药物分析杂志

栀子与西红花中西红花苷纯化、分析及构效关系研究进展

关键词: 西红花苷  栀子  西红花  分离  纯化  分析测定  构效关系  

西红花苷为自然界存在的唯一水溶性类胡萝卜素,主要包括西红花苷-1、西红花苷-2、西红花苷-3、西红花苷-4和顺式西红花苷-1。与其他广泛分布于多种植物的各类天然产物不同,西红花苷仅来源于中药西红花和栀子,在这2味中药中含量较高,并具有广泛药理活性。因此,为更深入研究西红花苷类成分药用价值,对这类成分的分离纯化、分析测定及构效关系进行...

过程分析技术在药品生产过程中的应用

首先阐述过程分析技术（process analysis technology,PAT）的概念并探讨了其与实时放行（real time release,RTR）、质量源于设计（quality by design,QbD）、设计空间（design space,DS）及质量风险管理（quality risk management,QRM）的关系;其次概述了PAT研究应用的工具并重点综述近红外光谱（near infrared spectroscopy,NIR）技术在化学...

诱导多能干细胞分化的心肌细胞在心脏毒性评价中的应用

关键词: 诱导多能干细胞分化  心肌细胞  心脏毒性  重编程  心率失常  临床应用  

药物研发失败的重要原因之一是由于其心脏毒性,其中许多原因归因于临床前动物模型未能预见人体中的心脏毒性作用,这是制药工业面临的重大问题。自从2006年诱导性多能干细胞（iPSCs）技术取得突破性的发现以来,对药物研发领域产生了巨大的影响。iPSCs在心肌损伤修复、心血管疾病相关模型的建立和治疗药物筛选等方面表现出明显的优势和应用前景。...

HPLC法同时测定壮药玉叶金花中9个成分的含量

关键词: 玉叶金花  山栀苷甲酯  玉叶金花苷酸甲酯  乙酰山栀苷甲酯  新绿原酸  绿原酸  隐绿原酸  二咖啡酰基奎宁酸  天然药物  多组分测定  高效液相色谱  

目的：建立HPLC法同时测定壮药玉叶金花中山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸9个成分的含量。方法：采用CAPCELL MGⅡC（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·...

HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中7个活性成分的含量

关键词: 炒牛蒡子  绿原酸  隐绿原酸  3  4  牛蒡苷  牛蒡苷元  高效液相色谱  

目的：建立HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元7个主要活性成分的含量。方法：采用YMC-Pack-ODS-A C（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱（0-20 min,5%B→15%B;20-75 min,15%B→35%B;75-90 min,35%B...

三白草中蜥尾草亭A和B的分离鉴定及其含量测定

关键词: 三白草  蜥尾草亭  双新木脂素类化合物  靶向性提取分离  含量测定  高效液相色谱  

目的：建立一种基于高效液相色谱同时测定三白草中蜥尾草亭（manassantin）A（MA）和B（MB）含量的方法,并对三白草不同部位的MA和MB含量进行比较。方法：采用硅胶柱色谱法和高效液相制备色谱法从三白草根中分离并鉴定MA和MB;采用高效液相色谱法测定含量,以Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行色谱分离,柱温25℃,流动相为甲醇-乙腈（1...

栽培唐古特大黄中多糖和蒽醌含量的动态变化研究

关键词: 栽培药材  唐古特大黄  多糖  蒽醌  含量变化  动态特征  硫酸比色法  高效液相色谱法  

目的：以青海省3个不同地区栽培的唐古特大黄药材为实验材料,测定根中大黄多糖和蒽醌含量,比较多糖和蒽醌含量年际和月际的变化特征。方法：测定多糖含量采用硫酸比色法,对照品为0.102 0 mg·mL^（-1） D-无水葡萄糖标准溶液,5%苯酚溶液显色,490 nm波长处紫外分光光度仪下测定吸收度。测定蒽醌含量采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse plus C（18...

HPLC-MS法同时测定大鼠血浆中大环内酯类成分的浓度

关键词: 大环内酯类抗生素  红霉素  螺旋霉素  脱水红霉  红霉素a烯醇醚  代谢物  大鼠血浆  高效液相色谱串联质谱  

目的：建立高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中红霉素、螺旋霉素Ⅰ、脱水红霉素、红霉素A烯醇醚、新螺旋霉素Ⅰ的浓度。方法：用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,上清液氮气吹干后甲醇复溶待测;5个大环内酯类成分通过Hypersil Gold C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,5μm）分离,质谱电喷雾正离子模式检测,多反应离子监测扫描,标准曲线法定量。结果：5个大...

抗胃泌素抗体及其联合化疗药的体外抑瘤作用研究

关键词: 胃泌素  抗胃泌素抗体  化疗药  顺铂  氟尿嘧啶  抗癌活性  肿瘤抑制  

目的：研究抗胃泌素抗体及其联合化疗药的体外抑瘤作用。方法：Western blot法筛选可自分泌胃泌素并表达胃泌素受体的肿瘤细胞系;MTT法研究胃泌素、化疗药（顺铂、氟尿嘧啶）、抗胃泌素抗体及其联合化疗药对其生长的作用;Western blot法研究上述联合抑瘤方法的作用机制。结果：人胃癌细胞系SGC7901可自分泌胃泌素并表达胃泌素受体;胃泌素可显著...

基于SERS技术检测牛奶中环丙沙星的研究

关键词: 食品安全  牛奶  药物残留  环丙沙星  银溶胶  检测下限  快速鉴别  表面增强拉曼光谱法  

目的：建立牛奶中环丙沙星的表面增强拉曼光谱（SERS）检测方法。方法：对环丙沙星的主要拉曼峰进行归属,选取1 384 cm^（-1）拉曼特征峰,在最佳实验条件下进行了SERS检测。结果：环丙沙星在牛奶中检测下限约为50μg·mL^（-1）,牛奶溶液中特征峰强度与浓度的曲线方程为Y=224.244 8＋2.582 4X,R2=0.939,回收率在92.7%-108.3%之间,RSD小于8.3%。结...

气相色谱-电子捕获检测器法同时检测化妆品中7个防腐剂

关键词: 化妆品检测  含卤素类防腐剂  三氯叔丁醇  三氯卡班  二氯苯甲醇  碘丙炔醇丁基氨甲酸酯  三氯生  氯咪巴唑  

目的：建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂（三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑）的气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）分析方法。方法：样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器（ECD）检测,外标法...

肝素钠注射液对美罗培南在腹膜透析液中的稳定性影响

关键词: 美罗培南  肝素  腹膜透析液  稳定性  高效液相色谱  联合用药  有效性影响  

目的：考察肝素钠注射液对美罗培南在腹膜透析液中的稳定性影响。方法：利用高效液相色谱法测定美罗培南的含量。色谱条件：采用Sunfire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05 mol·L^（-1）磷酸二氢钾（pH 6.5,8∶92）为流动相,流速1.0 mL·min^（-1）,检测波长298 nm。考察在37℃下含或不含肝素钠注射液的美罗培南腹膜透析液放置30 h的外...

气质联用法分析卤化丁基胶塞中的挥发性成分

关键词: 药品包装材料  气质联用法  卤化丁基胶塞  挥发性成分  可提取物  寡聚物  抗氧剂  

目的：分析药品包装材料卤化丁基胶塞中的挥发性成分。方法：采用气质联用技术,并利用Xcalibur工作站中的NIST质谱库检索,结合有关文献人工图谱解析鉴定,分析卤化丁基胶塞中的挥发性成分和可提取物信息。结果：挥发性成分中的寡聚物和抗氧剂可以反映生胶的种类与来源,环硅氧烷类化合物可以体现不同胶塞的硅化工艺差异,其他挥发性成分如饱和烷烃...

梯度洗脱-HPLC法测定异烟肼及其片剂中有关物质

关键词: 异烟肼片  有关物质  梯度洗脱  高效液相色谱  液相色谱质谱联用  乳糖异烟腙  

目的：建立梯度洗脱-HPLC法测定异烟肼原料及其片剂中有关物质,并对国内外20家企业异烟肼片的有关物质进行分析。方法：资生堂CAPCELL PAK ADME（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05 mol·L^（-1）磷酸二氢钾溶液（pH 6.0±0.05）-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^（-1）,检测波长为262 nm,柱温为35℃。已知杂质测定采用相对保留时间（RRT）...

林可霉素利多卡因凝胶微生物限度检查方法的探究

关键词: 林可霉素利多卡因凝胶  微生物限度  破胶  薄膜过滤法  方法学验证  

目的：探索消除林可霉素利多卡因凝胶抑菌活性的适宜方法,并建立该品种微生物限度检查方法。方法：根据2015年版《中华人民共和国药典》（以下简称中国药典）四部通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法、通则1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准,利用3%氯化钡溶液能与林可霉素利多卡因凝胶...

HPLC法测定盐酸西那卡塞原料药有关物质

关键词: 盐酸西那卡塞  杂质测定  高效液相色谱法  校正因子  质量控制  

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸西那卡塞原料药的有关物质。方法：采用Venusil XBP-C（18）色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以含0.5%三乙胺的30 mmol·L^（-1）磷酸二氢钾水溶液（磷酸调pH 2.5）-甲醇-乙腈-异丙醇（60∶15∶15∶10）为流动相等度洗脱,流速为1.3 mL·min^（-1）,柱温为35℃,检测波长为220nm。结果：盐酸西那卡塞与各杂质峰之间的...

银杏叶总黄酮醇苷含量快速测定方法研究

关键词: 银杏叶  总黄酮醇苷  槲皮素  山柰酚  异鼠李素  含量  快速测定  

目的：建立一种供试品处理简单的银杏叶总黄酮醇苷含量测定方法。方法：采用单因素试验,考察溶剂量、提取时间、提取温度的影响,以总黄酮醇苷含量为评价指标,筛选最佳提取方法,并对该方法进行方法学考察及验证。结果：溶剂量80 mL,提取时间45 min,回流温度90℃为最佳实验条件;槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.158-15.78μg、0.109-10.87μg、0.01...

基于DNA条形码技术的重楼栽培品基原鉴定

关键词: 重楼  野生品  栽培品  碱基差异  基原鉴定  植物鉴别  dna条形码技术  

目的：基于DNA条形码技术鉴定重楼栽培品的基原,并比较同物种重楼栽培品与野生品的DNA条形码差异。方法：通过聚合酶链式反应（PCR）对重楼的ITS和ITS2序列进行扩增;通过与Gen Bank数据库进行Blast比对,确定收集重楼样品的物种;利用距离法和建树法比较重楼样品种内和种间的亲缘关系;比较不同物种样品之间,以及同物种样品的野生品与栽培品之间的...

黑种草子定性定量方法改进研究

关键词: 黑种草子  斯亚旦  异株五加甲苷  常春藤皂苷元  定性定量  标准修订  

目的：本文以异株五加甲苷为指标成分,对黑种草子定性定量方法进行改进研究。方法：采用改进后的TLC法和HPLC-ELSD法定性鉴别和定量测定异株五加甲苷。以硅胶HSG为薄层板,正丁醇-水-醋酸（2.5∶1∶0.5）为展开剂,10%硫酸乙醇试剂显色后在日光下检视,进行TLC定性分析。采用C18色谱柱,以乙腈-乙酸铵系统为流动相进行梯度洗脱,ELSD为检测器,建立HPL...

药品微生物限度检查方法适用性试验中加菌方式的实验研究

关键词: 微生物限度检查  计数方法  方法适用性  加菌方式  回收率  

目的：考察药品微生物限度检查方法适用性试验中不同加菌方式对实验结果的影响。方法：选择具有代表性的95种非无菌制剂,以《中华人民共和国药典》（以下简称中国药典）2010年版规定的5株验证菌70%回收率为指标,分别在样品（A）、供试液（B）和培养基（C）环节加入验证菌株进行计数方法的回收验证实验。结果：95种样品中可在样品阶段加菌通过回...

双波长HPLC法同时测定麻杏止咳糖浆中5个成分含量

关键词: 麻杏止咳糖浆  麻黄碱  伪麻黄碱  苦杏仁苷  甘草苷  甘草酸  麻黄  苦杏仁  甘草  高效液相色谱法  

目的：建立同时测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸含量的高效液相色谱方法。方法：采用Thermo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.02 mol·L^（-1）磷酸二氢钾溶液（含0.1%三乙胺和0.1%磷酸）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^（-1）,柱温25℃,检测波长分别为210 nm（麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷）...

氨基酸分析仪测定胱氨酸片中胱氨酸的含量

关键词: 氨基酸分析仪  胱氨酸片  胱氨酸  含量测定  方法比较  

目的：《中华人民共和国药典》（以下简称中国药典）2015年版采用滴定法测定胱氨酸片中胱氨酸的含量,操作烦琐,所以建立简便、快速的氨基酸分析仪测定胱氨酸片中胱氨酸含量的方法。方法：采用直接超声溶解法上机测定,Sykam Cation Separation Coiumn（LCA KO6/Na 4.6 mm×150 mm,7μm）分离柱,梯度洗脱,分光光度检测器,柱温为57-74℃梯度控温,反应...

HPLC-CAD法测定乳糖含量及有关物质

关键词: 乳糖  含量测定  有关物质  质量控制  硅胶基质氨基色谱柱  聚合物基质氨基柱  

目的：针对目前普遍反映的国内外药典中乳糖的含量和有关物质测定方法灵敏度低、硅胶基质的氨基色谱柱因流失严重而耐用性较差的问题,尝试采用聚合物基质的氨基柱,建立适合乳糖含量及有关物质测定的高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）方法。方法：采用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为乙腈-水（75...

蒙古族药塔日努及其不同炮制品HPLC指纹图谱研究

关键词: 蒙古族药塔日努  牛奶制塔日努  酒制塔日努  诃子汤制塔日努  指纹图谱  

目的：建立蒙古族药材塔日努及其牛奶制、酒制及诃子汤制品指纹图谱,为塔日努不同炮制品质量控制及炮制原理研究提供依据。方法：采用HPLC,Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长254 nm,对塔日努及其3种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果：建立了塔日努及其3...

基于图像导向的拉曼光谱技术研究来氟米特片的溶出曲线差异

关键词: 来氟米特片  溶出曲线  morphologi  粒径分析  拉曼光谱  

目的：分析引起国产来氟米特片与参比制剂（SANOFI）溶出曲线差异的影响因素。方法：采用图像导向的拉曼光谱Morphologi G3-ID颗粒表征系统分析来氟米特片的崩解液,先用光学成像系统测量崩解液中颗粒的粒径和形状参数,然后采用拉曼光谱区分崩解液中API颗粒和辅料颗粒,获得API颗粒的粒度和粒形分布结果,并比较国产来氟米特片和参比制剂在崩解后的...