧围绕产城一体化的理念,充分发挥自身产业优势,加快经济发展方式转变,推进产业结构调整,拓展配套特色产业链条,构建与城镇功能定位和发展层次相匹配的产业发展体系,促进经济增长由主要依靠增加物质资源消耗向主要依靠科技进步、劳动者素质提高转变,推动以产兴城,以城促产,实现经济社会与生态环境协调、可持续发展。
(三)抓好产业发展载体功能化建设
要完善城市(镇)功能,注重城市(镇)功能多元化,提升园区功能。既要重视其生产功能,又要重视其服务功能,实现园区效能的复合化。要抓好园区作为城市发展的功能化载体的相关建设,不仅要将园区作为产业发展的载体,而且要将其作为城市功能区的有机单元,完善其综合功能,促使其由单一的生产型向多功能区演化。国外的纽约曼哈顿、国内的苏州工业园等发展都表明:一个成熟的工业园区或产业园区,必定是一个独具特色、个性十足的城镇社区。在园区发展方面要逐步推动从居业分离向协同共进转变,强化与城市功能的契合,注重园区的功能化建设,协调好产业设施、居住设施、配套服务设施等在园区及周边范围的合理布局,注重与临近区域设施资源的共建共享。所谓的功能化建设,就是将产业园区不仅仅作为城市产业承载地,更重要的将其作为城市格局中的重要的功能单元,完善其他城市配套功能,着力推进从单一生产型区域向集生产、消费、休闲为一体的多元化、多功能、多点支撑的城市产业功能区转型。
(四)抓好基础设施的完备化,加快园区设施建设的完善提升
在快速城市化过程中,由于规划、资金、土地等原因,往往造成新城、产业园区等基础设施建设相对滞后。从产城一体化的角度来看,完善基础设施不仅有利于不同城市空间的联系互动,而且有利于城市功能的提升。一要强化交通先行,完善城市交通基础设施,通过快速路、城市轨道交通等建设,提高中心城区、新城、重点镇、郊区、产业园区的交通通达性,构建高密度、大容量、多形态、无缝化的城市交通体系;二是加强市政基础设施建设,特别推进一些园区的市政设施的改进和完善,在不同城市空间的交集地带,按照共享共用的原则,合理规划布局适当的市政设施;三要强化循环经济、绿色经济的理念,完善环保设施的布局,加快工业污水、生活污水、生活垃圾等处理设施建设,推动城市绿色发展。要结合园区配套建设,健全各类公共服务设施,建立完善的产业和城市(镇)服务体系,为生产生活提供便利条件。在园区大发展和快速城市化的背景下,由于各种主、客观条件的局限,往往导致基础设施的发展滞后,这不仅制约了园区的发展,也影响了城市功能的发挥,而完善的基础设施(包括交通设施、市政公用设施以及环保设施等)既有利于城市功能的提升,也有利于城市功能区之间的联系沟通,有利于园区建设朝多元化的方向发展。
(五)要注重优化布局,抓好集约用地,兼顾产、住、商用地的合理配比,明确短、中、长期的发展目标,防止某一方面用地过度,以保证新城区和产业园区的可持续发展。
产城一体化是一项系统性很强的工作,涉及城市发展的方方面面,要求从规划到建设的各个环节都要树立统筹兼顾的观念,同时完善和明确各方面的管理职能。在空间上既要做到用地布局、道路组织、设施配套等资源要素的合理布局,也要全面兼顾产城一体化发展过程影响城市发展的各个方面。使之成为统筹推进新型工业化和开发区建设互动发展重要抓手和城市发展的重要战略,为城市发展提供强有力的政策保障。使产业发展与园区建设形成良性互动的局面,实现功能多元、产城交融、配置集约、生态优美,进而推动新型工业化与开发区建设双向融合,实现产业发展与和城市建设良性融合,推动城市功能日益完善,城市经济持续、协调、健康发展。
参考文献:
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中图分类号: 文献标识号:A 文章编号:2306-1499(2013)02-
1、前期施工
由于泵房紧邻江边,受江水季节性水位变化影响,泵房下部结构施工必须在一个枯水期内完成。随即进行岩石边坡修整和262.0米以下基坑的爆破开挖作业,在基坑的直壁开挖过程中同时进行岩壁喷锚支护和江边止水帷幕施工,按计划开挖至基底(245.1米),在基底人工清底完成后于3月5日验槽,随后浇筑垫层,同时进行脚手架搭设和模板安装。
底板模板(侧模)采用大模板,规格2400×1220mm,用10mm厚胶合板制作,横向安装,模板外侧用100×50mm木枋作为背枋,竖向安装,背枋外侧用φ16圆钢作为水平加固箍,加强模板的整体性,钢筋接头用手动葫芦拉紧后焊接,同时背枋外侧用100×50mm木枋支撑于周围岩壁上,支撑在岩壁的位置用对拔木楔楔紧,以免木枋受力后移位。
2、大体积砼施工措施
由于底板结构厚、体形大,在砼硬化过程中,水泥水化所放的大量的水化热,而砼内外的散热条件不同,内高外低,将产生较大的温度应力;砼降温阶段的收缩,会产生收缩应力。这些都可能导致砼结构出现有害裂缝。所以在底板大体积砼施工过程中必须采取一系列措施,减少外界对砼的约束,控制砼内外温度差(温差必须控制在25℃以内),从而控制砼的温度应力和收缩应力,防止砼结构裂缝的产生。
(1)通过合理的砼配合比设计,减少水泥水化过程中释放的热量。试验室在设计砼配合比时,根据防水结构的要求,水泥采用32.5#普通硅酸盐水泥,配合比设计用量390Kg/m3,实际试配时,用粉煤灰等量代换部分水泥,用以降低砼的水化热,代换后水泥的实际用量为340Kg/m3,每方砼减少水泥用量50Kg,相应的砼水化温度可以降低5℃左右。
(2)降低砼内部温度,在底板内部布置上下两层冷却水管,分别布置于距底板底面1.0米和2.0米的位置,水管用φ57×1.5钢管制作,水源由厂区给水管引来,同时在进水管上接一支管,支管上接冷却后的循环水。冷却水管在底板钢筋绑扎时安装,在砼浇筑后视温度变化开启冷却水,通过流动的冷却水带走砼内部的热量,降低砼温度。
(3)提高砼的表面温度。大体积砼养护对砼质量是至关重要的,养护的主要目的就在于保温保湿,保温是为保持砼表面温度不致过快散失,减少砼表面温度梯度,防止因温度应力过大产生表面温度裂缝,同时减少总温差应力,防止产生贯穿裂缝。试验表明,在一定温度范围内(1~35℃),砼前期的强度增长与温度成正比,即温度越高,强度增长越快。砼前期强度的增长,有利于抵抗温度应力。
3.测温措施
采用铂电阻(Pt100)和巡测仪自动测温,实现温度的实时监测。
测点分布底板内设3层测温点,分别布置在距底板底部0.65米、1.65米和2.65米高度的位置上,每层测温点在平面上沿径向均匀分布,第一点布置在泵房中心位置,最外侧测点布置于距底板边沿200mm的位置上,见下图1。
砼表面设3个测点,随机分布;出水管设2个测温点,测定出水温度;进水管处设1个测温点,因为该点温度相对稳定,所以用水银温度计测温。每个测点(铂电阻)用导线与巡测仪连接,测点的温度通过巡测仪显示出来,可以连续测读各点温度,也可以选测任意点的温度,从而实现对砼内部温度的实时监控。
砼通过浇筑前搭设的溜槽下料入仓浇筑,从262.0米锁口环平台搭设一条主溜槽至泵房中部集料平台位置,在主溜槽四周搭设4条分溜槽至筒壁位置,在分溜槽上引出若干小溜槽至各浇筑点,共设16个下料点,在底板面上均匀分布。浇筑时施工人员由上层钢筋上开设的人孔下到底板内进行操作。
4.控温情况
砼浇筑开始2小时后进行测温工作,每2小时记录一次,第13天以后改为4~8小时测温一次,监控砼温度变化情况。浇筑完成后开始通冷却水,砼终凝后按施工方案在其表面上覆盖塑料薄膜和草垫,进行养护和保温。测温工作前后共进行了18天,从测温记录中,我们选取3层测温点中位于泵房中心的点作为该层的代表点,以温度值为纵坐标,时间为横坐标,绘制了砼温度随时间变化的曲线图,见下图2。
从图中我们同时注意到,3个测温层中,底板厚度的中部砼温度最高,上下温度相对较低,这是因为上下层距上表面和下底面距离较近,散热路径较短,而中部的散热路径则相对较长,因此产生的温度积累也较多,温度相应也最高。
砼绝热温升值由下式确定:T(t)= WQ(1-e-m×t)/cr
式中:T(t)――浇筑一段时间t后,混凝土的绝热温升值(℃)。
W――每m3混凝土水泥用量(kg/m3),本次施工为340 Kg/m3
Q――每kg 水泥水化热量(kJ)
c――混凝土的比热,一般取0.96(kJ/kg×℃)
r――混凝土的容量,取2400kg/m3
e――常数为2.718
m ――与水泥品种,浇筑时温度有关的经验系数,一般为0.2~0.4
t――龄期(d)
根据上式,7天龄期的砼温升值为:T(7)=WQ7(1-e-m×t7)/cr=340×250×(1-e-0.3×7)/(0.96×2400)=35.1℃
果胶是植物细胞壁的组成成分之一,在细胞与细胞之间起着粘结的作用,以原果胶、水溶性果胶、果胶酸三种形式存在。果胶作为食品添加剂具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用[4],作为膳食纤维构成成分之一,又具有降低血压、血清胆固醇、血糖等功能,可作为高血压、肥胖症、糖尿病等患者食品的理想原料[5]。目前,五味子化学成分的研究比较多,但是对五味子果实中果胶的研究则未见报道。现有的果胶提取工艺大都采用无机酸提取法进行提取[6,7]。本文采用低温超声波法提取果胶并与酸提取法进行比较从而确定了五味子果胶最佳提取工艺。为五味子的综合利用奠定基础,为其在食品和医药加工方面的应用提供参考[8]。
1.课题研究意义及国内外研究现状
决明子味苦、甘而性凉,具有清肝火、祛风湿、益肾明目等功能、减肥之功效。其化学成分主要包括大黄素、大黄酚和决明素,为蒽醌类物质。决明子具有降血压、降血脂、抗菌等作用、用于治疗高血脂症具有一定疗效。目前在市场上多用于搭配花草茶服用,具有不错的排毒排油腻功效,清热平肝、降脂降压、润肠通便、明目益睛,深受现代白领一族喜爱。另外,决明子花草茶也可搭配蜂蜜饮用,具有润肠通便的功效,可治疗前列腺增生兼习惯性便秘者,也适用于高血压、高血脂症。实验证明,除药用成分外,决明子还含有多种维生素和丰富的氨基酸、碳水化合物等,近年来其保健功能日益受到人们的重视,使其在保健食品、药品等行业具有广泛的应用前景。
本实验将决明子中的有效成分提取后采用滴制的方法制成滴丸。滴丸剂具有局部药物浓度和生物利用度高、稳定性好、作用持久、使用方便等优点。滴丸的基质选择为海藻酸钠—壳聚糖,两者均是无毒、生物相容性好、可生物降解的天然高分子材料,且具有一定的保健功能。滴丸制备的影响因素除药物本身外,处方组成、药液温度、滴口内外径、冷却液的温度和黏度、滴距、滴速等均可影响滴丸的外观和内在质量。实验过程通过改变海藻酸钠、氯化钙、壳聚糖的浓度、海藻酸钠与药物的比例来考察滴丸的形态、载药量、包封率和体外释放行为,采用正交试验、均匀设计等方法优选最佳工艺。
2.课题研究的主要内容、预期目标和研究方案
主要内容:
1.建立总蒽醌的测定方法;
2.采用乙醇溶剂提取决明子中的总蒽醌,得到总蒽醌浸膏粉;
3.采用复凝聚法制备蒽醌/海藻酸钠-壳聚糖滴丸,以滴丸形态、载药量、包封率为评价指标,考察海藻酸钠、壳聚糖、氯化钙浓度以及药物与海藻酸钠配比对上述指标影响,从而拟定处方的基本组成;
4.总蒽醌滴丸中药物在模拟胃液与肠液中的释放量测定。
预期目标:
测定总蒽醌的含量;提取总蒽醌并制成浸膏粉;用海藻酸钠-壳聚糖包裹总蒽醌制成滴丸,工艺参数的确定;总蒽醌在模拟胃液和肠液中的释放性测试;
研究方案:
总蒽醌的提取纯化→紫外法含量测定→采用复凝聚法制备蒽醌/海藻酸钠-壳聚糖滴丸 (以包封率、载药量、滴丸形态为指标,考察海藻酸钠、壳聚糖、氯化钙浓度以及药物与海藻酸钠配比对工艺参数的影响)→优化工艺参数→药物释放性测定→数据整理分析。
3.课题进度计划
1.XX年10月:查阅资料,讨论并拟出方案,开出药品清单,完成开题报告与综述撰写;
2.XX年11月-XX年12月:实验实施,及时讨论实验结果,并翻译译文;
3.XX年1月:数据遗补,撰写论文并提交初稿;
4.XX年4月:修改论文并定稿。
4.参考文献
[1] 高春凤,赵秀丽,李新刚,等.雷公藤多苷提取物壳聚糖-海藻酸钠缓释微球的制备及体外释放研究[j]. 中国药剂学杂志,XX,7(5):382-390.