化学试剂杂志

马拉硫磷对映体色谱拆分方法的建立

关键词: 马拉硫磷  对映体  高效液相色谱  拆分  

建立了马拉硫磷对映体的高效液相色谱正相体系拆分方法.分别应用了正己烷和石油醚两种流动相,在正己烷流动相体系中采用了乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇有机改性剂,石油醚体系则以异丙醇为改性剂,考察了改性剂及其含量对拆分的影响.同时还考察了温度对分离的影响.实验结果显示,室温下正己烷流动相中含5%异丁醇可达最佳分离效果,分离因子为1....

1-苯基-2-烯丙基-1，3-丁二酮的合成及其Eu（Ⅲ）配合物的荧光性质

关键词: 可聚合螯合剂  合成  荧光  

合成了一种可聚合螯合剂--1-苯基-2-烯丙基-1,3-丁二酮(PABD),通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的结构.制备了PABD的Eu(Ⅲ)发光配合物,荧光光谱数据表明,PABD是Eu(Ⅲ)发光配合物的较好配体.

DTPA、EDTA氨基安替比林衍生物的合成及其金属配合物的弛豫性能研究

关键词: 磁共振成像造影剂  弛豫效率  

二乙三胺五乙酸(DTPA)酸酐和乙二胺四乙酸(EDTA)酸酐与4-氨基安替比林(4-AAP)反应,合成了含氨基安替比林的配体DTPA-4-AAP和EDTA-4-AAP,并分别合成了与Gd(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)的配合物,配体和配合物用IR、1HNMR与元素分析做了结构表征.测定了配合物的体外弛豫效率,获得了较好的结果.

DMAP循环催化Baylis-Hillman反应的研究

关键词: dmap  均相催化  循环  

研究了对二甲氨基吡啶(DMAP)在二氯甲烷/DMF中均相催化Baylis-Hillman反应的催化体系.反应毕,加入盐酸使催化剂成盐,两相分离.考察了DMAP多次循环使用时催化活性的变化,在DMAP回收率>97.0%,且DMAP循环使用5次后其催化活性未见降低.另考察了几种醛类在该反应体系中与丙烯酸甲酯的反应情况,发现芳香醛上吸电基团的存在有利于反应的进行.

邻碘氧苯甲酸及1，1，1-三乙氧基-1，1-二氢-1，2-苯碘酰-3-酮的新用途

关键词: ibx  dmp  合成  用途  

综述了近5年邻碘氧苯甲酸(IBX)及1,1,1-三乙氧基-1,1-二氢-1,2-苯碘酰-3-酮(DMP)在有机合成方面的新用途.

DMP试剂在有机合成中的应用

关键词: dmp试剂  有机合成  应用  

重点综述了12-I-5 3-乙酸基高碘酸盐(DMP试剂)在有机合成中6类重要应用,并对其在有机合成领域的应用前景作了展望.

脂肪二酸类手性双噁唑啉配体的合成进展

关键词: 不对称  双噁唑啉  配体  进展  

总结了近年来用于不对称催化的脂肪二酸类手性双噁唑啉配体的合成方法，该类配体可由丙二酸、乙二酸与丁二酸的酰氯和二酯或二元腈与相应的氨基醇反应得到。

《化学试剂》编辑部的重要启事

迁址通知

网上仪器展览全面改版

关键词: 展览  网上  改版  2001年  仪器信息网  分析测试  分析仪器  仪器仪表  5000  国内外  中国  学会  厂商  产品  协会  承办  

由中国分析测试协会主办、中国仪器仪表学会分析仪器学会协办、仪器信息网(www．instrument．com．cn)承办的网上仪器展览(www．netshow．com．cn)平台自2001年9月开通以来，受到广大业界人士的关注和欢迎，大家足不出户，即可查到所需仪器产品和厂商的详细资料。并可对同类产品不同型号的仪器进行比较。目前，已有近300家国内外著名仪器厂商参...

显色剂1-偶氮苯-3-（5-溴-2-吡啶）三氮烯的合成及其与镉的显色反应

关键词: 镉  分光光度法  

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应.在pH 10～12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4:1型红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×105L·mol-1·cm-1.Cd2+浓度在0～15μg/25mL范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水和湖水中微量镉,结果满意.

Friedlaender反应合成3-甲基-6，7-二甲氧基-2-喹啉甲酸

关键词: 邻氨基藜芦醛  friedlaender缩合反应  

采用从天然产物中的提取物藜芦醛为起始原料，经过硝化、还原得到邻氨基藜芦醛，再在乙醇钠的催化下，与2-丁酮酸发生Friedlaender。缩合反应，合成了新化合物3-甲基-6，7-二甲氧基-2-喹啉甲酸。通过^1HNMR、IR、UV、MS表征了新化合物的结构。

（2，2-双二茂铁基丙烷）-6，6’-二甲酸的合成与表征

关键词: 2  合成  甲酸  表征  

用2,2-双二茂铁基丙烷与邻氯苯甲酰氯在AlCl3催化下合成了6,6′-二(邻氯苯甲酰基)双二茂铁基丙烷,然后在叔丁醇钾的存在下解离成相应的(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6′-二甲酸.利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征.

一维链状加合物1，10-邻菲哕啉二碘化铅的合成与晶体结构

关键词: 碘化铅加合物  晶体结构  合成  

利用碘化铅和1，10-邻菲哕啉反应．合成了一维链状加合物PbI2(1，10-phen)。通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该加合物的晶体结构。结果表明，该配合物的晶体属单斜晶系．空间群C2／c．晶胞参数：α=16.460(5)A，b=11.161(4)A．c=8.292(3)A，β=103.335(4)°．Z=4，Dc=2．873Mg／m^3，V=1482．1(8)A^3．μ=15．529...

异喹啉生物碱类化合物的合成及其血管紧张素Ⅱ受体拮抗活性

关键词: 合成  异喹啉  生物碱  

合成了14个未知的异喹啉衍生物,其化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素分析等证实.经大鼠肝细胞膜血管紧张素Ⅱ受体拮抗活性研究表明,其中两个化合物的盐酸盐具有生物活性.

1-（2-苯并噻唑）-3-（4-溴苯）三氮烯与汞（Ⅱ）的显色反应研究

关键词: 分光光度法  汞  

研究了1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯(BTBPT)与汞(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与BTBPT形成1:2的稳定配合物.其最大吸收波长是465nm,表观摩尔吸光系数为:1.98×105L·mol-1·cm-1.汞(Ⅱ)在0～12μg/25mL范围内遵守比尔定律.此法应用于水样中Hg2+的测定,获得了较为满意的结果.

古汉养生精中主要成分的HPLC法分析

关键词: 高效液相色谱  古汉养生精  淫羊霍苷  黄芪甲苷  

采用高效液相色谱法测定古汉养生精中主要成分淫羊霍苷和黄芪甲苷.淫羊霍苷和黄芪甲苷的线性范围分别为0.094～0.470mg/mL和0.012～0.060mg/mL,回收率分别为98.69%和101.35%,相对标准偏差分别为0.48%和0.77%.

碳酸钾催化从烯酮二硫缩醛合成多取代嘧啶

关键词: 无水碳酸钾  嘧啶  台成  

以2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯腈和S-烷基异硫脲盐为原料,在无水碳酸钾催化下较高收率得到5-氰基-4-氨基-2,6-二烷硫基嘧啶化合物,平均产率86.4%,最高产率达96.7%.

聚乙二醇相转移催化合成8-羟基-5-硝基喹啉

关键词: 硝酸铈铵  聚乙二醇  硝化反应  

在乙腈、聚乙二醇存在下,8-羟基喹啉与硝酸铈铵反应生成8-羟基-5-硝基喹啉.最佳反应条件:8-羟基喹啉与硝酸铈铵的物质的量比为1:1.3,反应温度50℃,反应时间1.5h.产率可达78.3%.

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化环己醇脱水制环己烯

关键词: 环己烯  环己醇  活性炭负载磷钨酸  微波辐射  

研究了在微波辐射条件下,活性炭负载磷钨酸脱水制环己烯的反应.考察了催化剂的负载量、催化剂用量、微波辐射时间和功率对反应的影响.结果表明:在催化剂负载量为25.4%,催化剂用量为3g,环己醇用量为20mL,微波辐射功率为600W,辐射时间为6min时,环己烯收率达84.3%,催化剂可重复使用.

碘催化合成乙酸仲丁酯

关键词: 乙酸仲丁酯  合成  单质碘  催化  

以碘为催化剂,研究了仲丁醇与乙酸酐之间的酯化反应.考察了催化剂用量、酐醇物质的量比、反应时间对乙酸仲丁酯收率的影响.结果表明,单质碘有着较好的催化活性.当仲丁醇的加入量为0.1mol,酐醇物质的量比为1.1,催化剂用量为0.05g时,反应30min,乙酸仲丁酯收率可达到97.6%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度.产品通过折光率和红外光谱进行了表征.

关于合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇新方法的研究

关键词: 溴化反应  溴代硝基甲烷  布罗波尔  

通过硝基甲烷先溴化再缩合的方法合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,合成最佳反应条件为:在溴化反应中,NaOH与CH3NO2的物质的量比为1.1:1.0,NaOH溶液的质量浓度为25%,成盐温度为-5～0℃,溴化温度为15℃;在缩合反应中,溶液pH 5～6,缩合温度为25℃,V溶剂:V反应原料=2.0:1.0.质量分数为98%,产品总收率为83.5%.

1，1′-二茂铁二甲醛制备方法的改进

关键词: 1  活性二氧化锰  合成  

改进了用二氧化锰氧化1,1′-二茂铁二甲醇合成1,1′-二茂铁二甲醛的方法,使其产率由34%提高到69%.方法反应时间短,后处理方便.

L-脯氨酰胺的合成

关键词: 脯氨酰胺  酯化  氨解  

先由脯氨酸制取脯氨酸甲酯,然后甲酯溶液在加压、低温条件下通氨气进行氨解,可制得高品质的脯氨酰胺.方法操作简单、产率高,非常适合于工业化生产.

3-醛基吲哚-4-甲酸乙酯的合成

关键词: 合成  

以2-甲基-3-硝基苯甲酸为起始原料,酸催化酯化得2-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯(1),1与N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛缩合得β-哌啶基-2-乙氧羰基-6-硝基苯乙烯(2),然后还原环化得吲哚-4-甲酸乙酯(3),3再经Vilsmeier-Hacck反应制得标题化合物,反应总收率达57%.产物的结构经IR和1HNMR得到了确证,纯度为99.2%.

2-氯磺酰基苯甲酰氯的合成

关键词: 苯甲酰氯  磺酰基  合成  磺酰脲类除草剂  五氯化磷  磺酸基  苯磺酰胺  中间体  苯甲酸  金属盐  光气法  产率  文献  硫代  邻位  酸酐  反应  

2-氯磺酰基苯甲酰氯(1)是选择性地合成邻位(硫代)酯基苯磺酰胺以及相应的磺酰脲类除草剂的重要中间体,文献中该中间体的合成主要采用3种路线:一是采用光气法对邻磺酸基苯甲酸或其二金属盐进行氯化,缺点是使用剧毒的光气;二是用五氯化磷对邻磺酸基苯甲酸酐氯化,其缺陷是原料混酐(3)难于得到;第3则是以邻磺酸基苯甲酸二钾盐与五氯化磷反应制得,该...