药用中间体1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑相转移合成工艺研究

常相娜 张健宇 宁肖肖 沈文 陕西科技大学生命科学与工程学院 陕西西安710021 杨凌示范区食品药品检验所 陕西杨凌712100

关键词:相转移催化 工艺 

摘要:在水相中,相转移催化剂催化条件下合成1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑,并对其工艺条件进行研究.采用IR与1 HNMR对产物结构进行了表征.结果表明催化剂的最优制备条件为:催化剂为环糊精、蒸馏水加入量为30mL、催化剂加入量为1%(占叠氮钠的摩尔百分数).在此催化条件下优化工艺条件为:异硫氰酸甲酯与叠氮钠的摩尔比为1.4∶1.0;滴加完异硫氰酸甲酯后的反应时间为2h;反应温度为75℃.产物收率为76.93%.

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