合成化学杂志

果糖衍生手性酮催化烯烃不对称环氧化反应的研究进展

关键词: 果糖衍生的手性酮  催化反应  烯烃  不对称环氧化  综述  

综述了果糖衍生的手性酮催化烯烃不对称环氧化反应的发展及应用。参考文献34篇。

钯催化β-酮酸酯脱羧制备α，β-不饱和酮的方法介绍

关键词: 脱羧  综述  

介绍了以钯为催化剂，β-酮酸丙烯基酯脱羧制备α，β-不饱和酮的方法，并对溶剂、配体的选择性，反应机理及其应用进行了简单综述。参考文献25篇。

二茂铁咪唑盐的合成及其在Suzuki-Miyaura反应中的应用

关键词: 硫醚官能化  膦官能化  pd催化  偶联反应  

合成了硫醚官能化、膦官能化及未官能化的二茂铁咪唑盐，并研究了以其作为N-杂环卡宾配体前体对Pd催化的Suzuki-Miyaura偶联反应的影响，发现在4-甲基溴苯与苯硼酸偶联反应中以膦官能化的配体对催化性能提高有利，而硫醚官能化不利于催化性能提高。

苯并[b]萘并[2’，3’：5，6][1，4]二噻英并[2，3-i]噻蒽-5，7，9，14，16，18-六酮的合成及其三阶非线性光学性能

关键词: 非线性光学  四波混频  醌构稠杂环化合物  

以1，4-萘醌为原料，合成了含硫的醌构稠杂环化合物苯并[b]萘并[2’，3’：5，6][1，4]二噻英并[2，3-i]噻蒽-5，7，9，14，16，18-六酮（4），其结构经^1H NMR和IR确证。采用波长为800nm，脉宽为80fs的Ti：Sapphire飞秒激光，运用双光束简并四波混频法测定了4的三阶非线性光学性能，结果表明，4的三阶非线性光学极化率χ^（3），非线性折射率n2...

2（S），3（R）-二羟基甲基-N-环己基氮杂环丙烷的合成及其晶体结构

关键词: 还原反应  晶体结构  

合成了5-（R）-（1R，2S，5R）-孟氧基丁内酯并[3，4-b]-2（S）-6（R）-1-N-环己基氮杂环丙烷（3）和2（S），3（R）-二羟基甲基-N-环己基氮杂环丙烷（4），其晶体结构经四圆单晶X-射线衍射仪测定。3属三斜晶系，p1空间群，a=5．438（11）A，b=8．117（2）A，c=11．572（2）A，Mr=335．47，α=96．84（3）°，β=94．48（3）°，γ=101．86（3）°，V=...

25-[（乙氧基羰基）甲氧基]-26，27，28-三丁氧基对叔丁基杯[4]芳烃的合成

关键词: 杯芳烃  正交实验  合成  

以对叔丁基杯[4]芳烃为起始原料，合成了25-羟基-26，27，28-三丁氧基对叔丁基杯[4]芳烃（2）和25-[（乙氧基羰基）甲氧基]-26，27，28-三丁氧基对叔丁基杯[4]芳烃（3），2和3的结构经^1H NMR和IR表征。通过正交实验[L16（4^5）和L9（3^3）]优化了实验条件，使3的总收率提高到60％。

苯并吡喃-4-硫脲类化合物的合成及其血管舒张活性

关键词: 苯并吡喃  钾通道开放剂  合成  血管舒张活性  

根据苯并吡喃类钾通道开放剂的作用机理和构效关系，合成了4个新的苯并吡喃-4-硫脲类化合物（3a～3d），其结构经^1H NMR，IR，MS和元素分析确证。大鼠体外血管扩张实验结果表明，3（1．0×10^-5mol·L^-1）对30mmol·L^-1 KCl诱导的大鼠主动脉条收缩均具有一定程度的抑制作用，其中3a的血管收缩抑制活性较强。

（-）-α-铁杉脂素对映体的全合成

关键词: 对映异构体  铁杉脂素  羟醛反应  合成  

在三乙胺和三甲基氯化硅存在下，以氯化镁催化的4S-4-苄基-戊烯酰基-2-噁唑烷酮的Evans羟醛反应为关键步骤合成了（-）-α-铁杉脂素对映体，其结构经^1H NMR，^13C NMR，EI-MS和HR-EI确定。

2-甲基哌嗪的选择性单酰化反应

关键词: 甲基哌嗪  选择性单酰化  位阻效应  

根据2-甲基哌嗪中N原子位阻效应的差异，研究了其选择性单酰化反应。利用N，N＇-碳酰二咪唑活化羧酸、经两步连续反应制备了4-苯甲酰基-2-甲基哌嗪，收率40％。

1，4-二氢吡啶衍生物的合成方法改进

关键词: 二氢吡啶  hantzsch反应  方法改进  合成  

采用改进的Hantzsch反应，在氮气保护下的封闭体系中回流芳香醛、乙酰乙酸乙酯和NH4HCO3，合成了1，4-二氢吡啶衍生物（1a～1d），其结构经^1H NMR，IR和元素分析确认。用XRD测定了1b的晶体结构。

三嗪基三取代氨基甲酰脲的合成及其生物活性

关键词: 氨基甲酰脲  三嗪基异氰酸酯  n  生物活性  

以4，6-二烷氧基-2-三嗪基异氰酸酯和N，N-取代脲为原料，合成了10个未见文献报道的标题化合物，其结构经^1H NMR，IR和元素分析确证。初步生物活性测定表明，所有化合物均具有一定的除草活性。其中部分化合物具有明显的除草活性。

7-羟基黄酮醇和7-羟基黄烷酮及其衍生物的合成

关键词: 黄酮醇  黄烷酮  合成  

从2-羟基-4-甲氧甲氧基苯乙酮和3，5-二甲氧基苯甲醛出发，通过醛酮缩合、环化、Algar-Flynn-Oyamada反应、脱保护基、异戊烯基化反应等步骤，合成了5个未见文献报道的7-羟基黄酮醇和7-羟基黄烷酮及其衍生物，总收率22％～36％。其结构经^1H NMR，^13C NMR，IR和MS确证。

中译本《不对称合成中的手性试剂》出版发行

关键词: 不对称合成  手性试剂  出版发行  中文译本  诺贝尔化学奖  不对称反应  有机合成  合成方法  

由Leo A．Paquette任主编和200多位包括诺贝尔化学奖获得者R．Noyori等在内的世界知名有机合成化学家合作编写，Wiley公司2003年出版的“Chiral Reagents for Asymmertric Synthesis”于2006年9月出版发行简体中文译本《不对称合成中的手性试剂》（ISBN：7-5628-1876-2；侯雪龙、吴劫译，荣国斌校）。全书汇集了到2003年为止所用到的绝大部分得...

巴比妥酸的质子迁移异构化反应及其芳香性的密度泛函研究

关键词: 巴比妥酸  密度泛函理论  互变异构化  过渡态  芳香性  

用密度泛函理论方法，在B3LYP／6-31G＊＊水平上研究了巴比妥酸的醇式和酮式结构的分子内质子迁移异构化反应，对反应势能面的研究发现，该化合物可能存在6种中间体和12种过渡态，对反应物、产物和过渡态进行了几何构型优化，在同一水平下计算了单点能量，并用频率振动模式和内窠坐标（IRC）确证了过渡态的存在，反应的活化能最小为107．50kJ·mo...

高固体分羟基丙烯酸树脂的合成

关键词: 高固体分  羟基丙烯酸树脂  合成  涂料  

采用溶液聚合法合成了高固体分低粘度的羟基丙烯酸树脂（HAR），详细讨论了引发剂、链转移剂、反应温度、溶剂等对HAR粘度的影响。由HAR和六次甲基二异氰酸酯反应制备了性能优异的高固体分双组分丙烯酸聚氨酯涂料。

中译本《工业规模的不对称催化》出版发行

关键词: 不对称催化反应  出版发行  工业规模  中文译本  异丙甲草胺  药物中间体  生产工艺  

由Blaser H．U．和Schimdt E．主编，Willy-VCH公司于2004年出版的“Asymmertric Catalysis on Industrtrial Scal”于2006年9月出版发行简体中文译本《工业规模的不对称催化》（ISBN：7-5628-1877-0；施小新、冀亚飞、邓卫平译，邓卫平校）。该书由77位包括Nobel化学奖获得者Knolwles等在内的科学家合作编写，编写者都是在欧美日各国的世界著名...

萘普生-β-环糊精包合物的制备

关键词: 萘普生  包合物  正交试验  表征  

采用饱和水溶液法制备了萘普生-β-环糊精包合物（Nap-β-CYD）。经正交试验优选出最佳制备工艺条件为：Nap 2 mmol，n（Nap）：n（β-CYD）=1：1，搅拌（800r·min^-1）下于70℃反应1h。Nap-β-CYD经UV，IR，扫描电镜和X-ray衍射表征。Nap-β-CYD在水中的溶解度为Nap的4．8倍。

酶法拆分D，L-苯丙氨酸制备D-苯丙氨酸

关键词: d  固定化青霉素酰化酶  酶拆分  

在固定化青霉素酰化酶（IPA-750）存在下，通过N-苯乙酰-D，L-苯丙氨酸（2）的选择性水解完成了酶法拆分D，L-苯丙氨酸（1）制备D-苯丙氨酸（5）的过程。选择性水解的较适宜反应条件为：22．83g，m（2）：m（IPA-750）=6：1，pH7．0，于30℃反应5h，产物为N-苯乙酰-D-苯丙氨酸（4）和L-苯丙氨酸（3，收率63％，光学纯度99％）。4用6mol·L^-1盐酸...

新型高分子手性固定相的制备

关键词: 酒石酸  烯丙基酰胺  异氰酸酯  自由基聚合  手性固定相  高效液相色谱  

酒石酸N，N＇-二烯丙基酰胺与异氰酸酯反应得到对应的手性衍生物（3a～3c）。3在丙烯酰化硅胶表面发生自由基聚合反应，得到用于高效液相色谱柱的新型高分子手性固定相。3及其手性固定相的结构经^1H NMR，IR和元素分析表征。

异维A酸4-氨基安替比林席夫碱酯的合成

关键词: 异维a酸  席夫碱  氨基安替比林  合成  

以二环己基碳酰亚胺为脱水剂，4-二甲氨基吡啶为催化剂，异维A酸与甲酰基酚发生酯化反应生成了异维A酸酯（1a～1d）；1再与4-氨基安替比林反应，合成了4个异维A酸4-氨基安替比林席夫碱酯（2a～2d）。2的结构由^1H NMR，IR和MS确证。

对叔丁基杯[8]芳烃醚类衍生物的合成

关键词: 杯芳烃  酚羟基改性  烷基化  

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料，在碱催化下，采用一步法合成了对叔丁基杯[8]芳烃（1）。对1的下缘酚羟基改性，用碘甲烷、碘乙烷、正溴丙烷、正溴丁烷为烷基化试剂，在氢化钠作用下，制备了一系列全O-烷基化的杯[8]芳烃醚衍生物，其结构经^1H NMR和IR表征。

征订启事

5-对羟基苄基-2，4-噻唑烷二酮的合成

关键词: 胰岛素增敏剂  噻唑烷二酮  苯胺  中间体  合成  

以对甲氧基苯胺为原料，经3步反应合成了胰岛素增敏剂噻唑烷二酮类药物的关键中间体5-（4-羟基苄基）-2，4-噻唑烷二酮，总收率20，4％，其结构经^1H NMR确证。

固相研磨合成4，4’-联吡啶季铵盐

关键词: 无溶剂反应  联吡啶  固相研磨  哑铃型化合物  

采用室温固相研磨的方法，4，4’-联吡啶与连有阻塞基的乙氧乙醇磺酸酯（或苄溴）反应，得到单取代的4，4’-联吡啶六氟磷酸盐（2），2再与α，α’-二（溴甲基）-2，2’-联吡啶反应，得到哑铃型化合物——2，2’-联吡啶桥连的双-4，4’-联吡啶六氟磷酸盐（3），收率约90％。2和3的结构经^1H NMR，^13C NMR和MS表征。

Pd2（dba）3／BINAP催化合成1，4-双-（4’-苯胺基苯酰基）苯

关键词: 苯胺  双氨基苯酰基苯  催化  合成  

以Pd2（dba）3／BINAP催化1，4-双-（4’-溴苯酰基）苯和苯胺反应，合成了1，4-双-（4’-苯胺基苯酰基）苯，其结构经UV，^1H NMR，^13C NMR和元素分析表征。

钯催化合成新型聚合物聚亚胺酮

关键词: 钯催化  芳香酮  芳香二胺  聚亚胺酮  

以二溴化芳香酮和芳香二胺为单体，通过钯催化的胺化缩聚反应合成了新型聚合物——聚亚胺酮，其结构经^1H NMR，IR和元素分析确认。

新型二氧代氮杂茂并[3＇，4＇-d]异噁唑衍生物的合成

关键词: 二氧代氮杂茂并异噁唑  1  合成  

在三乙胺作用下，N-取代苯基马来酰亚胺与α-氯代对甲氧基苯甲醛肟发生1，3-偶极环加成反应，合成了6个新型3-（对甲氧基苯基）-5-芳基-3a，6a-二氢-4，6-二氧代氮杂茂并[3＇，4＇-d]异噁唑衍生物，其结构经^1H NMR，IR和元素分析确证。

尾式卟啉H2[5-Br-PADAPBPP]及其Pd^2＋，Ni（bpy）^2＋配合物的合成

关键词: 尾式卟啉  配合物  合成  

合成了新的尾式-5-{2-[（5-溴-2-吡啶）偶氮-]5-（二乙氨基）苯氧基}对丁氧基苯基-10，15，20-三苯基卟啉{H2[5-Br-PADAPBPP]}及其Pd^2＋和Ni（bpy）^2＋配合物，其结构经UV，^1H NMR，IR和元素分析表征。

2-氨基-6，7-二甲氧基-喹啉-3-甲酸甲酯的合成

关键词: 喹啉  缩合  还原  合成  

以3，4-二甲氧基苯甲醛为起始原料，经硝化、缩合和还原反应合成了2-氨基-6，7-二甲氧基-喹啉-3-甲酸甲酯，其结构经UV，^1H NMR，IR和MS表征。

用NaBH4还原3-（3，4-二苄氧基苯基）-2-羟基丙烯酸甲酯

关键词: 羟基丙烯酸甲酯  nabh4  还原  合成  

用NaBH4还原3-（3，4-二苄氧基苯基）-2-羟基丙烯酸甲酯得到3-（3，4-二苄氧基苯基）-乳酸甲酯和3，4-二苄氧基苯基-1，2-丙二醇（1）。1的结构经^H NMR，^13C NMR和MS确定。

4＇，4＂（5＂）-{二-[1，3]二氧[4，5-g]喹啉}-二苯并-18-冠-6的合成

关键词: 胡椒醛  friedlander缩合  合成  

6-氨基胡椒醛与4＇，4＂（5＂）-二乙酰基二苯并-18-冠-6进行Friedlander缩合得到新的冠醚衍生物——4＇，4＂（5＂）-{二-[1，3]二氧[4，5-g]喹啉}-二苯并-18-冠-6（3），产率62％。3的结构经UV，^1H NMR，^13C NMR，IR和MS表征。

六甲氧基联苯手性双膦配体的合成方法改进

关键词: 联苯  手性双膦配体  ullmann反应  合成  

从3，4，5-三甲氧基溴苯出发，利用直接溴代，Ullmann反应等合成了手性双膦配体（R）-和（S）-4，4’，5，5’，6，6＇-六甲氧基-2，2’-二（二苯基膦基）-1，1’-联苯（hexa-MeO-BIPHEP），其结构经^1H NMR，^31P NMR和MS表征。

苯炔前体邻-三甲硅基苯酚三氟甲磺酸酯的合成

关键词: 邻溴苯酚  硅基化  苯炔前体  

以邻溴苯酚为起始原料，经硅基化、水解和酯化反应得到苯炔前体邻-三甲硅基苯酚三氟甲磺酸酯，总收率75％。其结构经^1H NMR，^13C NMR，^19F NMR和IR表征。

甲氧羰基吲哚-3-甲醛苯腙的合成

关键词: 苯肼  苯腙  缩合反应  合成  

甲氧羰基吲哚-3-甲醛与苯肼在酸性条件下通过缩合反应合成了4个未见文献报道的新化合物甲氧羰基吲哚-3-甲醛苯腙，其结构经^1H NMR，IR和MS确证。

氢氧化铯促进下炔基碘的合成

关键词: 氢氧化铯  端炔  炔基碘  

端炔与氢氧化铯在无水THF中于室温反应3h后与碘作用合成了7个炔基碘，收率78％～91％。其结构经^1H NMR，^13C NMR和MS确认。

2-（2-甲基苯基）-2-氧代乙酸甲酯的合成

关键词: 苯乙酮  苯基氧代乙酸  选择性氧化  合成  

2-甲基苯乙酮经高锰酸钾选择性氧化生成2-（2-甲基苯基）-2-氧代乙酸，然后用甲醇酯化得到2-（2-甲基苯基）-2-氧代乙酸甲酯，总收率65％。

三元环氨基酸的合成工艺改进

关键词: 三元环氨基酸  脱水反应  合成  工艺改进  

以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料，经酰氨化、脱水、成环、水解反应合成了三元环氨基酸，总收率达50．4％。其结构经^1H NMR，^13C NMR，IR和EI-MS确证。