化学试剂杂志

化学试剂标准化的现状与发展

关键词: 化学试剂  标准化  综述  发展方向  

对国内外的化学试剂标准化工作的现状进行了介绍和比较，同时结合国外化学试剂标准化的特点，提出了我国化学试剂标准化的发展方向和新举措。

手性4．（9-丙基芴-9．基）-1，2．环氧丁烷的合成

关键词: 合成  

通过两种方法合成9-丙基芴，将9-丙基芴与正丁基锂反应得到有机锂，再与二溴甲烷反应，制备成9·丙基芴-9-基溴代甲烷。将其做成格氏试剂，与手性环氧氯丙烷反应，生成中间体4-（9-丙基芴-9-基）-1-氯-2-丁醇。在碱性条件下使中间体关环，得到高e．g．值的标题化合物。

混合二烃基二氯化锡（Ⅳ）邻菲啰啉配合物的合成及结构表征

关键词: 二烃基锡化合物  邻菲啰啉配合物  合成  结构表征  

合成了5个含硅混合二烃基二氯化锡（Ⅳ）邻菲哕啉配合物，并通过IR、^1HNMR和元素分析对这些配合物的结构进行了表征。结果表明，在配合物中锡原子可能为六配位结构。

[Cu（bpy）（H2O）（mal）]·H2O配合物的拓扑结构及磁性研究

关键词: 丙二酸  2  铜配合物  表征  磁性  

应用溶液法合成标题配合物[Cu（bpy）（H2O）（mal）]·H2O（bpy=2，2＇-联吡啶，real=丙二酸）。通过x射线衍射法测定配合物的晶体结构，其晶体学数据如下：三斜，P-1，a=7．132（1）A，6=10．404（2）A，c=10．694（2）A；a=105．85（3）。β=104．53（3）°，γ=105．28（3）°，V=690．4（2）（A3），Dc=1．721g·cm-3，Z=2。在标题化合物中，中心...

脱氢松香酸含氮衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

关键词: 脱氢松香酸  氯甲基化  抗肿瘤活性  

以天然林化资源脱氢松香酸为原料，合成了5个脱氢松香酸12位含氮衍生物，所有化合物的结构经IR和1HNMR确证，并对4种人体肿瘤细胞株进行了初步体外抗肿瘤活性评价。结果表明部分化合物具有良好的抗肿瘤活性。

一种新型卟啉-蒽醌化合物的微波合成及其光诱导电子转移性质

关键词: 微波合成  光谱表征  分子内电子转移  

采用微波辐射方法，合成了一种新型的卟啉-蒽醌二元化合物，通过红外光谱、紫外-可见光谱、1HNMR对新化合物的结构进行了表征。探讨了蒽醌引入对化合物光谱性质的影响。吸收光谱显示：蒽醌引入扩大了化合物的共轭体系，紫外-可见吸收红移；荧光光谱表明：卟啉与蒽醌通过酰胺键连接形成共轭体系利于卟吩环激发态电子向蒽醌转移，导致荧光猝灭。

卤素-镁交换制备多官能团格氏试剂的研究进展

关键词: 卤素  镁交换  多官能团格氏试剂  制备  偶联反应  

卤素-镁交换反应可用来制备含有多个官能团的芳基、杂环、烯基和烷基格氏试剂，再通过亲核加成或偶联反应得到含有多能团的产物，广泛应用于天然产物的合成。对多官能团格氏试剂的制备条件和影响因素进行概述，并且介绍了其在金属催化剂作用下所发生的偶联反应。

环糊精分子印迹技术及其应用研究

关键词: 环糊精  分子印迹技术  分子识别  

环糊精独特的中空圆台分子结构具有良好分子识别能力，基于环糊精的分子印迹聚合物能进一步提高其选择性识别能力。分别介绍了环糊精的分子结构与衍生化及分子印迹技术，综述了基于环糊精的分子印迹聚合物的制备方法和应用进展，并展望了环糊精作为一种新颖的功能单体在选择性分子识别领域中的应用前景。

高效液相色谱法测定虾中的酸性红1、铬变素FB和丽春红2R3种人工合成色素

关键词: 酸性红1  铬变素fb  丽春红2r  高效液相色谱  虾  

为建立食品中非食用和食用色素酸性红1、铬变素FB和丽春红2R的高效液相色谱定量检测方法，虾样品经乙醇一氨水提取，以乙腈-10mmol／L醋酸铵水溶液（pH8．0）为流动相，Hydrosphere—C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，检测波长为504llm，外标法定量分析了自制浸泡虾皮中的色素含量。该方法线性范围为2．0×10^-7～1．0×10^-4mol／L，酸性红1...

二氯乙酸质量标准研究

关键词: 二氯乙酸  质量标准  离子色谱  含量测定  

为了对寡核苷酸固相合成所用的脱保护试剂二氯乙酸做全面的质量控制。实验对二氯乙酸中无机杂质：氯化物、铁盐和重金属等进行了限度控制；建立了离子色谱法含量测定方法。IonpacAS23（4×250mm）分析柱；淋洗液为0．8mmol／LNaHCO，和4．5mmol／LNa2CO3抑制型电导检测器。实验结果表明，二氯乙酸的线性方程为：Y=26．01X-0．5187，（r=0．9995）...

微波灰化法测定石油沥青中的灰分

关键词: 微波灰化  石油沥青  灰分  

采用微波灰化法对石油沥青中的灰分进行了测定，研究发现不同的灰化温度对灰分的测定有较大影响，选择650℃灰化2h可使石油沥青灰化完全。同时采用ICP-OES法对不同微波灰化温度下灰分中的金属元素含量进行了测定，结果表明Fe、Ni和sn等元素随着温度的升高挥发损失严重，而V元素的含量基本不受影响。选择22个石油沥青样品，比较了微波灰化法（650...

美他卡韦乙醇溶剂化合物的晶体结构

关键词: 双脱氧鸟嘌呤核苷  合成  晶体结构  

通过美他卡韦在乙醇中重结晶获得2-氨基石-甲氧基-9-（2，3-双脱氧-2，3-双氢嵋-D-阿拉伯呋喃糖基）-9H-嘌呤乙醇溶剂化合物，其结构经弘射线单晶衍射仪表征，属于单斜晶系，空间群P21，晶胞参数为a=9．889（2）A，b=5．6990（11）A，c=14．516（3）A，α=90°，β=105．55（3）°，γ=90°，V=788．1（3）A3，V=2，Dc=1．312Mg／m3，μ=0．099mm^-1，F...

酸性离子液体（PEG1000-DAIL）催化制备4，5-二胺基-6-氯嘧啶

关键词: 酸性离子液体  嘧啶  催化  合成  

以4，6-二氯-5-氨基嘧啶为底物，酸性离子液体（PEG1000-DAIL）为催化剂，乙醇为溶剂合成了标题化合物。与现有方法相比，该方法反应条件温和，产率较高，标题化合物分离简单且离子液体可以回收重复使用。

新烟碱类杀虫剂哌虫啶重要前体“2-氯-2-氯甲基4-氰基丁醛”的新合成方法研究

关键词: 哌虫啶  新烟碱类杀虫剂  

研究了标题化合物的新合成方法。从丙烯醛出发，经氯化，Michael加成得到目标产物。该方法比原先路线减少了Diels-Alder反应和逆Diels-Alder反应步骤，具有路线短，收率高的优点。

液晶材料1，2-二氟4-[2-（反，反-4’-丙基双环己基）乙基]苯的合成

关键词: 1  合成  液晶  格氏偶联  

以反式丙基双环己基甲酸和3，4-二氟溴苄为原料，经过还原、酯化、格氏反应和催化偶联反应最终制备了标题化合物。其中格氏偶联反应中催化剂选择Li：CuCl4溶剂选择THF，反应时间3h，纯化后目标产物纯度〉99．7％（GC），总收率约58％，其结构经IR、1HNMR及GC—MS确证。

黄烷酮对映体在自制的直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相上的直接拆分

关键词: 黄烷酮  手性拆分  热力学分析  

在自制的直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（AD—CSP）上对黄烷酮对映异构体进行了手性拆分，系统考察了流动相正己烷中，醇的含量、结构及分离温度对手性拆分的影响。实验结果表明，分离温度在20～45℃内，黄烷酮对映异构体的lnα与1／T呈良好的线性关系，手性拆分过程受焓控制；当流动相为V（正己烷）：V（异丁醇）=90：10...

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

关键词: 对映体  柱前衍生化  手性固定相  

以2，4-二硝基氟苯为衍生化试剂，建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的办法。采用Chiralpak IA（250mm×4．6mm，5μm）手性色谱柱，流动相为V（正己烷）：V（无水乙醇）：V（二乙胺）：50：50：0．1，检测波长261nm，流速0．5mL／min，柱温30℃。在此优化试验条件下，衍牛后的对映体分离度达3以上，在0．15～1．5μ...

化学酶法合成D-炔丙基甘氨酸

以DL-丙炔甘氨酸为原料，先用化学法合成酶的作用底物——DL-炔丙基海凶，纯度99．1％，收率92．6％。然后该底物在酶的作用下，起始pH9．0，培养温度38℃，转化时间48h，经过一系列的酶解反应即得到标题化合物，产率80．5％。

7-甲基-3-巯基吡唑[4，3-e]并-1，3，4-噁二嗪衍生物的合成

关键词: 3  嘌呤类似物  合成  

合成了6种新的嘌呤类似物标题化合物，通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。

两种芳基咪唑[4，5-f][1，10]邻菲啰啉的合成及电喷雾质谱研究

关键词: 1  10  邻菲哕啉  咪唑  分子问氢键  二三聚体  空间位阻效应  

以1，10．邻菲哕啉，苯甲醛衍生物和醋酸氨为原料，经氧化和缩合反应合成得到了两种新的标题化合物：2-（4-甲基苯基）-1H-咪唑[4，5-f][1，10j邻菲哕啉、2-（4-叔丁基苯基）-1H-咪唑[4，5-f]11，10]邻菲哕啉。采用1HNMR、13CNMR、ESI—MS对结构进行了表征。由于两种1H-眯唑化合物能形成N—H…N分子间的氢键，因而在ESI-MS图上出现很强的二聚体...

（E）-2-（3，4，5-三甲氧基苯乙烯基）-5-氨基苯磺酸的合成

关键词: 3  4  合成  

以2-甲基-5-硝基苯磺酸、3，4，5-三甲氧基苯甲醛为起始原料，经过缩合、还原等反应，合成标题化合物。通过MS、IR、1HNMR和13CNMR确定了目标化合物的（E）-型结构。

3-氯-5-氟苯胺的合成

关键词: 氰化  水解  霍夫曼降解  合成  

以1-溴-3-氯-5-氟苯为原料，分别经氰化、水解和霍夫曼降解反应合成标题化合物，含量为99．217％（HPLC），总物质的量产率为72％。其中，探索了霍夫曼降解反应的优化条件：n（3-氯-5-氟苯甲酰胺）：n（氢氧化钠）：n（溴素）=1．0：4．0：1．1。反应初期温度控制在0℃左右，后期缓慢升至回流温度后保温2h。产物的结构通过MS及1HNMR验证。该法具...

D，D-二乙基硫代磷酰氯合成工艺研究

关键词: 乙基氯化物  蒸馏  废水量  

对标题化合物的合成进行了研究。以粗品乙基硫化物为原料，通过对粗品乙基硫化物蒸馏提纯，再与氯气在物质的量比约为1：1下反应，所得粗品氯化物采用蒸馏加水洗方法精制，大大减少了废水量，得到纯度≥99％的乙基氯化物，且最后所得硫磺松散性好、纯度高。

5’-甲氧基劳丹素的合成

关键词: 米库氯铵  肌松药  合成  

以3，4，5-三甲氧基苯乙酸为原料，二甲苯为溶剂，经缩合环合一锅法合成3，4-二氢．6，7-二甲氧基．1-[2-（3，4，5-三甲氧基苯基）乙基]异喹啉，再经碘甲烷甲基化、硼氢化钾还原制得标题化合物，总收率约63％（以3，4，5-三甲氧基苯乙酸计）。

新年寄语

关键词: 期刊  编辑工作  发行工作  

各位专家、领导。广大的作者、读者同志们：大家新年好! 新年的钟声已经敲响。历史的年轮又翻到了崭新的一页。值此佳节到来之际，我们怀着忐忑、激动的心情与各位朋友回忆一起走过的2012，展望充满希望的2013，借此方寸之地与一直以来关心支持《化学试剂》期刊的朋友们共勉!