中国医药工业杂志

L-酒石酸托特罗定的合成

关键词: 托特罗定  毒蕈碱受体拮抗剂  尿失禁  合成  拆分  

用反式肉桂酸和对甲苯酚经脱水环合、单甲基化制得3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基丙酸,经氯化、胺化、还原和脱甲基制得的N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯基丙胺再经L-酒石酸拆分后成盐,得到抗尿失禁药L-酒石酸托特罗定,总收率12%.

丹参素的合成

关键词: 丹参素  clemmensen还原  合成  

用3,4-二羟基苯甲醛和乙酰甘氨酸经缩合、开环得到α-乙酰胺基-β-(3,4-二乙酰氧基苯基)丙烯酸,再经水解、还原和成盐反应制得丹参素,总收率31%.

2006年《药学服务与研究》征订启事

由Valiolamine制备伏格列波糖

关键词: 伏格列波糖  valiolamine  糖尿病  合成  

Valiolamine和1,3-二羟基丙酮在Pd/C作用下催化氢化得到伏格列波糖,收率75%.

环氧化物催化转化为硫杂丙环

关键词: 硫氰酸铵  环氧化物  催化转化  二氧化钛  催化剂  乙腈  收率  

二氧化钛（TiO2）为催化剂，环氧化物和硫氰酸铵在乙腈中回流30～60min，生成相应的硫杂丙环，7例收率89％～96％。

不对称二羟化反应制备（2R，3S）-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯

关键词: sharpless不对称二羟化反应  手性配体  不对称催化  紫杉醇  中间体  合成  

合成了两种可回收利用的小分子配体,并在两种不同体系的Sharpless不对称二羟化反应中用于催化肉桂酸乙酯,以合成紫杉醇的重要中间体(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯.结果表明,两种配体在叔丁醇-水(1:1)和丙酮-水(10:1)体系中的催化性能均良好,收率85%～95%,ee可达95%以上,且重复使用3次后收率和ee基本不变.

癸异戊二烯醇的合成

关键词: 辅酶q10  癸异戊二烯醇  茄呢醇  中间体  合成  

(E)-4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯经磺酰化、水解和THP保护羟基得到的四氢吡喃醚与茄呢基溴进行偶联,再脱除磺酰基和THP保护基得到癸异戊二烯醇,总收率54%,茄呢醇利用率77%.

7-溴-2-氧代庚酸的合成

关键词: 西司他丁  中间体  合成  

二氯乙酸乙酯和1,3-丙二硫醇在溴化四丁基铵和无水碳酸钾作用下室温反应得到1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,在氢化钠作用下与1,5-二溴戊烷进行烷基化反应得到2-(5-溴戊基)-1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,再经硫酰氯氧化水解、酸水解得到7-溴-2-氧代庚酸,总收率58%.

更正

4-（2-溴乙酰基）-3-氟苯硼酸的制备

关键词: 中间体  合成  

4-溴-2-氟苯基氰经格氏反应得到4-溴-2-氟苯乙酮,先保护羰基,再经格氏反应和二羟硼基取代、溴代制得4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸,总收率54%.

4-氨基-2-氯吡啶的合成

关键词: 合成路线  氨基  beckmann重排  hofmann重排  农药中间体  反应生成  盐酸羟胺  

4-氨基-2-氯吡啶(1)是医药及农药中间体[1～3],主要有以下3条合成路线:(1)2-氯-4-乙酰基吡啶与盐酸羟胺反应生成相应的肟,经Beckmann重排得到的2-氯-4-乙酰胺基吡啶再经水解制得,总收率77.8%[4,5].(2)2-氯-4-氨甲酰基吡啶在PhI(OAc)2作用下进行Hofmann重排制得,总收率85.4%[6].

芳香醛的制备

关键词: 芳香醛  芳杂环化合物  制备  芳香化合物  ccl4  三氯甲基  最佳温度  甲酰化  碳酸酯  

DMF和二-（三氯甲基）碳酸酯于CCl4溶液中可方便地将富电子芳香化合物和芳杂环化合物进行甲酰化。芳香胺和萘醚适于在回流条件下反应，而芳杂环最佳温度为40～55℃。7例收率61％～91％。

亲核取代制备硝基芳香化合物的烷基醚

关键词: 硝基芳香化合物  烷基醚  亲核取代  制备  氟硝基苯  氯硝基苯  nah  dmf  收率  

各级醇或酚的DMF溶液中于室温加NaH，滴加2-或4-氟硝基苯，50℃搅拌12h制得相应的烷基醚。14例收率84％～96％。该法对3-氟硝基苯和2-或4-氯硝基苯收率低。

核酸酶P1的分离纯化及部分酶学性质研究

关键词: 桔青霉  核酸酶p1  纯化  酶学性质  

桔青霉发酵液经离心、超滤、硫酸铵盐析、透析和DE-52型树脂柱色谱分离,纯化得到核酸酶P1.比活为28490u/mg,纯化10.5倍,收率为45%.SDS-PAGE电泳显示为单一条带.酶学性质研究结果表明,以酵母RNA为底物时的Km为3.36mmol/L,最适作用温度70℃,最适pH 5.4.

ELSD—HPLC法监控维生素C生产过程

关键词: 维生素c  高效液相色谱  蒸发光散射检测器  

建立了ELSD-HPLC法监控由山梨醇生产维生素C的过程.采用氨基色谱柱,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(梯度洗脱).4种成分均在0.025%～0.4%范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.7%、100.5%、100.8%和100.4%.

离心造粒法制备盐酸二甲双胍缓释微丸

关键词: 盐酸二甲双胍  缓释  微丸  包衣  离心造粒  生物等效  

在盐酸二甲双胍微丸外依次包滑石粉隔离层和Eudragit缓释层,并考察两者对体外释放度的影响.采用EudragitNE30D-L30D 55(20:1)包衣所得微丸表现出缓释特征,在体内与参比制剂生物等效.

减压加热法去除纳曲酮微球中残留二氯甲烷

关键词: 减压加热法  纳曲酮  微球  二氯甲烷  残留  

分别采用连续相萃取法、溶剂萃取法和减压加热法去除纳曲酮微球中残留二氯甲烷,并对经减压加热法处理的微球进行体外释药试验.结果表明,65℃、100Pa加热48h能使微球中二氯甲烷的残留量低于0.06%,但初期释药量较多.

2006年《中国医院药学杂志》征订启事

冷冻干燥对载环孢素A的pH敏感性纳米粒粒径的影响

关键词: 环孢素a  ph敏感性纳米粒  冷冻干燥  冻干保护剂  海藻糖  

研究了冻干保护剂种类和浓度对载环孢素A的pH敏感性纳米粒冻干品粒径稳定性的影响.结果表明,以海藻糖为冻干保护剂的冻干纳米粒粒径稳定性较好.含5%或20%海藻糖的冻干纳米粒于4500lx光照、40℃、高湿的条件放置5d,复水化后粒径均明显增大.40℃下的纳米粒聚集尤为明显,无法测得粒径.

胰激肽原酶肠溶片的释放度测定

关键词: 胰激肽原酶  肠溶片  释放度  紫外分光光度法  测定  

建立了UV法测定胰激肽原酶肠溶片的释放度.采用中国药典2000年版二部附录X D第二法,转速100r/min,检测波长253nm.胰激肽原酶在2～10u/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD为1.3%.

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羟丙甲纤维素酞酸酯水分散体的制备及表征

关键词: 羟丙甲纤维素酞酸酯  水分散体  成膜性能  

用乳化溶剂蒸发法制备了羟丙甲纤维素酞酸酯水分散体.结果表明其平均粒径215nm,分布均匀,并具有良好的稳定性和成膜性能.

2006年《中国药学杂志》征订启事

填充剂对环孢素A固体分散体颗粒粉体学性质的影响

关键词: 环孢素a  亲脂性环状多肽  载体材料  填充剂  分散体颗粒  粉体学性质  流动性  

环孢素A(cyclosporin A,1)是由11个氨基酸组成的亲脂性环状多肽,难溶于水,口服生物利用度低.Gelucire 50/13(聚乙二醇脂肪酸甘油酯)为一种亲水性的载体材料,与1制成固体分散体后,45min体外累积释放率较原药提高了7倍,但其本身熔点较低,流动性欠佳.

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二甲酚橙共振光散射法测定DNA

关键词: 二甲酚橙  脱氧核糖核酸  共振光散射法  

用共振光散射技术,建立了以二甲酚橙为探针分子测定DNA的方法.在pH 3.5～4.3范围内,二甲酚橙在374nm处的共振光散射强度增强,且与DNA浓度呈线性关系,线性范围为2.5～15 μg/ml,检测限10ng/ml.

天然维生素E琥珀酸酯的HPLC测定

关键词: 天然维生素e琥珀酸酯  高效液相色谱  测定  

建立了HPLC法测定天然维生素E琥珀酸酯的含量.采用C18柱,甲醇-冰醋酸(500:3.2)为流动相,检测波长为284nm.在0.18～3mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率98.4%～101.4%,RSD小于1%.

对羟基苄醇的醚化反应

关键词: 醚化反应  对羟基  苄醇  非均相催化剂  二氯甲烷  sio2  室温反应  对甲氧基  收率  

对羟基苄醇在二氯甲烷中，与各种醇或硫醇加非均相催化剂NaHSO4·SiO2催化，室温反应1．5～2h，生成醚和硫醚。21例收率82％～95％。该反应不适用于苄醇及对甲氧基苄醇。

杂环、芳环化合物二甲胺基化的简便方法

关键词: 化合物  简便方法  杂环  芳环  胺基化  k2co3  二甲胺基  反应收率  二氯嘧啶  

含有活性氯基团的杂环或芳环化合物与DMF在K2CO3存在下80～150℃，氯基团被取代得到二甲胺基产物，8例反应收率75％～96％（2,4-二氯嘧啶有双取代产物）。

黄芪中黄芪多糖含量测定方法的比较

关键词: 黄芪多糖  测定  

比较了采用苯酚-浓硫酸比色法和蒽酮-浓硫酸比色法,以葡萄糖和葡聚糖(分子量约20000)两种对照品测定黄芪中多糖含量的方法.结果显示,以葡聚糖为对照品、蒽酮-浓硫酸比色法测定线性关系较好(r=0.9990),平均回收率97.9%,RSD 1.53%.并测定了7个品种黄芪药材中黄芪多糖的含量.

一种来源于芽胞杆菌KR-8104，低pH时稳定且具活性的非钙依赖性α-淀粉酶

关键词: 芽胞杆菌  钙依赖性  活性  低ph  page电泳  分离纯化  生淀粉酶  交互作用  

从土样中分离18株菌株并从中筛选得可产生淀粉酶的芽胞杆菌KR-8104。在pH5～6的生产培养基中，经60～65h培养，可获得最高产量。利用离子交换和疏水交互作用柱色谱分离纯化得到新的胞外非钙依赖性α-淀粉酶。经SDS—PAGE电泳得到表观分子量为59k的单一条带。该酶在一个较宽pH范围内均具活性，pH4．0～6．0时具有最大活性，pH3．5时具有最大活性的...

氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的HPLC测定

关键词: 苯扎氯铵  氧氟沙星  滴眼液  离子对高效液相色谱  测定  

建立了离子对高效液相色谱法,测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量.采用C18色谱柱,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH 3.45±0.1)-乙腈(35:65)为流动相,检测波长210nm,柱温40℃.苯扎氯铵在10～70μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率100.1%.

依达拉奉的两种电位滴定测定方法的比较

关键词: 依达拉奉  电位滴定法  测定  

比较了用乙醇作溶剂的普通电位滴定和非水电位滴定两种测定依达拉奉含量的方法,结果表明前法可解决依达拉奉在水中溶解度较小的问题,增大滴定突跃.

左亚叶酸钙及其片剂的HPLC测定

关键词: 左亚叶酸钙  片剂  有关物质  高效液相色谱  测定  

建立了HPLC法测定左亚叶酸钙及其片剂含量与有关物质.采用ODS C18柱,0.05mol/L氯化铵缓冲液(含溴化四丁铵3.22g,用氨水调至pH 7.8)-甲醇-乙腈(18:2:3)为流动相,检测波长287nm.线性范围0.01～0.1mg/ml,检测限1ng.平均回收率99.6%,RSD 0.47%.

加替沙星眼用凝胶剂的HPLC测定

关键词: 加替沙星  眼用凝胶剂  有关物质  高效液相色谱  测定  

建立了HPLC法测定加替沙星眼用凝胶剂含量及有关物质.采用C18柱,流动相为乙腈-0.3mol/L三乙胺(1:4,用磷酸调至pH 4.5),检测波长为293nm.在4～20μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率100.5%,RSD为1.6%.

避蚊胺微球载药量的HPLC测定

关键词: hplc测定  避蚊胺  药量  溶剂挥发法  球载  心血管疾病  乙基纤维素  hplc法  吸血昆虫  

避蚊胺(DEET,1)化学名为N,N-二乙基-间甲苯酰胺,是目前应用最广泛的广谱蚊虫驱避剂,通过自然挥发或借助载体挥发气味,使吸血昆虫产生忌避而难以接近人体[1,2].1具有驱避效果好、毒性小等优点,但现有制剂作用时间短、皮肤用量大、吸收较多,可能引发皮炎及心血管疾病等[3].我院采用溶剂挥发法,制备了用于皮肤给药的1乙基纤维素(EC)微球[4].本研究...

德国IKA实验室中文网站启动

关键词: 中文网站  实验室  德国  快速搜索  英文网站  技术参数  新网站  产品  

继2004年3月15日推出英文网站后，2005年6月7日，德国IKA的实验室全新中文网站启动了，网址www．ika．net。新网站将以全新的面目出现，速度更快，搜索更容易，内容时时更新，让您眼前一亮。在网上疲惫地寻找产品，不断地翻了一页又一页，这已经成为过去式。IKA新网站引入快速搜索（Quickfinder）工具，只需输入产品的名字，您就可以找到您想要...

伊拉地平中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

关键词: 有机溶剂残留量  毛细管气相色谱法  地平  测定  gc  钙离子拮抗剂  不良反应  合成过程  乙酸乙酯  

伊拉地平(isradipine,1)是长效二氢吡啶类钙离子拮抗剂,用于治疗轻、中度高血压,具有疗效高、不良反应少、作用时间长及耐受性好等特点[1,2].由于在合成过程中使用了有机溶剂乙醇、乙酸乙酯和甲苯,本研究采用毛细管气相色谱法,以DMF为溶剂,对1中的3种有机溶剂进行检测,操作简便,重现性好.

2006年《中国新药杂志》征订启事

2006年《中国生化药物杂志》征订启事