杂多酸催化TEX的合成工艺改进

许健 陆明 南京理工大学化工学院 江苏南京210094

关键词:杂多酸 1 3 5 4 

摘要:以甲酰胺与乙二醛为原料,碱性条件下缩合制备了中间体1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP);在杂多酸/纯硝酸体系中将DFTHP缩合、硝化制备了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环十二烷(TEX)。通过红外光谱、核磁共振光谱等对其进行了结构表征,研究了TEX的最佳制备工艺,探讨了反应机理。结果表明,H3[P(W3O10)4]为最佳的杂多酸催化剂,最佳工艺条件为:质量比m(DFTHP)/m(urea)=1∶0.25,H3[P(W3O10)4]用量1 g,控制加料温度为50℃,反应温度65℃,反应时间40 min,TEX的产率为44.7%。

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