色谱杂志

锆镁磷脂膜色谱固定相的制备及其在评价药物-膜相互作用中的应用

关键词: 液相色谱  锆镁复合物  模拟生物膜固定相  表观渗透系数  

基于锆基质与磷脂之间强烈的路易斯酸碱作用，制备了锆镁磷脂膜色谱固定相，并使用红外光谱、X射线光电子能谱对该色谱固定相进行了表征；使用与体内环境类似的生理缓冲液体系为流动相，评价了该模拟生物膜色谱固定相预测药物膜渗透性的能力，结果表明药物在锆镁磷脂膜色谱中的保留（logKmbm）与表观渗透率（logPapp）在预测药物的膜渗透性、跨...

基于分枝菌酸的分枝杆菌反相高效液相色谱分型鉴定方法

关键词: 反相高效液相色谱法  分枝菌酸  指纹图谱  分枝杆菌  分型  鉴定  结核分枝杆菌  

采用反相高效液相色谱法（HPLC）构建了49种分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹图谱库，并对分枝杆菌进行分型鉴定。菌株经培养（对于慢生长分枝杆菌培养3周，快生长分枝杆菌培养1周）后，取两植菌勺的量，皂化1h后，于4℃下储存。通过酸化方法提取分枝菌酸，并用4-溴苯甲酰基溴衍生化，以HPLC分析分枝杆菌衍生物，并以其峰形的分布及峰的相对保留...

硫代反义寡核苷酸药物FT19有关物质的分析

关键词: 阴离子交换高效液相色谱  毛细管凝胶电泳  硫代反义寡核苷酸  有关物质  

为了进行硫代反义寡核苷酸药物FT19的质量控制研究，建立了用阴离子交换高效液相色谱（AX-HPLC）和毛细管凝胶电泳（CGE）分析自行合成的FT19有关物质的方法。设计合成了FT19的硫代不完全序列（P=O）1和短序列（n-x）并将它们作为已知杂质。在AX-HPLC上，使用的分析柱为DNAPacPA-100（4mm×250mm）；流动相A为10mmol/LNaOH-0.1mol/LNaCl，流动相B...

Simultaneous determination of olmesartan medoxomil and irbesartan and hydrochlorothiazide in pharmaceutical formulations and human serum using high performance liquid chromatography

关键词: 二氢氯噻  色谱  血清  药物  化学分析  分析方法  

浆液的色析法的分析取样的简单、选择、敏感、精确、同时的高效液体和包含 hydrochlorothiazide， olmesartan medoxomil 和 irbesartan 的商业药片明确的表达被报导。好用色层法分离我

2009年《化学分析计量》杂志征订启事

高效液相色谱法测定金属配合物{Fe[3-（2-吡啶基）-5，6-二苯基-1，2，4-三嗪]_3}~（2＋）两种几何异构体的动力学转变

关键词: 高效液相色谱法  金属配合物  几何异构体  动力学转变  

通过高效液相色谱法研究了3-（2-吡啶基）-5，6-二苯基-1，2，4-三嗪（PDT）和Fe（Ⅱ）的配合物--[Fe（PDT）3]2＋的面式和经式两种几何异构体之间的动力学平衡过程。结果表明：不同温度（30，35，40，45℃）下，两种几何异构体含量（x）之间的相互转变均符合动力学一级反应，其xeln[（xe-x0）/（xe-x）]值和反应时间t（min）之间的关系分别为：...

高效液相色谱法测定染发剂中的22种染料成分

关键词: 高效液相色谱法  染料  染发剂  

建立了染发剂中22种染料成分的高效液相色谱测定方法。使用Discovery？RP-Amide？C16柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-0.025mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.0，含0.1%的庚烷磺酸钠离子对试剂）为流动相，流速为1.0mL/min；使用二极管阵列检测器（DAD），检测波长为260nm和280nm，柱温为25℃。该方法除了对低浓度的甲苯-2，5-二胺硫酸盐、2-甲基雷锁辛和...

大连市色谱学会08年学术报告会召开

关键词: 学术报告会  大连市  中国科学院大连化学物理研究所  学会  色谱  专家学者  科研院所  研究生  

大连市色谱学会2008年学术报告会于8月26日下午在中国科学院大连化学物理研究所召开。近百名来自大连各科研院所及相关单位的学会理事及专家学者、研究生参加了会议。秘书长许国旺研究员主持开幕式，理事长张玉奎院士致开幕词。

柱前手性荧光衍生反相高效液相色谱法分离甲状腺素对映体

关键词: 高效液相色谱  荧光检测  柱前衍生化  荧光衍生化试剂  手性拆分  甲状腺素对映体  

以R（-）-4-N，N-二甲基磺酰胺-7-（3-异氰酸吡咯烷）-2，1，3-苯并氧杂咪唑（R（-）-DBD-PyNCS）为手性荧光衍生化试剂，成功地拆分了甲状腺素对映体D，L-四碘甲状腺原氨酸（T4）和L-三碘甲状腺原氨酸（T3）。在反应温度为40℃、反应时间为20min时，R（-）-DBD-PyNCS在碱性介质中可与甲状腺素对映体生成稳定的非对映体衍生物。该衍生物在以乙腈...

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵

关键词: 固相萃取  离子交换色谱  苯菌灵  多菌灵  噻菌灵  浓缩苹果汁  

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后，于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵，再经SCX固相萃取柱富集，采用LC-SCX离子交换色谱柱（25cm×4.6mm，5μm）分离，二极管阵列检测器检测，以0.1mol/LKH2PO4溶液（pH2.5）-乙腈（体积比为70∶30）为流动相，在1.0mL/min下等度洗脱，于282nm波...

《分析化学》（2009年）

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

关键词: 固相萃取  气相色谱法  农药  多残留检测  茶叶  

建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后，有机磷类农药经En-vi-Carb固相小柱净化，用10mL乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱剂淋洗，气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）检测；有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化，用5mL乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱剂淋洗，GC-电子捕获检测器（ECD...

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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药

关键词: 气相色谱  凝胶渗透色谱  加速溶剂萃取  有机磷农药  动物源性样品  残留量  

建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂，对试样采用加速溶剂萃取仪萃取，自动凝胶渗透色谱仪净化预处理，N-丙基乙二胺（PSA）填料再净化，毛细管气相色谱法分离，火焰光度检测器（磷型）检测，内标法定量。该方法分离效果良好，重现性好，灵敏度、精密度高，杂质干扰少。36种有机磷农...

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

关键词: 快速溶剂萃取法  有机氯杀虫剂  拟除虫菊酯杀虫剂  含脂羊毛  

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品，提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明：16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0mg/L范围内，9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0mg/L范围...

中国科技核心期刊《岩矿测试》

聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

关键词: 聚醚砜酮涂层纤维  顶空固相微萃取  气相色谱  酚类化合物  水  

应用自制的聚醚砜酮（PPESK，30μm）涂层纤维，采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041μg/L，相对标准偏差低于16%（n=5）。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比，结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPES...

高效液相色谱-质谱联用测定胶原蛋白中的羟脯氨酸

关键词: 羟脯氨酸  胶原蛋白  

建立了一种简单、快速地测定胶原蛋白中羟脯氨酸（HYP）的高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI/MS）方法。胶原蛋白经酸水解后，以乙腈-0.05%的三氟乙酸水溶液（体积比为5∶95）为流动相，以1.0mL/min的流速在C8反相柱上进行分离。以茶氨酸为内标，利用质谱定性定量测定HYP。在电喷雾正离子模式下，对m/z132和m/z175离子进行选择离子监测。在11.7...

高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分

关键词: 绿原酸  栀子苷  黄芩苷  连翘苷  靛玉红  清热解毒口服液  

建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱（HPLC-ESI/MS）分析方法。采用ZorbaxSBC18色谱柱，以含0.2%甲酸的0.4mmol/L醋酸钠（A相）、乙腈（B相）为流动相进行梯度洗脱，在ESI正离子模式下，采用选择离子监测方法进行测定，用峰面积进行定量。结果表明，绿原酸、栀子...

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速分离鉴定纺织品中的9种致癌染料

关键词: 致癌染料  纺织品  

采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（HPLC-ESI-MS/MS）在选择反应监测（SRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的9种致癌染料。用甲醇超声同时提取天然纤维和化学纤维上的染料，以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相在C18柱上于前段洗脱酸性红26、直接蓝6、直接黑38和直接红28（采用电喷雾质谱负离子模式检测），于后段洗脱碱性红9、碱性紫14、分散蓝1...

气相色谱-负化学离子源质谱法测定含硫蔬菜中残留的14种农药

关键词: 负化学离子源  农药残留  含硫蔬菜  

建立了含硫蔬菜（大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等）中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱（GC-NCI/MS）检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物，然后用乙腈均质提取，提取液用凝胶渗透色谱（GPC）和N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定。在50μg/kg加标水平下回收率为49.2%～113.1%，...

铁皮石斛的裂解气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析

关键词: 系统聚类分析法  指纹图谱  铁皮石斛  

采用裂解气相色谱/质谱法（Py-GC/MS）测定了10种不同产地的铁皮石斛并结合系统聚类分析法比较了这些铁皮石斛的指纹图谱，采用释放气体分析法考察了裂解温度对指纹图谱的影响。结果表明，0.4mg样品在450℃下可瞬间裂解，10种样品的指纹图谱具有相似性，且重现性好；采用系统聚类分析能区别不同产地的样品。本法快速、简便、准确，不失为药材质...

液相色谱溶剂系统的选择与优化

关键词: 溶剂系统  液相色谱  优化  化学工业出版社  中国药科大学  

由沈阳药科大学孙毓庆教授与中国药科大学胡育筑教授主编、华夏英才基金（第十一批）资助的《液相色谱溶剂系统的选择与优化》已于2008年1月由化学工业出版社出版。

固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素

关键词: 固相萃取  衍生化  环境雌激素  污水  

采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法（GC/MS）测定某制药厂污水中的雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）和乙炔基雌二醇（EE2）4种雌激素化合物。样品经固相萃取柱萃取富集及双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（1%三甲基氯硅烷）（BSTFA（1%TMCS））衍生化后进行GC/MS分析。该法对4种目标物的检出限为1.8～4.7ng/L，相对标准偏差为2.3%～9.1%（...

应用移动反应界面富集技术进行毛细管电泳尿液指纹分析

关键词: 毛细管区带电泳  移动反应界面  富集  指纹  尿液  

快速灵敏的尿液指纹图谱分析对于临床诊断中发现新的生物标记至关重要。该文建立了一种简便、快速、灵敏的移动反应界面（MRB）介导的富集技术进行毛细管电泳尿液指纹图谱分析。MRB由25mmol/L甘氨酸（Gly）-HCl（pH2.5）作为样品缓冲液和50mmol/LGly-NaOH（pH12.3）作为电泳缓冲液形成。与常规的毛细管区带电泳只能观察到尿液中不到10个峰相比，...

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

关键词: 高效阴离子交换色谱  脉冲安培检测  糖  啤酒  麦汁  

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗，在CarboPacPA-100色谱柱上，11种糖在40min内达到良好分离；采用积分脉冲安培检测方法，无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限（S/N=3）在13～88pg范围内。将...

第十七届全国色谱学术报告会第一轮通知

氟环唑外消旋体在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相上的高效液相色谱法拆分

关键词: 正相色谱  反相色谱  极性有机相色谱  对映异构体分离  氟环唑外消旋体  

在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）手性固定相上，分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分，并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel？OD-H手性色谱柱（填充CDMPC手性固定相）上采用反相色谱模式，以甲醇-水（体积比为80∶20）为流动相，获得了最佳的拆分，其两对对映...

柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

关键词: 柱前衍生化  高效液相色谱法  荧光检测  桑叶  

采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素（DNJ）。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ，采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化，以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH5.0）-乙腈（体积比为85∶15）为流动相，利用C18色谱柱（5μm，250mm×4.6mm）分离，在激发波长为250...

微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮

关键词: 微管液相色谱法  苍术酮  白术  

采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮。采用美国Micro-tech？Ultra？plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱（150mm×1.0mm），以甲醇-乙腈-水（A相体积比为90∶5∶5；B相体积比为55∶5∶40）为流动相，梯度洗脱，流速50μL/min，在220nm波长下检测。在上述色谱条件下，3种组分分离...

高效液相色谱法同时测定阿达帕林凝胶剂中的主药阿达帕林和两种防腐剂

关键词: 高效液相色谱法  苯氧乙醇  对羟基苯甲酸甲酯  阿达帕林  阿达帕林凝胶剂  

建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂（苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯）含量的反相高效液相色谱法（HPLC）。采用Tigerkin C18柱（150mm×4.6mm，5μm），以pH3.0的0.02mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋喃-乙腈为流动相进行梯度洗脱，在270nm波长条件下检测。线性范围：苯氧乙醇，10-100mg/L（r=0.9999）；对羟基苯甲酸甲酯，4-40mg/L（r=0...

直链淀粉手性固定相法分离利阿唑对映体

关键词: 高效液相色谱法  直链淀粉手性固定相  对映体拆分  利阿唑  

建立了利阿唑对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak？AD-H手性柱在正相条件下直接拆分利阿唑对映体，考察了流动相中有机极性调节剂的种类和浓度、酸碱的种类和含量、柱温及流速等对利阿唑对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件：流动相为正己烷-乙醇（含0.3%二乙胺和0.1%冰醋酸）（体积比为80∶20），流速0.6mL/min；检测波长254nm；...

高效液相色谱法分析十溴二苯乙烷产品

关键词: 高效液相色谱法  十溴二苯乙烷  阻燃剂  

采用Zorbax？C18色谱柱（5μm，150mm×4.6mm）于40℃下分离十溴二苯乙烷产品，以甲醇-四氢呋喃（体积比为70∶30）为流动相，在230nm波长下检测。实验结果显示，在十溴二苯乙烷的质量浓度为0.001~0.100g/L时，其浓度与峰面积有较好的线性关系。该方法对十溴二苯乙烷的回收率大于96%，相对标准偏差为4.0%，可替代热分析法分析十溴二苯乙烷，且能满...