关键词：同位素 内标 选择离子监测 平均回收率 色谱分离 

摘要：目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的GC/MS方法.方法:试样中加入d5-3-氯-1,2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析.结果:3-氯-1,2-丙二醇检测限低于 0.01 mg/kg; 各类食品样品加标 0.01 mg/kg 的平均回收率 >85%,样品重复测定6次的CV值均小于 10%.结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品.

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