色谱杂志

三维（二阶）算法在液相色谱分析中的应用

关键词: 重叠峰定量  未知干扰  复杂化学体系  液相色谱  

使用“垂线法”、“切线法”或“三角形法”等传统方法对液相色谱重叠峰分辨时经常会遇到误差过大的情况，而使用三维（二阶）算法对重叠和拖尾峰分辨可以最大限度地降低这种因几何分割而人为产生的误差。这样改进的色谱解析方法具有自动化程度高、抗干扰能力强、对重叠/拖尾峰定量准确等优点，甚至可以减少样品前处理和色谱条件优化。该方法的...

液相色谱-二极管阵列检测／质谱联用在活性染料结构鉴定中的应用

关键词: 电喷雾质谱  结构鉴定  活性染料  

基于多年运用液相色谱-二极管阵列检测/质谱（HPLC-DAD / MS）联用技术分析活性染料的实验积累，总结了HPLC-DAD / MS 联用方法在商品活性染料结构鉴定中的重要应用。商品染料不需要纯化即可通过单次进样达到复杂组分的分离并得到光谱和质谱信息；结合衍生物质量差值法可推定染料的活性基种类和数目；采用二极管阵列检测器的全光谱扫描功能可以...

新型亲和去垢小柱净化-液相色谱-串联质谱法分析水稻叶片蛋白质组

关键词: 亲和去垢小柱  静电场轨道阱组合式高分辨质谱  鸟枪法  蛋白质组学  水稻叶片  十二烷基硫酸钠  

采用亲和去垢小柱净化，建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl sulfate，SDS）裂解，裂解液经亲和去垢小柱净化，酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱（nanoLC-LTQ / Orbitrap MS）分析，相关数据库检索鉴定。比较了超滤辅助...

前体离子扫描法在快速筛查中药及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂及其未知衍生物中的应用

关键词: 前体离子扫描  母离子扫描  5型磷酸二酯酶抑制剂  中成药  保健食品  

改造有明确疗效的药物，合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略，以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象，通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类，筛选各类共有的子离子碎片，...

液相色谱-串联质谱法检测人血浆及脂蛋白唾液酸的含量

关键词: 唾液酸  脂蛋白  人血浆  糖尿病  

建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）检测人血浆脂蛋白唾液酸的方法，并比较了糖尿病患者与健康人血浆脂蛋白唾液酸的差异。采用 pH =2的醋酸水解唾液酸，高速离心后采用优化的条件进行 LC-MS / MS 分析。结果表明：在负离子模式下，唾液酸的检出限和定量限分别为7.4和24.5 pg。唾液酸在2.5-80 ng / mL 范围内呈良好的线性关系，相关系数 R2...

QuEChERS 法结合高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中12种双酚类化合物

关键词: quechers  高效液相色谱一串联质潜法  双酚炎化合物  保健食m  

建立了采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1％（v / v）乙酸乙腈溶液提取，QuEChERS 方法净化；12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.0μm）分离后，分别在串联质谱正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法...

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的3种雌激素

关键词: 固相萃取  苯甲酸雌二醇  戊酸雌二醇  饲料  

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS / MS）同时测定饲料（预混合、配合和浓缩饲料）中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的检测方法。饲料样品经乙腈提取，Heaion C 18固相萃取柱净化后，用 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，乙腈和0.1％氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱，多反应监...

微囊藻毒素分子印迹搅拌棒涂层的研制及其吸附性能

关键词: 磁性分子印迹聚合物  搅拌棒吸附萃取  凹凸捧土  

以微囊藻毒素（MC）-LR 为模板，甲基丙烯酸（ MAA）为功能单体，通过可逆加成-断裂链转移（ RAFT）自由基聚合技术，在凹凸棒土（ATP）表面制备了磁性分子印迹聚合物，并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时通过红外吸收光谱和扫描电镜等对印迹聚合物进行了结构和形貌的表征，并用液相色谱研究了搅拌棒涂层对水体中微...

衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体

关键词: 高效液相色谱法  固定相  阿替洛尔  对映体含量测定  片剂  

以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃...

1-乙基-3-甲基咪唑 L-乳酸盐作为手性配体用于氨基酸的手性拆分

关键词: 手性离子液体  手性配体交换毛细管电泳  手性分离  

基于手性配体交换机理，研究了以手性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑 L-乳酸盐（[ EMIM][ L-Lac]）为手性配体拆分色氨酸对映体（Trys）、苯丙氨酸对映体（ Phes）和酪氨酸对映体（ Tyrs）的方法。实验考察了背景电解质和中心离子种类、手性配体与中心离子的浓度及比例、运行缓冲液 pH 等因素对 Trys、Phes 和 Tyrs 手性拆分的影响。研究发现，当运...

超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂

关键词: 超高效合相色谱  荧光增白剂  纺织品  

建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑（KSN）、1，4-双（2-氰基苯乙烯基）苯（ER-Ⅰ）、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯（ ER-Ⅱ）、2，2...

全二维气相色谱-飞行时间质谱分析焦化柴油中饱和烃的分子组成

关键词: 全二维气相色谱  飞行时间质谱  饱和烃  柴油  分子组成  

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOF MS）分析柴油馏分中饱和烃的分子组成的方法。结合谱库检索、质谱图解析、沸点与分子结构关系和全二维谱图特征，定性（或归类）了焦化柴油饱和烃组分中1057个化合物单体，其中正构烷烃排列规律性最强，一环-三环环烷烃按照极性和沸点的差异呈瓦片状分布在其上方。另外，还准确区分了在一维气相色...

复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

关键词: 邻苯二甲酸酯  复杂基质  样品前处理  

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条...

化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法

关键词: 挥发性有机溶剂  初筛知识库  通用方法  化妆品  

以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板，建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和 NIST 质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标，选择极性的VF-1301ms和非极性的DB-5ms两根色谱柱，用顶空气相色谱-质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保...

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯

关键词: quechers  邻笨二甲酸哺  黄瓜  

建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取，经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集，然后用 C18吸附剂净化，经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10-5000μg / kg 范围内线性关系良好（ r ≥0.9995），检出限为0.2-3.5μg / kg。按...

双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯

关键词: 双重净化  气相色谱  多氯联苯  残留量  植物油  

为了考察食用油中7种指示性多氯联苯（PCBs）的残留情况，建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品，提取液浓缩至干后用正己烷溶解，经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析，外标法定量。优化的色谱条件为：HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）程序升温分离，流速0.8 mL / min，进样量1.00μ...

基于大体积循环进样的低丰度蛋白质富集

关键词: 大体积进样  循环  蛋白质  低丰度  猪肝  富集  

发展了一种大体积循环进样方法，用于富集低丰度蛋白质。在优化的色谱分离条件下，通过增加蛋白质样品的上样体积提高低丰度蛋白质的绝对含量；进一步采用增加样品进样循环次数的方法提高蛋白质的富集效率。以猪肝提取蛋白质为样品，每次上样量500μL 的大体积11次循环进样。根据色谱峰的信号强弱，选择了在原始谱图中看不到色谱峰、有较少小峰和...

离子色谱法测定三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质的含量

关键词: 离子色谱法  电导检测器  三磷酸腺苷二钠  有关物质  制剂  

建立了用于三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质含量测定的离子色谱方法。采用 IonPac AS11-HC 色谱柱，以 KOH 溶液为淋洗液，梯度洗脱，流速为1.0mL / min，进样10μL，以 Dionex AERS 5004-mm 抑制器的电导检测器检测，三磷酸腺苷二钠（ATP-Na2）的含量按峰面积以外标法计算，二磷酸腺苷二钠（ ADP-Na2）及单磷酸腺苷二钠（AMP-Na2）按加校...

固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物

关键词: 固相萃取  气相色谱  质谱  氢焰离子化检测  含氧化合物  合成气制烯烃  

采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃（SGTO）的产物进行预处理，将产物分离为含氧化合物与烃类，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物，使用氢焰离子化检测（FID）定量实际样品中的含氧化合物，使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的FID响应因子。优化C18小柱洗脱条件，使用标准样品比较预处理前...

气相色谱-三重四极杆质谱法测定保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质

关键词: 邻苯二甲酸酯  塑化剂  保健酒  

建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-QQQ-MS）测定法。样品采用正己烷提取，使用GC-QQQ-MS 测定，监测方式为选择离子监测（SIM），利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果，利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量，并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明：目标化合物特征离...

《色谱》论文中可直接使用的缩略词

《色谱》21篇论文被评为2013年度F5000论文

关键词: 论文统计  中国科学技术信息研究所  色谱  中国科技  学术论文  科技期刊  同行评议  定量分析  

从9月26日召开的2014年中国科技论文统计结果会获悉，在中国科学技术信息研究所开展的2013年度“领跑者5000--中国精品科技期刊顶尖学术论文”项目（F5000项目）中，经过定量分析遴选和同行评议推荐，《色谱》共21篇论文被评选为2013年度 F5000论文。中国科学技术信息研究所为获奖论文颁发了证书。这些论文著录内容完整、学术水平和影响较为突出...