药物分析杂志

穿心莲注射液的HPLC／UV特征（指纹）图谱研究

关键词: 穿心莲注射液  

目的：建立穿心莲注射液的HPLC／UV特征（指纹）图谱。方法：采用Shimadzu ODS柱（4．6mm×150mm，5μm），以0.1％甲酸乙腈-0．2％甲酸溶液进行梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长：254nm。结果：得到分离度、重复性均较好的穿心莲注射液HPLC／UV特征（指纹）图谱，标示了9个共有峰，并借助HPLC／MS技术对其主要色谱峰进行了初步归属。结论：...

毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量

关键词: 天麻  有机氯农药  毛细管气相色谱  农药残留量  

目的：关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法：样品经有机溶剂超声波提取，用HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果：样品的平均回收率为80％．95．6％；RSD为4．9％～6．0％；被测样品均有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于天麻中8种有机...

顶空气相色谱法检测奥昔布宁透皮贴剂中的乙酸乙酯及环己烷

关键词: 顶空气相色谱法  乙酸乙酯  环己烷  

目的：建立顶空气相色谱检测奥昔布宁透皮贴剂中乙酸乙酯及环己烷的方法。方法：采用顶空程序升温气相色谱法，顶空平衡温度100℃，平衡时间25．0min，色谱柱为DB-624（30m×0．53mm×3μm），柱温初始为60℃，保持8min,然后以60℃·mim^-1的速率升温到250℃，保持10min。结果：乙酸乙酯在0．21-2．20mg．g^-1浓度范围内线性关系良好，相关系数0.999...

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高效液相色谱-电化学发光检测法测定磷酸丙吡胺片中丙吡胺的含量

关键词: 高效液相色谱法  磷酸丙吡胺片  

目的：建立一种使用三-（2，2’-联吡啶）钌（Ⅱ）化学发光试剂，高效液相色谱-电化学发光检测（ECLD）测定磷酸丙吡胺片中丙吡胺含量的方法。方法：以Chemoo Pak-Sphefisorb ODS-5为固定相（4．6mm×150mm，5μm），柱温：室温，流动相为100mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH6.0）-乙腈（50：50），流速：1．0mL·min^-1，电化学发光检测器（ECLD）的...

高效毛细管电泳法测定甲磺酸罗哌卡因旋光异构体含量

关键词: 高效毛细管电泳法  甲磺酸罗哌卡因  对映体  

目的：建立一种用高效毛细管电泳法测定甲磺酸罗哌卡因中R-（＋）-对映体含量的方法。方法：研究了影响对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压、温度，最终选择手性拆分的最佳条件，即用含50mmol·L^-1 DM-β-CD的25mmol·L^-1的磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH为2．5）作为填充缓冲液；25mmol·L^-1的磷酸二氢钠溶液（...

人血浆中硝呋太尔的HPLC—UV测定

关键词: 硝呋太尔  高效液相色谱  人血浆  测定  

目的：建立测定人血浆中硝呋太尔血药浓度的方法。方法：采用反相HPLC法，以呋喃妥因为内标，血浆样品经乙酸乙酯提取后，氮气吹干，流动相复溶后进样测定。色谱柱：C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-乙腈-四氢呋喃-水-磷酸-二乙胺（20：20：5：55：0．2：0．2），流速为1．0mL·min^-1；紫外检测波长：363nm。结果：硝呋太尔的线性范围...

印记丹磺酰化氨基酸聚合物固定相的合成及色谱性能研究

关键词: 分子印记聚合物  本体聚合  薄层色谱  手性拆分  

目的：建立分子印记的薄层板拆分对映体的方法。方法：以丹磺酰化-L-苯丙氨酸（dansyl—L—phenylalanine，DnsL—phe）为模板分子，分别以甲基丙烯酸（methacrylic acid，MAA）为单功能单体、MAA与2-乙烯基吡啶（2-vinylpyridine，2-Vpy）为双功能单体，采用本体聚合方法制备了2种模板聚合物。将聚合物与自制煅石膏混合制成分子印记的薄层板，...

DL-（±）蛋氨酸对映异构体的拆分及成品中D-（-）蛋氨酸的测定

关键词: 蛋氨酸  手性流动相  高效液相色谱  手性拆分  

目的：建立一种用手性流动相拆分并测定DL-（±）蛋氨酸对映异构体的方法。方法：迪马公司Dianaonsil C18柱（4.6mm×250mm，5μm），含有3mmol·L^-1硫酸铜、6mmol·L^-1三-苯丙氨酸的水溶液-乙腈（98：2）为流动相，流速1.0mL·min^-1.在254nm检测。结果：D-（-）和L-（＋）蛋氨酸峰的保留时间分别为9min和10min,分离度为1．4。结论：方法的重复性好...

上消化道出血儿童法莫替丁的药动学和药效学研究

关键词: 儿童  法莫替丁  药动学  药效学  上消化道出血  

目的：研究上消化道出血儿童法莫替丁的药动学和药效学。方法：采用高效液相色谱法测定血清中法莫替丁浓度，以DAS药代动力学程序计算药代动力学参数，24h动态胃内pH监测来评价药效。结果：上消化道出血儿童首次静脉滴注法莫替丁（0．9mg·kg^-1），t1／2为（1．70±0．80）h，Vd为（2．01±1．06）L·kg^-1，CL为（0．54±0．28）L·h^-1·kg^-1；胃内...

HPLC-荧光检测法测定人血浆中的替米沙坦

关键词: 替米沙坦  hplc  荧光检测  

目的：建立一种测定人血浆中替米沙坦的HPLC方法。方法：1 mL血浆样品中加入15％EDTA—K2溶液100μL，混匀后用乙酸乙酯4mL提取。采用Diamonsil C18（150mm×4．6mm，5μm）分析柱，以乙腈-甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（4：3：3，pH6．7）为流动相，流速1mL·min^-1。荧光法检测，激发波长305nm，发射波长365nm。内标为甲磺酸多沙唑嗪。结果：...

丁香中丁香酚的高效毛细管电泳测定

关键词: 高效毛细管电泳  丁香  丁香酚  

目的：探讨高效毛细管电泳法测定公丁香和母丁香中丁香酚的含量。方法：采用Bio-Focus3000型高效毛细管电泳仪，无涂层毛细管柱（50cm×50μm，有效长度为45．4cm），检测波长205nm，压力进样137．8kPa·s，分离电压15kV，温度25℃，运行缓冲液：0．06mol·L^-1碳酸盐缓冲液（用1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至9．7）。进样前毛细管分别以水（30s）、1m...

金少鸿常务副所长赴美国参加美国药典会标准物质专家委员会第二次全体会议

关键词: 药品标准物质  专家委员会  美国药典  全体会议  副所长  金少鸿  二次  使用说明书  协作标定  储存温度  

金少鸿常务副所长于2005年10月17日-18日赴美国参加了美国药典会标准物质专家委员会第二次全体会议。内容包括审议美国药典附录《11》“药品标准物质”的修订，从USP29版开始，在附录《11》中将不再对标准物质的使用方法进行描述，而是在标准物质的使用说明书中详细说明；同时专家们对标准物质的“定义”、“协作标定”、“纯度的确定”、“标签...

HPLC—FLD法测定犬血中盐酸哌唑嗪的浓度

关键词: 哌唑嗪  浓度测定  犬血浆  

目的：建立测定犬血中盐酸哌唑嗪浓度的高效液相色谱法，以进行哌唑嗪制剂的犬生物利用度研究。方法：取犬血浆0．5mL，加2mol·L^-1氢氧化钠溶液100μL，加内标100μL（20．0μg·mL^-1奎宁溶液），混匀，然后加入乙醚3mL，涡旋振荡、离心，分出有机相，40℃水浴氮气流吹干，用流动相100此溶解残渣，取上清液20灿进行HPLC分析。流动相为pH3．6醋酸-...

金少鸿常务副所长赴瑞士参加第40届世界卫生组织药品标准专家委员会会议

关键词: 世界卫生组织  专家委员会  专家会议  药品标准  副所长  金少鸿  联合国工业发展组织  国家药典委员会  瑞士  国际药典  

作为世界卫生组织国际药典及药品专家委员会委员，金少鸿常务副所长应邀参加了2005年10月24日-28日在日内瓦召开的第40届药品标准专家会议，参加会议的有来自加纳、埃及、比利时、中国、美国、南非、匈牙利和阿根廷8个国家的正式委员以及7位临时顾问和来自联合国儿童基金（UNICEF）、国际原子能组织（IAEA）、联合国工业发展组织（UNIDO）等有关...

毛细管电泳高频电导法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱的含量

关键词: 毛细管电泳  高频电导检测  非接触式电导检测  粉防己碱  青藤碱  北豆根  

目的：建立用毛细管电泳高频电导法测定北豆根中生物碱含量的方法，并比较不同提取方法中各组分含量差异。方法：以融硅毛细管（150μm×60cm）为分离柱，1mmol·L^-1 HAc＋2mmol·L^-1NH4Ac＋10mmol·L^-1β-CD＋2mmol·L^-1 SDS缓冲液为电泳介质，分离电压14．0kV，用高频电导检测法测定了北豆根药材中粉防己碱和青藤碱的含量。结果：粉防己碱和青藤...

高效液相色谱法测定萆薜分清丸中薯蓣皂苷元的含量

关键词: 薯蓣皂苷元  革薜分清丸  hplc  

目的：建立采用高效液相色谱法测定萆薜分清丸中薯蓣皂苷元含量的方法。方法：采用Kromasil KR100—5C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-乙腈（30：70）为流动相，206nm为检测波长，室温下对革薜分清丸中的薯蓣皂苷元的含量进行测定。结果：测定线性范围为0．123—1．23mg·mL^-1，r=0．9998，平均回收率为98．9％。结论：该法简便、快速，...

安捷伦科技参展第十一届北京分析测试学术报告会及展览会

关键词: 学术报告会  展览会  安捷伦科技  测试  北京  分析仪器  

该公司参加了10月20日至23日在京举办的第十一届北京分析测试学术报告会及展览会（BCEIA），并展示了各种分析仪器。

HPLC测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量

关键词: hplc  皮湿霜  苯佐卡因  地塞米松磷酸钠  醋酸氯己定  

目的：建立HPLC测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量的方法。方法：色谱柱：YWG C18分析色谱柱（4．6mm×250mm，10μm）；流动相：甲醇-水（62：37，含0．3％三乙胺，磷酸调pH3．0）；流速1mL·min^-1；检测波长240nm。结果：苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定的理论板数分别为5600，3500，3200；回归方程分别为：Y=1．382×...

《广东药学》杂志更名为《现代食品与药品杂志》

HPLC双相识别拆分氯胺酮对映体

关键词: 高效液相色谱  双相识别  拆分  氯胺酮  

目的：研究拆分外消旋药物氯胺酮的新工艺。方法：在HPLC上通过同时采用手性固定相和手性流动相的方式进行双相复合识别拆分外消旋手性药物对映体，结合热力学参数探讨HPLC的双相识别拆分机理。结果：在γ-氨丙基硅胶上涂覆质量分数为15％的纤维素-三苯基氨基甲酸酯（CTPC）作为手性固定相，流动相为正己烷-异丙醇（90：10），添加0．50mmol·L^-1...

会议简讯

蝎子七的质量控制方法研究

关键词: 蝎子七  没食子酸  薄层色谱法  高效液相色谱法  

目的：建立蝎子七药材的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法定性；高效液相色谱法定量，色谱条件为Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-水-磷酸（5：95：0．5）为流动相，检测波长271nm，流速1．0mL·min^-1，柱温30℃。结果：没食子酸峰与其他峰分离良好。线性范围为20．02—600．6ng，与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率为98．17％...

会议简讯

马来酸替加色罗的晶型研究

关键词: 马来酸替加色罗  晶型  傅立叶变换红外光谱  拉曼光谱  热分析  

目的：研究马来酸替加色罗2种晶型的物理性质。方法：运用傅立叶变换红外光谱、拉曼光谱、热分析和粉末X-射线衍射法研究马来酸替加色罗的晶型。结果：运用不同的重结晶溶剂，马来酸替加色罗可形成2种晶型，这2种晶型的熔点一致，它们的DSC和TG曲线都相同。但他们的红外光谱、拉曼光谱和粉末X-射线衍射图谱均存在着差异。结论：红外光谱、拉曼光...

人体服用麻黄汤后尿中挥发性成分的分析

关键词: 麻黄汤  挥发性成分  尿液  麻黄类生物碱  

目的：研究人体服用中药复方麻黄汤后尿中的挥发性成分。方法：尿样经5mol·L^-1氢氧化钾溶液碱化后，用乙酸乙酯萃取。采用GC—MS对人体口服麻黄汤前后的尿液进行分析。色谱条件：色谱柱为DB-SMS毛细管柱（30m×250μm，0．25μm），载气为He（1mL·min^-1），无分流进样，进样量1μL。起始温度50℃（5min）3℃·min^-1→125℃（10min）5℃·min^-1→25...

青蒿素与还原型谷胱甘肽相互作用的研究

关键词: 青蒿素  谷胱甘肽  银电极  循环伏安法  

目的：研究了青蒿素与还原型谷胱甘肽之间的相互作用。方法：在含20％乙醇的B—R缓冲介质（pH7．2）中，利用电化学分析方法，对青蒿素与还原型谷胱甘肽的相互作用进行研究。结果：在1．0×10^-3mol·L6-1青蒿素溶液中，加入谷胱甘肽4．0×10^-5mol·L^-1时，青蒿素在银电极上-0．64V的还原峰消失，于-0．96V处出现1个新的还原峰，该峰为二者加合物...

毛细管气相色谱法测定阿德福韦酯有机溶剂残留量

关键词: 阿德福韦酯  残留溶剂  毛细管气相色谱  

目的：建立毛细管气相色谱方法测定阿德福韦酯有机溶剂残留量。方法：采用气相色谱法测定，色谱柱为DB-624石英毛细管柱（75m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气。检测器温度：300℃；进样口温度：200℃；程序升温：初始温度60℃，保持8min，以20℃·min^-1升温至200℃，保持8min。顶空进样，平衡温度为80℃，平衡时间为45min，分流比为0．5：1，／V...

高效液相色谱法测定重组人白介素-2吸入粉雾剂中重组人白介素-2的含量

关键词: 吸入粉雾剂  高效液相色谱法  mtt比色法  

目的：建立重组人白介素-2（rhIL-2）吸入粉雾剂的含量测定方法，测定该制剂中rhIL-2的含量。方法：建立高效液相色谱法测定rhIL-2吸人粉雾剂中rhIL-2的含量，并且将由含量换算出的效价值，和CTLL-2依赖细胞株的MTT比色法的测定结果进行比较。结果：该法专属性强，可用于rhIL-2原料和吸人粉雾制剂的测定。测定的含量值换算成效价值后，与MTT比色...

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠、他唑巴坦钠中两组分的含量和有关物质

关键词: 头孢哌酮钠  他唑巴坦钠  有关物质  高效液相色谱法  

目的：用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中头孢哌酮和他唑巴坦的含量及其有关物质。方法：用Zorbax SB-C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；乙腈-0．03mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-10％四丁基氢氧化铵溶液（190：795：15）（用磷酸调pH为4．0）为流动相；检测波长：230nm；流速：1mL·min^-1；进样量：10μL。柱温：30℃。结果：头孢哌酮与他唑巴...

中国药典与欧州药典无菌检查培养基灵敏度的比较实验

关键词: 无菌检查法  培养基  灵敏度测定比对  

目的：对中国药典和欧洲药典无菌检查法使用的培养基的灵敏度进行了比较，对二者的质量进行综合分析和评价。方法：灵敏度测定比对实验以生长管数来比较。结果：黑曲霉和藤黄微球菌在大豆-胰酪胨培养基中的生长状况分别优于真菌培养基或硫乙醇酸盐培养基。结论：大豆-胰酪胨培养基是一种更灵敏的无菌检查培养基。

正相手性高效液相色谱法拆分卤代苯丙氨酸衍生物

关键词: 手性分离  卤代苯丙氨酸  正相高效液相色谱法  

目的：建立手性固定相正相高效液相色谱法拆分首次报道合成的D、L-苯丙氨酸衍生物的光学异构体。方法：采用O，O’-二（3，5-二甲基苯甲酰）-N，N’-二烯丙基-L-酒石酸肼（KR100-CHI-IDMB）手性色谱柱（4．6mm×250mm。5μm），流动相为正己烷-无水乙醇-三氟醋酸（100：10：0．4），流速：0．5mL·min^-1，检测波长：220砌。结果：除2，5-二氯-苯丙...

美国VWR International公司在中国上海设立代表处

关键词: international公司  美国  上海  中国  分支机构  揭幕仪式  

总部位于美国宾西法尼亚洲西切斯特的美国VWR公司已在21个国家和地区成立了分支机构，这次在亚太区设立第一个代表处，并于2005年11月8日在上海明天广场JW万豪酒店举行揭幕仪式。

葆春膏薄层色谱鉴别的研究

关键词: 葆春膏  tlc  研究  

目的：建立葆春膏的薄层鉴别方法。方法：对处方中生晒人参、黄芪、陈皮、丹参、淫羊藿、灵芝、虎杖进行了鉴别。结果：薄层色谱鉴别可检出样品中相应的薄层斑点。结论：所建立的方法简便、灵敏、专属性强。可有效地控制制剂的质量。

注射用右丙亚胺的细菌内毒素检查

关键词: 干扰试验  细菌内毒素  注射用右丙亚胺  

目的：建立注射用右丙亚胺中细菌内毒素的检查方法。方法：利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应的原理对注射用右丙亚胺中的细菌内毒素进行检查。结果：注射用右丙亚胺以乳酸钠溶液作为缓冲剂，其不干扰浓度为1mg·mL^-1，限值确定为每1mg注射用右丙亚胺中含细菌内毒素量应小于0．35EU。结论：注射用右丙亚胺中的细菌内毒素检查可以用鲎试验法，...

2006年全国药物质量分析学术研讨会——《药物分析杂志》第二届普析通用杯征文

HPLC法测定心安宁片中葛根素的含量

关键词: 高效液相色谱法  葛根素  含量测定  

目的：采用高效液相色谱法测定心安宁片中葛根素的含量。方法：以乙腈-0．1％枸橼酸溶液-四氢呋喃（9：84：7）为流动相，检测波长为250nm，流速1．0mL·min^-1，进行测定。结果：葛根素在12．6～126．2μg·mL^-1浓度范围内呈线性关系（r=0．9999），平均回收率为100．7％，RSD为1．5％（n=5）。结论：本法操作简便，分离效果好，结果准确可靠。

RP-HPLC法测定雪上一枝蒿中雪上一枝蒿甲素含量

关键词: 雪上一枝蒿  雪上一枝蒿甲素  反相液相色谱法  

目的：建立测定云南常用药材雪上一枝蒿（Aconitum brachypodum Diels．）中雪上一枝蒿甲素的反相高效液相色谱法，考察3种不同来源的雪上一枝蒿中雪上一枝蒿甲素的含量。方法：采用Extend-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；磷酸盐缓冲溶液（pH7．3）-甲醇（28：72）为流动相；检测波长为210nm。结果：雪上一枝蒿中雪上一枝蒿甲素成分与其他成分...

第二届中美药典论坛在京举行

《中国药典高效液相色谱图集》2005年（第一卷）已出版发行