冶金分析杂志

电感耦合等离子体质谱法测定痕量铁元素时碰撞反应池条件的探讨

关键词: 痕量  铁  

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在测量痕量铁元素时会受到ArO＋多原子离子的严重干扰,碰撞/反应池技术可以有效的去除该干扰。通过对碰撞/反应池工作参数进行探讨,以提高ICP-MS检测铁元素的能力。讨论了NH3、He、H2、N2O以及He-H2和He-NH3混合气6种四极杆碰撞/反应池气体类型及流速、碰撞/反应池RPq值、碰撞/反应池偏置电压（CRO）及四极杆质...

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜浸出渣中铂钯

关键词: 铜浸出渣  铅试金  铂  钯  

采用铅试金法将铜浸出渣中的铂和钯捕集于金银合粒中,用硝酸（1＋7）溶解金银合粒,倾出硝酸溶解液,用王水（1＋1）溶解剩余的残渣,合并两次溶解液,加入盐酸（1＋1）沉淀银,过滤,对溶液中铂和钯进行测定,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜浸出渣中铂和钯的分析方法。金银合粒中金和银的干扰试验表明：在沉淀过程中不断搅拌...

EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁

关键词: 柱状压块球化剂  金属镁  铁粉  edta  络合滴定法  

随机取柱状压块球化剂不少于20颗约500g,用破碎机快速破碎分散后混合,取其中20g试样,用乙酸（1＋9）溶解试样中的金属镁及少量的铁,将大部分铁粉及其他不溶物过滤除去,移取一定体积的滤液,用氨水调节pH值至6-7,经铜试剂沉淀分离铁、铝等干扰离子,三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子,以EGTA标准溶液预络合滴定钙,于盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液（pH 10）中...

不同冲击性能低温容器用9Ni钢的微观研究

关键词: 9ni钢  冲击性能  微观组织  镍偏析  残余奥氏体  枝晶  

对冲击性能不同的9Ni钢试样从微观方面进行了比对分析,用扫描电子显微镜、金相显微镜、电子探针和扫描电镜电子背散射衍射（EBSD）进行组织、非金属夹杂物、奥氏体晶粒、低倍枝晶和残余奥氏体量的观察研究。研究结果表明：冲击功值低的试样断口呈脆性解理断裂,低倍枝晶形貌图显示柱状晶发达,奥氏体晶粒粗大且不均匀;而冲击功值高的试样断口呈韧...

钒渣物相结构及钙化焙烧相变对钒转化率的影响因素探讨

关键词: 钙化焙烧  钒渣  物相  扫描电子显微镜  能谱  偏光显微镜  电子探针  

运用马弗炉焙烧钒渣得到不同温度阶段的熟料,采用偏光显微镜、扫描电子显微镜、电子探针以及能谱仪等对钒渣物相结构、形貌以及焙烧过程中物相组成变化规律等进行详细分析。通过偏光显微镜观察得出钒渣主要由钒尖晶石、金属铁、硅酸盐及钛铁矿等物相组成;通过能谱成分分析得出钒尖晶石为主要含钒物相;通过扫描电镜和电子探针观察钒渣焙烧过程形...

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中砷锡锑铅铋

关键词: 标准加入法  高纯镍板  砷  锡  锑  铅  铋  

采用10mL硝酸（1＋1）低温加热至沸溶解0.100 0g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅、铋的方法。各元素校准曲线的相关系数为0.999 2-0.999 9,方法检出限为0.009-0.047μg/g。方法应用于高纯镍板实...

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

关键词: 萃取分离  钢铁  硼  次甲基蓝  1  

为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4-0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成...

磷酸氢二铵分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中痕量铜和钒

关键词: 磷酸氢二铵  钛白粉  铜  钒  

针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、（NH4）2HPO4沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明：对于0.1g钛白粉样品,在H2SO4和（NH4）2SO4介质中,用沸水浴加热3-5min,可...

PerkinElmer助力中国化学会全国分析化学年会

关键词: 中国化学会  分析化学  年会  华中师范大学  企事业单位  高等院校  科研机构  专家学者  

2015年5月9日,中国化学会第十二届分析化学年会在武汉洪山礼堂成功拉开帷幕,开始了为期三天的会议。近2000名来自全国高等院校、科研机构、企事业单位的分析化学届的专家学者出席本次会议。汪尔康院士担任本次大会主席,华中师范大学杨光富教授担任会议组织委员会主席。

高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫含量

关键词: 高硫铜磁铁矿  硫  高频燃烧红外吸收法  铁屑  钨粒  

以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%-7%之间的5个水平样品（硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%）进行试验,确定最佳实验条件如下：硫质量分数在0.5%-3%之间时,选择称样量为0.15g;硫质量分数在3%-7%之间时,选择称样量为0.10g;样品加入方式为先将...

碲化镉量子点荧光猝灭法测定镍

关键词: 荧光猝灭法  

基于镍离子对碲化镉（CdTe）量子点荧光具有猝灭作用,建立了对镍离子的定量检测方法。实验表明,在5mL比色管中依次加入0.5mL 1.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液（以Cd^2＋计）、50μL不同镍离子浓度的标准溶液,用pH 10.0硼砂缓冲溶液定容,室温下反应10min,以400nm为激发波长,在荧光发射波长为608nm处测定其相对荧光强度,CdTe量子点荧光衰减程度与镍...

钙黄绿素荧光光度法测定粉煤灰中痕量钪

关键词: 荧光光度法  钪  钙黄绿素  triton  粉煤灰  

研究了钙黄绿素与钪（Ⅲ）的荧光反应。实验表明,在pH 8.5NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和表面活性剂Triton X-100的存在下,痕量钪（Ⅲ）能和钙黄绿素反应生成络合物,使体系的荧光强度显著增强,激发波长和发射波长分别为495nm和520nm,钪（Ⅲ）的质量浓度在0.021-1.80μg/mL范围内与荧光强度差值（ΔF）的线性关系良好,线性回归方程为：ΔF=3.431＋2.473ρ（...

亚甲基蓝-高碘酸钾催化动力学光度法测定钼尾矿中钼

关键词: 催化动力学光度法  高碘酸钾  亚甲基蓝  钼酸铵  钼  

实验研究发现,在硫酸存在的情况下,高碘酸钾可以氧化亚甲基蓝褪色,钼 （Ⅵ） 对该褪色反应有催化作用,据此,建立了催化动力学光度法测定钼尾矿中钼的新方法。实验表明：当显色体系中亚甲基蓝浓度为0.012g/L、硫酸浓度为0.001 mol/L、高碘酸钾浓度为0.000 4mol/L时,于60℃加热13min,钼 （Ⅵ） 在0.02-0.6mg/L范围内与吸光度变化值呈良好的线性关...

1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚光度法测定钒钛磁铁矿中痕量镓

关键词: 镓  钒钛磁铁矿  光度法  碱熔  

利用1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）与镓反应生成红色络合物的特性,建立了光度法测定钒钛磁铁矿中镓的方法。实验表明：于25mL比色管中,依次加入2.0mL KHP-HCl缓冲溶液（pH 3.2）、4.0mL 0.5g/L PAN溶液、3.0mL 95%乙醇,用水定容后反应10min,用1cm比色皿,于545nm处采用分光光度法进行测定,镓（Ⅲ）的质量浓度在0.05-3μg/mL范围内符合比尔定律,...

酸溶-氟硅酸钾滴定法测定铅锌矿中二氧化硅

关键词: 氟硅酸钾  滴定法  铅锌矿  二氧化硅  

提出了酸分解铅锌矿试样,氟硅酸钾滴定法测定试样中二氧化硅的方法。铅锌矿样品依次用硝酸、盐酸消解后,在加入氢氟酸的情况下,二氧化硅与氢氟酸反应形成氟硅酸,并在硝酸介质中与过量硝酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以硝氮黄为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸,从而间接测定了铅锌矿中二氧化硅的含量。...

硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

关键词: 硫酸亚铁铵  铝钒锡铬合金  钒  铬  滴定法  连续测定  

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁...

固相微萃取-气相色谱法测定煤气中萘

关键词: 固相微萃取  煤气  萘  

采用特制采样瓶收集煤气后,应用固相微萃取（SPME）对样品进行前处理,采用气相色谱（GC）对煤气中的萘进行测定。通过试验确定了SPME的最佳萃取条件为：采用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取涂层,于转速为800r/min时室温下萃取5min,气相色谱解吸时间为3min。在丙酮溶剂峰存在的情况下,基线平稳,丙酮峰对萘的测定并无影响。实验结果表明,萘在5-20...

超声溶解-电位滴定法测定硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯

关键词: 二氧化钛  氯  电位滴定法  超声溶解  硅钢涂层  

采用加酸后超声震荡的方法处理样品,建立了电位滴定法测定了硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯离子含量的方法。实验确定了最佳条件：称取0.1g过300目（50μm）筛孔的样品,加入20mL硝酸（1＋5）后,在90kHz的条件下室温超声振荡30min,过滤后稀释,以等体积自动加入0.10mL 0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液的方式进行滴定,以d2 E/dV2-V滴定曲线中E/V的二阶倒数...

“逐梦科学引领未来”岛津两款高端新品LCMS-8060与NexeraUC

关键词: 科学技术  超临界流体色谱  社会需求  岛津制作所  质谱联用仪  第一代  系统  

140年前,第一代岛津源藏创立了岛津制作所,从此,岛津踏上了逐梦科学的旅程。在140载的悠悠岁月里,岛津始终坚持＂以科学技术为社会做贡献＂,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,取得了累累硕果。面向未来,不断革新,不断挑战的岛津,在公司创立140周年之际又推出了一系列引领分析技术发展潮流的新产品,其中包括三重四极杆型色谱质谱联用仪L...

2015年中实国金第一批能力验证计划