关键词：大黄素 离子缔合物 生物样品测定 

摘要：目的：建立共振瑞利散射法测定大黄素的含量。方法：在p H 7.3的B-R缓冲溶液中,铁（Ⅱ）与1,10-邻菲啰啉形成稳定的1∶3的配合物,再与大黄素（EMO）结合形成1∶2的离子缔合物。铁（Ⅱ）-1,10-邻菲啰啉溶液：称取0.278 0 g Fe SO4·7H2O溶于70 m L水中,加入邻菲啰啉（1,10-phen）0.595 0 g,加入适量的抗坏血酸,稀释至100 m L,得到1×10^-2mol·L^-1的储备液,用时稀释成2.0×10^-3mol·L^-1的工作液。室温下,于10 m L比色管中依次加入p H 7.3的B-R缓冲溶液2 m L,适量的EMO标准溶液,以及2.0×10^-3mol·L^-1Fe（phen）2＋3溶液1.2 m L。每加一种试剂后混合均匀,用二次蒸馏水定容至刻度,摇匀,静置10 min后,在荧光分光光度计上以λex=λem方式进行同步扫描,记录共振瑞利散射（RRS）光谱,以λem=2λex和λem=1/2λex进行扫描,分别测量不同入射波长（λex）下的散射强度ISOS和IFDS,然后分别以ISOS和IFDS对应的波长作图,得到二级散射（SOS）光谱和倍频散射（FDS）光谱。分别在各自的最大散射波长处测量样品和试剂空白的散射强度IRRS,ISOS,IFDS及I0RRS,I0SOS,I0FDS,ΔI=I-I0。结果：体系的RRS、SOS和FDS显著增强并出现新的散射峰,相应的最大散射峰分别位于349、684和351 nm。EMO的质量浓度在0.8-10.4μg·m L-1时,与RRS、SOS和FDS的散射强度呈良好的线性关系,其检出限（3σ）依次分别为10.1、32.8、28.6 ng·m L^-1。血样和尿样（各3批）中测定EMO的回收率分别在94.9%-102.4%和99.4%-102.7%之间,RSD分别在1.5%-3.1%和1.1%-3.0%之间。将本法与紫外可见分光光度法比较,结果满意。结论：经方法学验证,体系的共振瑞利散射方法可用于尿样和血清中大黄素的测定。

药物分析杂志要求:

{1}获得国家基金资助和省部级科研项目的文章请注明基金项目名称及编号，按项目证明文字材料标示清楚。

{2}请作者严格遵守国家有关部门保密规定，稿件刊出后文责自负。

{3}图表应少而精，能用文字说明的不用表，能用表说明的不用图。图表的标题及文字说明均用中文。表用三横线表，表内同一项目（指标）数据要求小数点后位数一致。

{4}注明本文的重要题注、论文的性质(什么基金资助项目或哪级管理的科研项目、××学位论文、获××论文奖等)和作者简介。

{5}文章采用一、（一）、1、（1）、①的层次结构。

注：因版权方要求，不能公开全文，如需全文，请咨询杂志社