化学试剂杂志

含噻二唑膦酸的合成及对铜缓蚀性能研究

关键词: 噻二唑  膦酸  合成  缓蚀  

用2-氨基噻二唑、醛（或酮）与亚磷酸反应，应用融熔法与溶剂法合成了一系列新的噻二唑膦酸，并用IR、^1H NMR、^31PNMR等方法对化合物进行了表征。这一系列新的膦酸对铜有较好的缓蚀防腐作用。应用环丁砜作溶剂的方法具有产率高、分离方法简单的优点。

（S）-（＋）-2-（2-萘）-2-N-甲基氨乙醇的合成与表征

关键词: 不对称二羟化  不对称合成  手性连二醇  

以β-萘乙烯为原料，通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应，生成标题化合物，总产率以β-萘乙烯计为39．7％，e．e．值高达97％-99％。对产物进行了质谱、红外光谱、^1HNMR和^13CNMR表征。

新手性磺酰胺醇催化二乙基锌对苯甲醛的不对称加成反应

关键词: 磺酰胺醇  二乙基锌  加成  

由天然樟脑和（L）-苯丙氨酸合成了4个新的手性磺酰胺醇，并对其在二乙基锌对苯甲醛的不对称加成中的催化性能进行了研究。这4个手性磺酰胺醇表现出中等程度的催化活性和较差的不对称诱导作用。

新型蒽基二胺类空穴传输材料的合成和性能研究

关键词: 空穴传输材料  高玻璃化转变温度  蒽基二胺衍生物  

以9，10-二溴蒽和芳基二胺为原料，在叔丁醇钠、Pd（OAc）2／P（t-Bu）3催化体系下合成了4种蒽基二胺衍生物。研究了反应温度、反应时间、催化剂量比的影响，确定最佳反应条件为：以无水二甲苯为溶剂回流反应3h，Pd（OAc）2：P（t-Bu）3=1：1．2（物质的量比），n（P（t-Bu）3）：n（二溴蒽）为0．48％；元素分析、GC-MS、^1HNMR等表征了结构；D...

流变相-前驱物法制备纳米氧化镁粉体

关键词: 流变相  氧化镁  纳米粉体  

以普通氧化镁和邻苯二甲酸为原料，采用流变相．前驱物法制备了纳米氧化镁粉体，用元素分析和红外光谱表征了前驱物的组成和结构，通过热重分析确定了煅烧温度，分别用X射线粉末衍射、透射电镜对纳米氧化镁粉体的结构及形貌大小进行表征。用该法制备出的纳米氧化镁粉体为立方晶型，形状近似球形，分散性好，平均粒径约为10nm。

扁桃酸的拆分和手性扁桃酸的合成研究进展

关键词: 手性扁桃酸  拆分  合成  

综述了扁桃酸拆分和手性扁桃酸合成的研究进展，对非对映体盐结晶法、萃取法、色谱法、电泳法、酶催化法拆分消旋扁桃酸的原理、工艺和特点进行了评述，并介绍了生物转化法、电化学法和直接化学法合成手性扁桃酸的研究状况。其中非对映体盐结晶法是目前工业生产手性扁桃酸的重要方法，而生物转化法合成手性扁桃酸具有良好的工业应用前景。

脯氨酸及其衍生物有机小分子催化剂的研究进展

关键词: 脯氨酸  有机小分子催化剂  对映选择性  

近几年来，脯氨酸及其衍生物等手性有机小分子催化剂，主要为酰胺类、二胺类和肽类催化剂，凭借自己独特的优势，比如不含金属、容易制备、价格低廉、反应条件温和、稳定性好、对环境友好等，在不对称合成中发挥着越来越重要的作用，受到人们越来越多的关注。已经发现，这些新的有机小分子能够催化许许多多的有机反应。

罗丹明B退色法测定血红蛋白

关键词: 血红蛋白  罗丹明b  过氧化氢  分光光度法  

基于血红蛋白对H2O2氧化罗丹明B（RB）体系的催化作用，建立了一种催化退色光度法测定血红蛋白的新方法，探讨了测定血红蛋白的最佳条件和干扰情况。在优化的条件下，血红蛋白浓度在1．0×10^-9～1．0×10^-7mol／L范围内呈现良好的线性关系，表观摩尔吸收系数为1．7×10^6L·mol^-1·cm^-1，方法的检出限为2．75×10^-10mol／L。方法灵敏、操作简便，...

新试剂1-（8’-（5’-磺酸基喹啉））-3-（对硝基苯基）三氮烯的合成及其与铜的显色反应研究

关键词: 铜  食品  分光光度法  

合成了标题化合物，研究了该化合物作为光度法测定铜的显色剂的可能性。结果表明，在pH9．0的硼砂缓冲溶液中，有乳化剂OP存在时目标化合物与Cu^2＋形成一种紫红色配合物，其最大吸收波长为596nm，摩尔吸光系数ε为5．75×10^4L·mol^-1·cm^-1，Cu^2＋的浓度在0．05—0．48μg／mL范围内服从比尔定理，方法可满意地用于食品样品中铜的测定。

异VC癸酸酯的合成和溶解度试验

关键词: 异vc  异vc癸酸酯  合成  

用直接酯化法由异VC和癸酸合成了异VC癸酸酯，并用FT-IR和^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。与异VC相比较，异VC癸酸酯的脂溶性明显增大。在溶解度试验的基础上，建立了简单易行、费用低廉的分离纯化方法。

2，3-Dibromoaldisin的合成和α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

关键词: 2  环化反应  

以三氯氧磷为环化试剂，回流状态下，N-（4，5-二溴-2-吡咯甲酰基）-β-丙氨酸经分子内酰化环化反应，合成了生物活性化合物2，3-dibromoaldisin。其结构经^1H NMR、^13CNMR、IR、FABMS和元素分析确证。测定了该化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。

聚（癸二酸-聚乙二醇）酸酐的合成研究

关键词: 聚乙二醇  聚酸酐  合成  

采用熔融缩聚法合成了标题化合物。考查了反应温度、反应时间、真空度及物料配比等因素对聚合物相对分子质量的影响。实验结果表明：在反应温度为185℃，反应时间为90min，真空度为25Pa，两种预聚物w（产物2）：w（产物3）=80：20条件下，聚合物的相对分子质量达9000以上。通过FT-IR及^1HNMR对合成产物进行了表征。

仪器信息网“买家俱乐部”正式成立

奈替米星与滂胺天蓝的光度分析及其应用

关键词: 滂胺天蓝  奈替米星  分光光度法  

在pH4．5～6．0的条件下，奈替米星（NTM）与滂胺天蓝（PSB）反应生成蓝色离子配合物，最大吸收波长为686nm，最大负吸收波长620nm，表观摩尔吸光系数ε为8．3×10^3（正吸收）和1．69×10^4（负吸收）L·mol^-1·cm^-1，采用双波长叠加法时，ε达2．54×10^4L·mol^-1·cm^-1。奈替米星在一定浓度范围内遵从比尔定律，据此建立了测定奈替米星的滂胺天蓝...

N-二茂铁甲酰基-DL-丙氨酸的合成

关键词: 二茂铁甲酰氯  儿丙氨酸  合成  

以二茂铁甲酸为原料，经酰氯化，得到二茂铁甲酰氯。在丙酮与水的混合溶剂中，采用二茂铁甲酰氯与DL-丙氨酸钠反应合成了N-二茂铁甲酰基-DL-丙氨酸，总收率为87．5％。产物的结构经元素分析、IR和^1HNMR得到确证。

不同阴离子的四丁基季铵盐对草酸在铅电极上电解还原的影响

关键词: 铅阴极  季铵盐  电流效率  电容  

用恒电流电解法研究了四丁基氢氧化铵和不同的阴离子在草酸电解还原过程中的作用。四丁基铵阳离子可以提高电流效率，但电流效率的增加值不受浓度变化的影响。阴离子对电流效率的作用可以忽略。通过测量电极溶液界面的电容值，发现电流效率和季铵盐在电极表面的吸附相关。

甲氧基吲哚-3-甲醛-（4’-硝基）苯腙的合成

关键词: 缩合反应  合成  

报道了标题化合物的合成方法。甲氧基吲哚-3-甲醛和4-硝基苯肼进行缩合反应得到系列苯腙产物，其结构经IR、^1HNMR、MS和元素分析得到确证，纯度〉99．0％。

微波辐射下酸性离子液体促进氧杂蒽二酮类衍生物的合成

关键词: 微波辐射  离子液体  氧杂蒽二酮衍生物  合成  

以芳香醛和1，3-环己二酮或5，5-二甲基-1，3-环己二酮为原料，在微波辐射条件下，酸性离子液体[bmim]HSO4作催化剂，合成了一系列的氧杂蒽二酮类衍生物。该方法具有操作简便、反应时间短、产率较高、反应体系对环境友好、催化剂可回收重复使用等优点。

HClO4催化合成3，4-二氢嘧啶-2-酮

关键词: 3  biginelli反应  hclo4  合成  

HClO4催化下，芳香醛、β-酮酸酯、脲或硫脲（物质的量比1：1：1．5）在冰醋酸中环化缩合，合成3，4-二氢嘧啶-2-酮衍生物，反应时间3．5h，产率75％～98％。

聚乙二醇相转移催化合成2，4-二硝基苯酚

关键词: 苯酚  硝酸铈铵  聚乙二醇  硝化反应  

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇存在下，苯酚与硝酸铈铵反应生成2，4-二硝基苯酚。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。最佳反应条件为：苯酚与硝酸铈铵的物质的量比为1：1．05，反应温度为50℃，反应时间为1．5h，产率达72％。

微波辐射合成2，4-二硝基苯苄醚的研究

关键词: 微波辐射  氯化苄  催化  合成  2  

在微波辐射下，以2，4-二硝基酚、KOH和氯化苄为原料，KI为催化剂，聚乙二醇200为溶剂合成了标题化合物。通过测定熔点和红外光谱对产物进行了确证。采用单因素实验法，考察了反应物的物质的量比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响，结果表明：在聚乙二醇200存在下，当n（2，4-二硝基酚）：n（KOH）：n（氯化苄）：n（KI）=1：1：1．17：0...

苯甲酸催化一锅合成3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮

关键词: 苯甲酸  biginelli反应  嘧啶酮  一锅合成  

介绍了用苯甲酸作催化剂利用Biginelli反应在无溶剂条件下，一锅合成标题化合物的方法。和传统的Biginelli反应条件比较，此法有反应时间短（3～5h）和收率高（70％～97％）的特点。

二环己基并-18-冠-6合成工艺的改进

关键词: 合成  工艺改进  立体异构体  分析  

报道了改进的二环己基并-18-冠-6（DCH-18-C-6）合成方法，并用该法实现了DCH-18-C-6的工业规模合成。对由二苯并-18-冠-6加氢合成DCH-18-C-6的反应中使用的Picher-钌催化剂进行了改性，用pH3—5条件下新制备的Picher-钌催化剂，将反应温度提高并控制在130—140℃之间，可使氢化产率由文献报道的最高65％提高到85％以上，还显著提高了产物中DCH-...

N，N’-双（4-氯苯基）脲合成新工艺的研究

关键词: n  水解反应  对氯苯基异氰酸酯  

提出了一种从对氯苯基异氰酸酯部分水解一步合成N，N＇-双（4-氯苯基）脲的新工艺。在对氯苯基异氰酸酯部分水解反应合成N，N’-双（4-氯苯基）脲时，首先把对氯苯基异氰酸酯用丙酮溶解，然后在搅拌下滴加适量水，回流下反应1h，然后过滤，用丙酮洗涤，干燥，得N，N＇-双（4-氯苯基）脲白色晶体，产率为93％。

《分析化验中常遇问题的处理方法》

糠偶酰的合成方法改进

关键词: 糠醛  糠偶姻  糠偶酰  安息香缩合  

以糠醛为原料，VB1为催化剂，利用安息香缩合反应合成糠偶姻，再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。通过改进实验条件，使合成糠偶酰的产率提高到91．7％。用元素分析和^1HNMR对目标化合物进行了表征。

超声波作用下离子液体[EPy]BF4的合成

关键词: 超声波作用  离子液体  合成  四氟硼酸盐  乙基吡啶  加热回流  反应时间  辐射法  

采用超声波辅助法合成了离子液体N-乙基吡啶四氟硼酸盐（[EPy]BF4），并与加热回流的常规方法进行了对比。超声波辐射法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高、副反应少等优点。