色谱杂志

甲基烷烃结构与色谱保留指数相关性的拓扑指数法研究

关键词: gapls方法  色谱保留指数  甲基烷烃  

计算了207个甲基烷烃的127个拓扑指数变量,把变量选择方法GAPLS方法引入到定量结构与气相色谱保留关系研究中,对127个拓扑指数变量进行选择,得到了含7个变量的化合物的定量结构与色谱保留指数关系(QSRR)模型,其复相关系数的平方为0.999 98,标准偏差为2.88.交互验证的复相关系数为0.999 97,交互验证的预测标准偏差为2.95,表明该模型具有良好的稳...

3，5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价

关键词: 高效液相色谱法  3  保留机理  制备  评价  

以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法.采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构.根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为2.08 μmol/m2.以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能....

体积排阻色谱法研究变性溶菌酶分子复性过程中集聚体的形成

关键词: 体积排阻色谱法  溶菌酶  复性过程  集聚体  

在体积排阻色谱柱上研究了还原剂存在时脲和盐酸胍变性的3种溶菌酶溶液的复性和分离过程.当变性液中原始溶菌酶浓度大于10 g/L时,变性溶菌酶在体积排阻色谱柱上除了复性为与未变性溶菌酶出峰时间相同的复性态溶菌酶分子外,还形成了溶菌酶折叠中间体的二分子集聚体.这个结果得到了用稀释法复性时溶菌酶的蛋白电泳检测结果的支持.与稀释法复性相比...

克百威的免疫亲和色谱分析研究

关键词: 免疫亲和色谱  酶联免疫吸附分析  高效液相色谱  克百威  

Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液...

毛细管电泳-安培检测法用于7-甲基鸟苷与丝裂霉素C分离检测的研究

关键词: 毛细管电泳  安培检测法  丝裂霉素c  

建立了一种同时分离检测7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的毛细管电泳-安培检测方法.在950 mV电极(工作电极:0.3 mm微型石墨圆盘电极;参比电极:Ag/AgCl;辅助电极:Pt丝)电位下,于20 mmol/L的磷酸盐缓冲体系(pH 9.4)中,采用18 kV的分离电压进行分离.在最佳条件下,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C在10 min内实现分离,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的线性范围均为0.50～50 mg/...

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高效液相色谱法测定猪油甘油三酯中的脂肪酸位置分布

关键词: 高效液相色谱  脂肪酸  位置分布  甘油三酯  脂肪酶  猪油  

建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)分析猪油甘油三酯中的脂肪酸组成及其位置分布的方法.利用sn-1,3位专一性脂肪酶对甘油三酯sn-1,3位上的脂肪酸进行水解,形成sn-2位甘油单酯和游离脂肪酸;之后,通过甘油三酯中脂肪酸总含量和sn-1,3位上脂肪酸含量之间的差值计算出sn-2位上的脂肪酸含量.利用2-溴苯乙酮仅同游离脂肪酸作用的特点,将脂肪酸酯化为...

联萘衍生物作为手性固定相在高效液相色谱中的应用

关键词: 手性固定相  联萘衍生物  高效液相色谱  手性识别  拆分  

光学活性的联萘衍生物以其独特的立体化学性质作为优异的C2轴手性诱导源,已被广泛地应用到不对称催化反应和手性识别中.综述了联萘衍生物作为手性固定相在高效液相色谱中的应用.引用文献54篇.

毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测方法

关键词: 毛细管电泳  电容耦合非接触电导检测  微流控芯片电泳  综述  

介绍了电容耦合非接触电导检测(C4D)的检测原理及其最新的研究进展,引用文献50篇.C4D是近几年发展起来的一种用于毛细管电泳和微流控芯片电泳的新检测技术.C4D检测器的原理清楚,结构简单,易于微型化、集成化,不污染检测电极,因而很有应用价值.

相似系统理论用于中药色谱指纹图谱的相似度评价

关键词: 指纹图谱  相似系统理论  程度相似度  相关系数  中药  

研究了中药色谱指纹图谱相似度的评价方法,提出了改良的程度相似度的计算方法.以模拟数据和实验数据研究了相关系数、夹角余弦和改良程度相似度的优劣,发现相关系数和夹角余弦对数据的差异不够敏感,经预处理之后仍然不灵敏;采用改良的程度相似度可以反映数据的差异,因此可以将其用于评价中药色谱指纹图谱共有峰的相似度.

金属硫蛋白异构体及亚型异构体的液相色谱分离与质谱鉴别

关键词: 离子交换色谱  凝胶排阻色谱  反相高效液相色谱  金属硫蛋白  异构体  

建立了金属硫蛋白(MT)异构体及亚型异构体的色谱分离与质谱鉴别方法.将金属硫蛋白混合物通过弱阴离子DEAE Sephadex A-25离子交换柱,结合离线电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对锌诱导金属硫蛋白的两个异构体MT-1和MT-2进行分离和检测;利用Sephadex G-25凝胶排阻色谱柱对得到的两个金属硫蛋白异构体进行脱盐;探索脱盐后的金属硫蛋白异构体在不同色...

弱阴离子交换整体柱对白介素-18的分离

关键词: 弱阴离子交换色谱  整体柱  

制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素-18在该柱上分离纯化的方法.以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱.考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;...

L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究

关键词: 手性配体交换色谱  手性固定相  对映体分离  

用自制的新型L-异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对11种DL-氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理.研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL-氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果.

高效液相色谱法测定饮料类食品中的类雌激素

关键词: 固相萃取  高效液相色谱法  壬基酚  辛基酚  双酚a  饮料  

利用OASIS HLB固相萃取柱富集和净化样品,采用高效液相色谱分离,紫外及荧光检测,建立了不同饮料基质中的壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA)等类雌激素的测定方法,并用该方法对市售部分产品进行了测定.不同加标水平的BPA,NP和OP的回收率为91.08% ～103.19% ,其相对标准偏差为0.5% ～5.49% .该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点.

反相高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中的对香豆酸

关键词: 反相高效液相色谱法  对香豆酸  白花蛇舌草  中药材  

用反相高效液相色谱法对不同产地的白花蛇舌草中对香豆酸的含量进行了测定.色谱柱采用DiamonsilTM ODS柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-20 mmol/L NH4Ac(pH 4.0)(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为308 nm.在上述条件下测得对香豆酸的质量浓度为4.04～202 mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好(r＝0.999 6),高中低...

酪蛋白酶解反应复杂产物的色谱定量分析

关键词: 酪蛋白  酶促水解  高效凝胶排阻色谱  复杂体系  膜分离  定量分析  

根据酪蛋白酶解产物的高效凝胶排阻色谱(HPSEC)定性分析结果,选取不同截留相对分子质量的超滤膜对酶解产物进行截分,制得3种相对分子质量分布相对集中的区间组分;建立各组分峰面积与质量浓度之间的线性关系,由此定量计算不同反应时间的酶解产物中相应相对分子质量区间组分的质量浓度.研究表明,将膜分离方法与色谱分析相结合可实现对蛋白质、多肽...

药物间置换相互作用的毛细管电泳-迎头分析法研究

关键词: 人血清白蛋白  置换相互作用  

将18-甲基炔诺酮加到人血清白蛋白-酮洛芬平衡溶液中,室温孵育达平衡后应用毛细管电泳-迎头分析法研究了18-甲基炔诺酮和酮洛芬在人血清白蛋白分子上的置换相互作用.一大体积样品虹吸进样至未涂层毛细管(65 cm×50 μm i.d.,有效长度35 cm),进样时间80 s,毛细管两端高度差11 cm,工作电压10 kV,运行缓冲液为67 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.4),游离酮洛...

流动注射-毛细管电泳分流式电动进样歧视效应特征的研究

关键词: 毛细管电泳  流动注射  电动进样  压力进样  分流式电动进样  盐酸伪麻黄碱  布洛芬  复方布洛芬片  

以碱性药物盐酸伪麻黄碱和酸性药物布洛芬为对象研究了分流式电动进样(一种用于流动注射-毛细管电泳(FI-CE)联用系统的新进样方法)歧视效应的特性.结果发现:在样品介质与运行缓冲液一致的条件下,FI-CE分流式电动进样产生的歧视效应与电动进样相似,但获得的校正曲线的线性明显优于电动进样,而与没有歧视效应的压力进样所获得的线性相似.利用这些...

气相色谱全分析海水和淡水养殖南美白对虾组织中脂肪酸组成与含量

关键词: 毛细管气相色谱法  脂肪酸  南美白对虾  

采用超声提取-毛细管气相色谱法分析测定了海水养殖和淡水养殖的南美白对虾的肌肉和肝胰腺(中肠腺)中脂肪酸的组成与含量,以用于对虾繁殖与营养的研究.采用Folch 液超声提取对虾组织中的脂质,脂质经氢氧化钾-三氟化硼法甲酯化后上机分析.采用BPX70(60 m×0.25 mm i.d.)石英毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.以线性程序升温等当碳长度(ECLT)值结...

多种气相色谱联用技术分析陕西刺五加茎挥发油的化学成分

关键词: 刺五加  挥发油  

采用气相色谱/四极杆质谱(GC/qMS)、气相色谱/正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)和气相色谱/傅里叶变换红外光谱(GC/FTIR)联用技术,对一种陕西产刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms茎挥发油的化学成分进行了分析.基于GC/qMS谱库的检索功能,结合GC/FTIR在结构鉴别上的优势和GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功...

气相色谱法确定蓝色圆珠笔油墨字迹的形成时间

关键词: 气相色谱法  蓝色圆珠笔油墨  字迹形成时间  苯甲醇  苯氧基乙醇  

选择适当的内标物,利用气相色谱法测定蓝色圆珠笔油墨中展色剂苯甲醇和苯氧基乙醇这两种组分的含量(以峰面积计),以展色剂的峰面积、内标物的峰面积与紫外-可见光谱测得的参比物墨水中的染料的吸光度值这三者之比为纵坐标,以字迹形成时间为横坐标,确定了字迹形成曲线,从而建立了确定字迹形成时间的方法.选择了不同种类的蓝色圆珠笔油墨进行检测,...

30％亚硫酸氢钠溶液样品中Cl^-和SO4^2-的同时测定

关键词: 离子色谱  氯化钠  硫酸钠  

建立了采用离子色谱测定30％亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法。采用IonPac AS14分析柱，选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂，以丙酮为有机改进剂，淋洗液组成为1．5mol／L Na2CO3-3．5mol／L NaHCO3-10％(体积分数)(CH3)2CO，流速为1．0mL／min，抑制电导检测。实验结果表明，氯离子、硫酸根离子分别在0．05～1．5mg／L，0．2...

DL-对羟基苯海因及其工程菌转化产物的高效液相色谱分析

关键词: 高效液相色谱法  工程菌  

DL-对羟基苯海因(DL-HPH)可在海因酶的催化下生成N-氨甲酰基-D-对羟基苯甘氨酸(CpHPG),然后在水解酶的催化下最终生成D-对羟基苯甘氨酸(D-HPG)[1].目前对CpHPG采用二甲基苯并蒽(DMBA)法检测[2],对D-HPG采用茚三酮反应[3]或贝特洛反应[4]检测.我们建立了分析CpHPG和D-HPG的高效液相色谱方法(HPLC)[5,6],可在10 min内快速完成酶催化产物的定量分析...

反相高效液相色谱法测定紫草素衍生物

关键词: 反相高效液相色谱法  紫草  紫草素衍生物  三角形优化  

紫草(gromwell)为紫草科多年生草本植物,是常用中药,因其根呈紫色而得名.药理学研究发现紫草提取物具有抑菌、抗炎、抗肿瘤以及抗生育等作用.对紫草素衍生物的测定方法主要有比色法、重量法、紫外-可见分光光度法、薄层扫描法[1]、薄层-分光光度法[2]、单扫描极谱法[3]以及正相高效液相色谱法[4].所有这些方法主要用于测定紫草提取物中的萘醌类...

丙吡胺对映异构体的毛细管电泳手性拆分

关键词: 毛细管电泳  手性拆分  丙吡胺  2  

目前市场上销售的手性合成药物,大多以外消旋体形式面市.但在药物外消旋体的两个对映体中,只有一个对映体对生物体具有活性和治疗作用,另一个对映体则是非活性或具有毒副作用,表现出不同的疗效和毒理学性能,因而手性化合物的拆分在药物、临床及生命科学中具有十分重要的意义.丙吡胺(分子结构见图1),又称双异丙吡胺、吡二丙胺、达舒平,是广谱抗心...

荧光辅助糖电泳分离寡糖衍生物

关键词: 荧光辅助糖电泳  3  

1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 DYY-Ⅲ-5型电泳仪,由北京六一电泳仪厂生产. 啤酒酵母细胞壁由湖北安琪酵母股份有限公司提供.丙烯酰胺、双丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺(TEMED)和硼氰氢化钠购于Sigma公司.8-氨基萘基-1,3,6-三磺酸(ANTS)购于美国Eugene公司.二甲亚砜(DMSO)购于Merck公司.其他试剂为国产分析纯,所用水均为超纯水.

毛细管电泳-高频电导法快速测定牡丹皮中的丹皮酚

关键词: 毛细管电泳  高频电导检测  非接触式电导检测  丹皮酚  牡丹皮  

毛细管电泳-电化学检测的装置简便、价廉、灵敏度高,其中非接触式检测[1,2](电极不与溶液直接接触)避免了分离电场对检测的干扰和电极中毒,可广泛用于荷电成分的检测[3].本文采用本课题组建立的毛细管电泳-非接触高频电导法[3]分析了牡丹皮中的丹皮酚,结果令人满意.

野菊花挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

关键词: 野菊花  挥发油  

野菊花(Flos chrysanthemum indici)为菊科植物野菊(Chrysanthemum indicum L.)的头状花序,临床应用广泛.它主要含挥发油、黄酮、倍半萜及其他成分,其中挥发油对肺炎双球菌、流感杆菌、金黄色葡萄球菌等均有较强的抑制作用[1].关于野菊花挥发油的化学成分已有报道[2～4].由于生长环境的差异,不同产地的野菊花药效差异较大,挥发油中各组分含量也...

气相色谱—质谱联用结合软独立建模分类法识别摇头丸的合成途径

关键词: 模式识别  摇头丸  合成途径  

摇头丸的合成原料以及合成途径很多,对缴获的摇头丸进行检测时发现,几乎每一粒片剂中都存在与合成途径相关的各种杂质,且不同合成途径产生的杂质体系大致相同.根据杂质情况推断其合成途径有较大的模糊性.本文应用模式识别中软独立建模分类法(soft independent modeling of class analogies,SIMCA)对杂质与合成途径的关系进行了研究,建立了一种较...

顶空气相色谱标准加入法测定自来水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷

关键词: 顶空气相色谱  标准加入法  一溴二氯甲烷  二溴一氯甲烷  自来水  

用于测定水中三卤甲烷的方法主要有吹扫捕集热解吸法[1]和液液萃取法[2],固相微萃取技术与顶空法相结合也被应用于测定水中的挥发性卤代烃[3].我国水和废水标准方法规定用静态顶空外标方法测定三卤甲烷[4].作者曾报道了改变相比/顶空色谱法测定水中氯仿及其分配常数的方法[5].本文主要研究顶空气相色谱标准加入法测定城市自来水中的一溴二氯甲烷...

薄层色谱梯度展开法分离鉴定胡芦巴及其复方制剂中的薯蓣皂苷元

关键词: 薄层色谱法  梯度展开  鉴别  薯蓣皂苷元  胡芦巴  

薄层色谱法分析环十五内酯

关键词: 薄层色谱法  环十五内酯  定性分析  定量分析  

环十五内酯是一种珍贵的大环麝香类香料,对其定性和定量分析通常使用气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[1].但对于以15-羟基十五烷酸为底物经脂肪酶催化合成的环十五内酯,由于产物中残留长链的脂肪酸和脂肪酶,采用溶剂萃取分离有一定难度,尤其是对反应的跟踪测定,GC和GC-MS难以应用.薄层色谱法(TLC)能定性分析环十五内酯[2] ,但展开剂...

高效液相色谱仪的故障排除

关键词: 高效液相色谱仪  故障排除  数据采集处理系统  保留时间  样品分解  标准样品  窗口宽度  谱图识别  色谱峰  混合液  低浓度  杂质  

快速指南：色谱峰丢失通常是由于样品分解或相关的数据采集处理系统出现问题。因为软件常用一特定浓度杂质的标准混合液校正结果，而大多数实际样品都含有较低浓度的杂质，可能会导致与标准样品的保留时间有微小偏移。谱图识别窗口宽度设置需要考虑相应浓度下保留时间的差异，应足够大。

填充柱超临界流体色谱及其在石油产品上的应用

关键词: 超临界流体色谱  石油产品  填充柱  超临界流体萃取  应用  溶解能力  有机溶剂  分离方法  扩散速度  表面张力  流动相  色谱柱  物质  类似  

超临界流体可以用作色谱的流动相，使混合物质在色谱柱上得到分离，这种分离方法被称为超临界流体色谱(Supercntical Fluid Chromatography，简称SFC)。作为色谱流动相的超临界流体，其作用与超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，简称SFE)类似，超临界流体对物质的溶解能力远比一般气体大的多，其溶解能力可以相当于有机溶剂但是它...

美国《医学索引》2004年收录中国期刊名单