以非离子表面活性剂为高效催化剂的TEX合成工艺研究

田磊 李斌栋 南京理工大学化工学院 江苏南京210094

关键词:有机化学 4 6 8 tex 

摘要:以甲酰胺和质量分数 40%的乙二醛为原料,经缩合反应得到 1,4-二(甲酰基)-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP),然后在硝硫混酸作用下,合成了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,9 .03,11 ]十二烷(TEX ),并用FTIR光谱、核磁共振对其结构进行表征.研究了硝硫混酸体积比、硝化反应温度、非离子型表面活性剂种类及用量对TEX收率和纯度的影响.得到最优合成条件为:发烟硝酸与浓硫酸的体积比为4:3、加样温度45℃、硝化温度 55℃、以聚乙二醇 400(PEG400)为反应催化剂,且 PEG400 与 DFTHP 的质量比为 0.15:1.00,此时TEX收率为59.8%,纯度为99.2%.

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