药物分析杂志是由中国科学技术协会主管,中国药学会主办的一本北大期刊。
药物分析杂志创刊于1981,发行周期为月刊,杂志类别为医学类。
杂志介绍
药物分析杂志是由中国科学技术协会主管,中国药学会主办的一本北大期刊。
药物分析杂志创刊于1981,发行周期为月刊,杂志类别为医学类。
主管单位:中国科学技术协会
主办单位:中国药学会
国际刊号:0254-1793
国内刊号:11-2224/R
发行周期:月刊
全年订价:¥820.00
关键词: 奥沙利铂 葫芦脲 巴马汀 荧光探针 作用机理 密度泛函理论 荧光光谱测定法 核磁共振法
目的:建立一种简单、快速、灵敏的巴马汀荧光探针法,用于测定抗癌药物奥沙利铂。方法:以奥沙利铂和巴马汀探针对葫芦[7]脲空腔竞争为基础,巴马汀和葫芦[7]脲的水溶液本身无荧光,二者混合后体系荧光显著增强,但当加入无荧光的奥沙利铂后,体系的荧光又显著猝灭。结果:在0.05~1.75μg·m L-1的范围内奥沙利铂的浓度与荧光猝灭值呈良好的线性关系,...
关键词: 甘油磷酸胆碱 磷酸三苯酯 绝对含量测定 核磁共振磷谱定量法
目的:建立核磁共振磷谱定量法(31Pq NMR)测定三类新药甘油磷酸胆碱(glycerophosphocholine,GPC)中GPC的绝对含量。方法:选择磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPP)为内标,以其谱峰(δ-17.0)为内标峰,待测物定量峰化学位移在δ0.56处,溶剂为MEOD-d4。结果:通过考察NMR实验条件的影响,选择采样次数NS为32次,弛豫延迟时间D1为20.0 s,脉冲宽...
关键词: 中成药 香砂养胃丸 极性部位 高效液相色谱法 指纹图谱 质量评价
目的:建立香砂养胃丸(浓缩丸)不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价香砂养胃丸(浓缩丸)的质量提供参考。方法:将香砂养胃丸(浓缩丸)分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、甲醇依次提取,浓缩干燥,用甲醇溶解,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:12批香砂养胃丸(...
关键词: 高效液相色谱 含量测定 分析方法验证 米铂 脂质体
目的:建立米铂脂质体中米铂的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定米铂脂质体中米铂的含量。色谱条件:采用Agilent C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(92∶8)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:色谱分离度R=2.91,阴性对照无干扰;米铂在3.37~115.11μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);低、...
关键词: 牛磺酸 保健食品 超高效液相色谱 蒸发光散射 液体制剂 固体制剂 软胶囊 硬胶囊
目的:建立保健食品中牛磺酸含量的测定方法。方法:采用超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLCELSD)法测定保健食品中牛磺酸含量。色谱条件:采用BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水,流速0.35m L·min-1,柱温:40℃,ELSD漂移管温度40℃,ELSD气体压力150 k Pa,增益值100。结果:牛磺酸浓度在0.10~2.0...
关键词: 磷脂酰丝氨酸 dha颗粒 酰胺基亲水作用色谱 高效液相色谱 紫外
目的:建立酰胺基亲水作用色谱-高效液相色谱-紫外法测定DHA颗粒中磷脂酰丝氨酸的含量。方法:以正己烷-异丙醇为提取溶剂对样品进行超声提取;选用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-异丙醇(7∶3)为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温45℃,进样量20μL,紫外检测波长203 nm,单次运行时间10 min。结果:样品中磷脂酰丝氨酸获...
关键词: 紫杉醇 脂肪乳 包封率 微柱离心法 大豆油 包封药物 游离药物
目的:建立一种微柱离心方法测定紫杉醇脂肪乳包封率。方法:采用Sephadex G-50微柱,分别以适量体积的水及乙醇为洗脱液分离脂肪乳中的包封药物和游离药物。通过考察洗脱过程中紫杉醇及脂肪乳中油相成分大豆油的含量(紫杉醇的含量测定采用HPLC法,大豆油的含量测定采用HPLC-ELSD法),并以外加法制备的包封不完全的紫杉醇脂肪乳的洗脱曲线确立包...
关键词: 壳聚糖 壳寡糖 离子色谱 快速分析 纯度分析 含量检测
目的:为了快速准确的进行壳寡糖样品的检测,建立一种分离度好、灵敏度高的壳寡糖离子色谱快速检测方法。方法:实验选用Dionex-Carbo Pac PA104×50 mm离子交换色谱柱,通过优化柱温、淋洗液配比及浓度等色谱条件,将不同聚合度的壳寡糖在30 min内实现分离。分离后的壳寡糖样品通过计算聚合度为壳2~6糖的含量,检验其样品中壳寡糖的纯度。结果:样...
关键词: 氨基糖苷类抗生素 依替米星
目的:对依替米星及其杂质进行分离纯化,并对各杂质进行结构确定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,选用Ultimate LP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液-甲醇(84∶16)为流动相,流速0.5 m L·min-1,漂移管温度65℃,进行HPLC-ELSD分析;采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×21.2 mm,5μm),以0.2 mol·L-1三氟乙酸水溶...
关键词: 艾滋病治疗药物 嘌呤核苷类药物 去羟肌苷 杂质鉴定 4 5 7 8
目的:采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质结构。方法:Inert Surstain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.386%醋酸铵溶液加氨水调节p H至8.0为流动相A,以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS和MS/MS检测并解析有关物质结构。TOF/MS雾化气压力345 k Pa,温度350℃,干燥气...
关键词: 基因毒性杂质 对甲苯磺酸甲酯 硫酸氢氯吡格雷
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(UHPLC-MS)测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型(Ⅰ型和Ⅱ型)中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯。方法:采用Zorbax Extend C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,电喷雾(ESI)正离子检测模式,采用多反应监测(MRM)扫描模...
关键词: 苯丙哌林 有关物质 核磁共振波谱 液相色谱质谱联用 波谱归属 杂质结构确证
目的:建立利用仪器分析苯丙哌林未知杂质化学结构的方法,并对2个未知杂质进行结构确证。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵0.77 g,加水800 m L溶解,用冰醋酸调节p H至3.3,用水稀释至1 000 m L)(65∶35)为流动相,流速0.25 m L·min-1,检测波长270 nm。用HPLC-MS/MS分析2个未...
关键词: 抗血小板药物 替格瑞洛 异构体 高效液相色谱 手性拆分 正相色谱
目的:建立手性拆分的正相高效液相色谱方法检测替格瑞洛中的异构体。方法:采用硅胶表面涂布直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂的手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,Chiralpak AD-H色谱柱);以正己烷-无水乙醇-异丙醇-三氟乙酸(90∶5∶5∶0.1)为流动相;流速:1.0 m L·min-1;柱温:40℃;检测波长:245 nm。结果:替格瑞洛与各异构体...
关键词: 头孢菌素类抗生素 头孢匹胺钠 杂质 异构体 结构鉴定
目的:建立用于检测头孢匹胺钠有关物质的高效液相色谱梯度洗脱法,并对其中关键的有关物质I进行结构鉴定。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.03mol·L-1磷酸二氢钾(2 mol·L-1 Na OH调至p H7.5),流动相B为乙腈;柱温为35℃;检测波长为254 nm;流速为1.0 m L·min-1;液质联用方法采用XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)...
关键词: 醋酸奥曲肽 对映异构体 手性柱 高效液相色谱法
目的:建立HPLC法和手性分离柱对醋酸奥曲肽注射剂中乳酸2种对映异构体进行拆分,并测定其含量,以评价产品的安全性。方法:采用手性柱Phenomenex Chirex 3126(D)-penicillami(4.6 mm×250 mm),流动相为2 mmol·L-1硫酸铜溶液(溶剂为2%异丙醇溶液),流速为1.0 m L·min-1,柱温35℃,紫外检测波长为230 nm。结果:L-乳酸与D-乳酸峰分离良好;L-乳...
关键词: 组胺h2受体阻断剂 盐酸雷尼替丁 含量测定 杂质 雷尼替丁杂质a 雷尼替丁杂质b 雷尼替
目的:建立毛细管区带电泳法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量和有关物质。方法:采用扩展光程(鼓泡检测池)未涂渍熔融石英毛细管(有效长度:56 cm;内径:75μm;鼓泡因子:2.7);以柠檬酸三钠-柠檬酸缓冲液(30 mmol·L-1,p H 5.5)为运行缓冲液;压力进样:3.0 k Pa(10 s);操作电压:30 k V;检测波长:230 nm;毛细管柱温:25℃。结果:雷尼替丁...
关键词: 拉坦前列素 差向异构体 杂质分析
目的:建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法定量检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素。方法:采用色谱柱Thermo Accucore-C18(2.1mm×150 mm,2.6μm);流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节p H3.0)(48∶12∶40);流速为0.3 m L·min-1;柱温为35℃;进样量为10μL。采用HESI离子源,正离子扫描模式,扫描范围为m/z 300~600。采用Ful...
关键词: 激光散射法 粒度测定 曲安奈德 混悬剂 湿法测定
目的:建立激光粒度散射湿法测定曲安奈德注射液粒度及粒度分布的方法。方法:Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪,Hydro 2000SM进样器;背景及样品的扫描时间为15 s,搅拌速率为850 r·min-1;分散液为水,分散助剂为聚山梨酯80和磷酸二氢钠;颗粒折射率为1.50;颗粒的吸收率为0.001;遮光度为5%~15%。结果:激光散射法可以测定曲安奈德注射液的粒...
关键词: 离子色谱 直接电导法 盐酸二甲双胍 二甲胺 甲磺酸 抑制器 电导检测器
目的:建立离子色谱-直接电导法测定盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的方法。方法:盐酸二甲双胍药物用水溶解后直接进样,采用20 mmol·L-1甲磺酸水溶液为淋洗液,以Dionex Ionpac CS12A(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,流速为1.0 m L·min-1,CSRS 500-4 mm阳离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 m A,柱温30℃,进样体积25μL。结果:二甲...
关键词: 药物释放装置 释放率 药物洗脱支架 雷帕霉素 高效液相色谱
目的:本文采用一种新型模拟心脏血流形态的药物释放装置来测定药物洗脱支架的体外释放性能。方法:以0.1%十二烷基硫酸钠作为释放介质,在(37±1)℃的条件下用新型药物释放装置模拟含药支架的体外释放性能。然后以ODS为固定相,以甲醇-乙腈-水(60∶16∶24)为流动相,在277 nm波长下用HPLC检测支架上雷帕霉素的残留量,来间接计算药物的释放率。...
关键词: 葡萄糖氯化钠注射液 抗氧剂168降解产物 hplc 相容性 药包材
目的:建立HPLC测定葡萄糖氯化钠注射液(250 m L:葡萄糖12.5 g与氯化钠2.25 g)中2,4-二叔丁基苯酚(168降解产物)含量测定方法。方法:采用Eclipse C18色谱柱,以乙腈-水(70∶30)为流动相,检测波长为210 nm。结果:抗氧剂168降解产物0.1~50μg·m L-1范围内线性关系良好,回收率为94%~100%,RSD小于0.8%。样品实测结果均小于0.01μg·m L-1。结论...
关键词: 化妆品 果酸 酒石酸 苹果酸 乳酸 柠檬酸 乙醇酸
目的:采用高效液相色谱-串联质谱法建立化妆品中5种α-羟基酸,酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸的含量测定方法。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×75 mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速0.4 m L·min-1,柱温25℃,电喷雾离子源(ESI),多反应离子检测(MRM)扫描方式进行检测。结果:酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬...
关键词: 固相微萃取 非甾体抗炎药物 美洛昔康 萘普生 双氯芬酸钠 高效液相色谱 水污染检测
目的:建立基于全羟基取代六元瓜环的自制固相微萃取搅拌棒(SBSE)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中4种非甾体抗炎药物布洛芬,美洛昔康,萘普生,双氯芬酸钠的分析测定方法。方法:5 m L环境水样经用自制的全羟基取代六元瓜环{(OH)12Q[6]}衍生的固相微萃取搅拌棒萃取富集,萃取小棒经甲醇200μL超声解析后,取甲醇20μL进样HPLC测定。...
关键词: 甲泼尼龙 环磷酰胺 甲胺喋呤 神经精神性狼疮 脑脊液 血脑屏障穿透率
目的:建立同时检测人血浆、脑脊液中甲泼尼龙(methylprednisolone,MP)、环磷酰胺(cyclophnosphamide,CP)和甲胺喋呤(methotrexate,MTX)的UPLC-MS/MS法,初步评价了3种药物在神经精神性狼疮(NPSLE)患者中的血脑屏障穿透率。方法:以4-氨基苯乙酮为内标物,对血浆及脑脊液样品进行蛋白沉淀处理后,采用UPLC-MS/MS法同时检测各物质。色谱条件...
关键词: 碳青霉烯类抗生素 液相色谱串联质谱 药代动力学
目的:建立一种灵敏、快速、稳定的液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法用于测定人血浆中亚胺培南(IMP)的浓度,并用于研究接受连续性肾脏替代治疗(CRRT)的患者体内IMP的药代动力学。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后使用UPLC-MS/MS法分析。色谱柱为Phenomenex Kinetex?HILIC(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸、8 mmol·L-1乙酸铵溶液-...
关键词: 厄他培南 碳青霉烯类 高效液相色谱 血药浓度 药代动力学 大鼠标准血浆
目的:建立一种快捷、灵敏的高效液相色谱法测定大鼠血浆中的厄他培南,并考察其在大鼠体内的药动学。方法:以甲硝唑为内标,血浆样品经过甲醇沉淀蛋白,离心,取上清液进行HPLC分析。使用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol·L-1醋酸钠溶液(11.4:88.6),流速1.0 m L·min-1,检测波长295 nm,柱温35℃,进样量10μL。结...
关键词: 铝碳酸镁片 铝碳酸镁咀嚼片 制酸速度 制酸曲线 影响因素分析 填充剂 崩解剂 崩解时间 润湿性
目的:建立制酸曲线法测定铝碳酸镁片及咀嚼片的制酸速度,对制酸速度的影响因素进行分析。方法:采用溶出度与释放度测定法(中国药典2015年版四部通则0931第三法)装置。取本品细粉,均匀分散于190 m L水中后,加盐酸滴定液(1 mol·L-1)10 m L,以每min 200 r·min-1的转速搅拌,60 min内实时记录溶液的p H,绘制制酸曲线(X轴为时间,Y轴为溶液p H)...
关键词: 注射用泮托拉唑钠 玻璃容器 低硼硅 药包材 相容性 迁移离子 金相显微法 风险 药物安全性
目的:确认注射用泮托拉唑钠与低硼硅玻璃管包装容器的相容性和适用性,避免因药物与药用包装容器的相容性问题可能导致的安全性风险。方法:对经强降解试验14d、加速试验6个月和长期试验12月前后的注射用泮托拉唑钠与玻璃瓶,分别采用HPLC法、微粒计数法、金相显微法和ICP-MS法等分析检测方法对可见异物、不溶性微粒、迁移离子、p H和有关物质等...
关键词: 注射用头孢噻肟钠 胶塞 抗氧剂1076 迁移量
目的:建立用LC-MS/MS测定抗氧剂1076的含量测定方法。方法:采用Eclipse Plus C8(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相:0.1%甲酸-甲醇(2∶98);柱温:35℃;离子源:A-PCI源。结果:抗氧剂1076在0.269~21.52μg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,平均回收率为95.5%,RSD为3.5%,检出限为0.001μg·m L-1。结论:该方法灵敏度高,检出限低,...
关键词: 1 2 totm 增塑剂 溶出 一次性使用输液器
目的:建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定一次性使用输液器产品中1,2,4-苯三甲酸三(2-乙基己基)(偏苯三酸三辛酯,TOTM)增塑剂溶出量的分析方法,分析不同浸提介质对1,2,4-苯三甲酸三(2-乙基己基)增塑剂溶出量的影响。方法:以氯仿、乙醇水、生理盐水和3种不同p H的缓冲盐溶液为提取介质,室温下利用蠕动泵对输液器中的TOTM进行提取,采...
关键词: 阿洛西林 环硅氧烷 丁基胶塞 浊度测定 相容性 气相色谱
目的:建立粉针剂中环硅氧烷化合物的测定方法,研究胶塞中环硅氧烷类化合物向药粉中的迁移,以及对药品质量的影响。方法:采用气相色谱法对胶塞和药粉中5种环硅氧烷类化合物进行测定,同时采用浊度测定仪定量测定溶液的澄清度,并对结果进行相关性分析。结果:建立的方法能有效检出各种环硅氧烷类化合物,在药品的放置过程中,环硅氧烷类化合物会向...
关键词: 增塑剂 溶出量 血小板贮存袋 混合浓缩血小板 高效液相色谱法
目的:建立增塑剂丁酰柠檬酸三正己酯(butyryl trihexyl citrate,BTHC)的测定方法,并测定血小板贮存袋所含增塑剂BTHC在混合浓缩血小板保存过程中的溶出量,为该产品的安全性评价提供依据。方法:采用乙腈沉淀血小板悬液中的蛋白等杂质,离心所得上清液用高效液相色谱法(HPLC)测定BTHC的含量,并对测定方法进行方法学研究。结果:HPLC方法测定B...
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