用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价

薛昆鹏; 胡帅; 屠炳芳; 姚立新; 李良翔; 王韶青; 郭德勇 浙江月旭材料科技有限公司; 浙江金华321016; 永康市质量技术监督检测中心; 浙江金华321300

关键词:氨基键合硅胶色谱固定相 高效液相色谱 制备 乳糖 蔗糖 

摘要:基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了 高效液相色谱-示差折光检测( HPLC-RI)分离乳糖与蔗糖的分析方法.考察了 3种不同类型的氨基色谱固定相制 备的色谱柱(300 mmx4.6 mm,5 pm)对乳糖和鹿糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响.以 乙腈-水(70:30, v/v )为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10 pL.结果表明:使用异丙基侧链 保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3. 03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的 RSD仅为1. 14%,小于药典规定的2. 0%.该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求, 适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱.

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