药物分析杂志

方法验证专栏

关键词: 方法验证  usp  

分析方法验证国内外技术指南现状分析

关键词: 验证  分析方法  生命周期  药品质量控制  药典  技术指南  

分析方法验证是保证检测方法准确可靠的重要步骤,对确保产品质量稳定可靠不可或缺。各国药典和相关组织很早就开始研究和规范方法验证的内容,并随着科技的进步,不断地完善。本文对分析方法验证的主要技术指南进行概述和分析,为读者更好地了解各国对药品分析方法验证指南的修订历程与要求提供参考。

判断定量类理化分析方法满足预期用途的标准探讨

关键词: 检测方法的变异  准确度  精密度  产品特性量值的限度标准  法定质量标准  放行质量标准  

目的:探讨定量检测类理化方法满足其预期用途的判断标准。方法:采用六西格玛(6σ)理论和过程能力指数(CI)工具,衍生出评价方法的方法能力指数(MCI),并对理化方法在质量属性的不同限度标准下的最大变异进行计算。结果和讨论:(1)可以使用CI的理论对MCI进行全面有效的阐述,包括计算所需前提、方法分级依据、MCI与质量标准以及方法误判(不合格)发生概...

方法验证性能参数的获取和评价方式再探讨

关键词: 方法验证  准确度  精密度  关键因素  风险分析  样本量  实验设计  统计分析  

综述了目前国内外方法验证的法规和/或指导原则中对于方法性能参数进行验证和评价的统计学方法;并对如何通过风险分析、实验设计、样本量和结果计算以获得更可靠性能参数等方面的问题进行了探讨。

含量测定类方法验证中的统计学评价

关键词: 双环醇  方法验证  含量测定  方法能力指数  置信限  高效液相色谱  

目的:针对双环醇片主成分的测定方法,论证含量测定类方法验证的科学性和可靠性,为今后该类方法的验证研究提供更严谨的模板或范例。方法:通过科学的实验设计,制定合理的实验方案,获得专属性、线性与范围、准确度和精密度等性能参数。结果:双环醇片中主成分与有关物质可完全分离。在标示量70%~130%的范围内线性关系良好(决定系数R~2>0.999 9,剩余...

杂质类定量分析方法验证中的统计学评价

关键词: 方法验证  有关物质  准确度  精密度  线性  范围  专属性  

目的:通过马来酸依那普利原料药中杂质依那普利拉的定量检测方法,论证杂质类定量分析方法验证的科学性和严谨性,为今后验证研究提供评价参考依据。方法:对欧洲药典中原料药依那普利拉中杂质限度检查分析方法优化后,通过析因设计进行试验,在原有方法验证性能参数的基础上,引入更多的统计参数以评价方法是否满足预期应用。结果:专属性:马来酸与依...

理化方法验证统计分析软件的设计与功能

关键词: 理化方法验证  统计分析软件  方法验证性能参数  容忍区间  方法变异度  准确度  精密度  方法能力指数  方法能力分级  

理化方法验证统计分析软件'是一款专用于理化分析方法验证数据统计分析的软件,不仅可提供通用的准确度、精密度、线性、范围、检测下限和定量下限等常见方法验证性能参数,还提供包括准确度的置信区间,精密度的置信上限,方法变异的容忍区间、预测区间、方法能力指数(MCI)等评价方法是否满足需求的指标。该软件简便易用,结果输出经验证科学可靠,可...

酒苁蓉HPLC特征图谱及5个苯乙醇苷类成分含量测定

关键词: 酒苁蓉  高效液相色谱  松果菊苷  肉苁蓉苷a  毛蕊花糖苷  异毛蕊花糖  苯乙醇苷类  特征图谱  

目的:采用高效液相色谱法建立酒苁蓉的特征图谱,并同时测定5个苯乙醇苷类成分的含量。方法:以松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和2′-乙酰基毛蕊花糖苷为对照,采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱(0~15min,15%A→21%A;15~20 min,21%A→25%A;20~70 min,25%A→43%A),...

UPLC法同时测定降香中7个黄酮类成分含量及主成分分析

关键词: 降香  超高效液相色谱法  黄酮类成分  甘草素  异甘草素  紫铆花素  柚皮素  漆黄素  芒柄花素  鹰嘴豆芽素a  含量测定  主成分分析  质量评价  

超高效二维液相色谱法测定复方南星止痛膏中双酯型乌头生物碱的含量

关键词: 在线中心切割  二维液相色谱  复方南星止痛膏  双酯型乌头生物碱  新乌头碱  乌头碱  次乌头碱  

目的:采用在线中心切割超高效二维液相色谱(2D-UPLC)法,建立同时测定复方南星止痛膏中3个双酯型乌头生物碱(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:一维UPLC采用Waters XBridgeBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm 1.7μm),以甲醇-0.008%二乙胺为流动相,梯度洗脱,流速0.1 mL·min-1,柱温18℃;二维UPLC采用Waters XBridge BEH C18色谱柱(3.0 mm×...

UPLC-MS/MS法同时测定六合氨基酸注射液中6个有效成分的含量

关键词: 六合氨基酸注射液  

藏药仁青常觉中砷在大鼠尿液中的HPLC-ICP-MS研究

关键词: 仁青常觉  代谢产物  大鼠尿液  

目的:采用HPLC-ICP-MS法对藏药仁青常觉中砷(As)在大鼠体内代谢产物—尿液中的形态进行研究。方法:采用Dionex Ion Pac AS 19阴离子色谱柱,以2 mmol·L-1磷酸二氢钠-0.2 mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠-10 mmol·L-1无水乙酸钠-3 mmol·L-1硝酸钾(pH=10.5~11.3)-无水乙醇为流动相;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL,柱温为室温。结果:实验表明,该方法不受40Ar...

高效液相色谱-质谱联用定量检测人血清5个溶血磷脂酰胆碱的浓度

关键词: 代谢组学  内标法  

目的:利用代谢组学代谢靶标分析技术,建立一种定量检测人血清中溶血磷脂酰胆碱(LPC)类物质的方法。方法:以高效液相色谱与串联质谱联用(HPLC-MS/MS)分析平台,利血平为内标物,构建定量检测LPC14∶0、LPC 15∶0、LPC 16∶0、LPC 17∶0和LPC 18∶0系列物质的检测方法。绘制每种目标LPC对应的标准曲线,分析其相关系数r值,并进一步评估检测平台的灵敏...

高脂膳食所致大鼠高血糖及其与肠道菌群、代谢产物的相关性实验研究

关键词: 高脂膳食  肥胖  2型糖尿病  肠道菌群  胰岛素抵抗  

超高效亲水色谱快速测定吸烟者尿液中的尿酸和肌酐研究

关键词: 尿酸  肌酐  超高效液相色谱  提取  吸烟者尿液  

目的:建立超高效亲水色谱法快速测定吸烟者尿液中肌酐和尿酸的含量。方法:尿液样品采用自主设计的萃取瓶处理,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为固定相,70%乙腈(内含0.1%磷酸二氢氨)为流动相进行超高效液相色谱分离,流速0.5 mL·min-1,检测波长235 nm,进样体积5.0μL,柱温30℃,紫外检测器检测。结果:选定实验...

CYP2C19基因多态性对侵袭性真菌感染患者伏立康唑游离型药物浓度的影响

关键词: 伏立康唑  cyp2c19基因型  侵袭性真菌感染  游离型药物浓度  

盐酸头孢他美酯中有关物质的结构鉴定

关键词: 核磁共振法  盐酸头孢他美酯  有关物质  分离  结构鉴定  

目的:采用核磁共振法鉴定盐酸头孢他美酯原料药中3个有关物质的结构。方法:首先采用制备色谱分离出盐酸头孢他美酯原料药中的3个杂质,然后采用LC-Q-TOF-MS、LC-Q-TRAP-MS/MS/MS、 1H-NMR、 13C-NMR、DEPT、 1H-1H COSY、HSQC、HMBC、 IR和UV数据对杂质进行结构鉴定。结果:通过光谱数据分析,鉴定出盐酸头孢他美酯原料药中3个杂质的结构,并进行归...

RP-HPLC法测定安塞曲匹的有关物质

关键词: 动脉粥样硬化  安塞曲匹  质量控制  有关物质  反相高效液相色谱法  

目的:建立RP-HPLC法测定安塞曲匹有关物质。方法:采用Agilent Zorbax SB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:在选定的色谱条件下,主峰与各杂质峰均能良好分离,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E和安塞曲匹分别在0.41~24.52μg·mL-1(r=0.999 9)、0.50~29.93μg·...

Q-Orbitrap高分辨质谱快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中非法添加的18个药物成分

关键词: 非法添加药物  改善睡眠类保健品  正负离子切换  二级碎片质谱图  定性筛查和定量分析  

目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含2 mmol·L-1乙酸铵,0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,35%B;...

ICP-MS法测定盐酸安舒法辛缓释片中7个元素杂质含量

关键词: 元素杂质  盐酸安舒法辛缓释片  电感耦合等离子体质谱  ichq3d  方法学验证  

应用ELISA检测注射用重组人促血小板生成素模拟肽-Fc融合蛋白中卡那霉素残留量

关键词: elisa  卡那霉素  残留量  重组生物制品  质量控制  

目的:建立灵敏度更高的ELISA方法检测卡那霉素残留量并进行方法学验证,用于重组生物制品的质量控制。方法:采用直接竞争ELISA方法,样品中残留的卡那霉素将和酶标抗原竞争酶标板上预包被的卡那霉素抗体,用3,3,5,5-四甲基联苯胺(TMB)底物显色,样品吸光值与残留卡那霉素的含量成负相关,用酶标仪进行检测并用Ridasoft Win分析软件进行分析。结果:此...

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱测定生鲜牛乳中氟虫腈及其代谢物残留

关键词: 氟虫腈及其代谢物  生鲜牛乳  残留  平行反应监测  

目的:建立一种测定生鲜牛乳中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法:样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测。结果:4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~...

三氯甲烷在ω-3脂肪酸甘油三酯细菌内毒素检查法中可行性探讨

关键词: 细菌内毒素  干扰试验  萃取  回收率  

目的:建立ω-3脂肪酸甘油三酯细菌内毒素检查方法。方法:将ω-3脂肪酸甘油三酯溶解于三氯甲烷,再加水漩涡振荡混匀,取上层制备供试品溶液;进行方法干扰试验的同时考察内毒素的回收率。结果:采用三氯甲烷溶解ω-3脂肪酸甘油三酯,再用水振荡萃取的方法制备供试品溶液,对细菌内毒素检查法无干扰作用。该方法的回收率在70%~84%之间,符合检测要求。结论:...

枯草杆菌二联活菌颗粒(妈咪爱)4种给药方式的比较

关键词: 给药方式  益生菌  葡萄糖酸锌口服溶液  增菌作用  抑菌作用  

目的:探讨枯草杆菌二联活菌颗粒(妈咪爱)的最佳给药方式。方法:摸拟枯草杆菌二联活菌颗粒的给药过程,在枯草杆菌二联活菌颗粒、温开水+枯草杆菌二联活菌颗粒、牛奶+枯草杆菌二联活菌颗粒和葡萄糖酸锌口服溶液+枯草杆菌二联活菌颗粒中分别加入人工胃液,观察枯草杆菌二联活菌颗粒中2种益生菌的体外活性。在葡萄糖酸锌口服溶液中加入屎肠球菌R-026,...

建立雌酮硫酸钠胶体金免疫层析快速限量检测方法

关键词: 雌酮硫酸钠  半抗原  免疫原  偶联率  细胞融合  杂交瘤细胞  单克隆抗体  胶体金免疫层析法  

目的:建立一种快速检测孕马尿中雌酮硫酸钠的胶体金免疫层析试纸方法。方法:采用化学合成法将雌酮制备为ESS-17-肟(半抗原),应用混合酸酐法将ESS-17-肟与牛血清白蛋白(BSA)偶联制备为ESS-17-肟-BSA(免疫原),对所得偶联物溶液进行紫外扫描鉴定并计算偶联率。ESS-17-肟-BSA免疫BALB/C小鼠,取血清高滴度小鼠脾脏淋巴细胞与SP2/0细胞融合制备杂交瘤...

全国中药资源普查女贞子药材质量现状研究

关键词: 女贞子  质量评价  无机元素  特女贞苷  百粒重  

目的:了解全国范围内女贞子的质量现状,为完善女贞子的质量控制和安全性评价标准提供依据。方法:依据《中华人民共和国药典》(2015年版)女贞子项下含量测定方法,测定全国第4次中药资源普查所收集的不同产地的48批女贞子样品中特女贞苷含量,应用ICP-MS法测定其21个无机元素的含量,并测定样品的百粒重。结果:4批样品(S2、S23、S29、S47)特女贞苷含...

乳酸左氧氟沙星晶型的制备与稳定性研究

关键词: 乳酸左氧氟沙星  晶型  晶型表征  热重法  差示扫描量热法  稳定性  质量控制  

目的:对乳酸左氧氟沙星的晶型进行分析与研究。方法:采用冷却析晶法、反溶剂沉淀法及高温转晶法,对乳酸左氧氟沙星进行晶型筛选制备;利用粉末X-射线衍射法(PXRD)、单晶X-射线衍射法(SXRD)、热重法(TGA)以及差示扫描量热法(DSC)等分析技术,对获得的样品进行晶型表征。结果:乳酸左氧氟沙星在常温常压下存在2种晶型[一水合物晶型(晶型Ⅰ)、半水合物...