中国医药工业杂志

恩曲他滨的合成

关键词: 恩曲他滨  抗病毒药物  合成  

水合乙醛酸和l-(孟)醇经酯化得到的二羟基乙酸l-(孟)基酯,依次与2,5-二噻烷-1,4-二醇、氯化亚砜和硅烷保护的5-氟胞嘧啶反应,最后还原得到HIV逆转录酶抑制剂恩曲他滨,总收率27%.

离子液体促进氟罗沙星的合成

关键词: 氟罗沙星  离子液体  氟喹啉酮  抗菌剂  合成  

2,3,4-三氟苯胺经与EMME缩合、环合、氟乙基化、与N-甲基哌嗪缩合和水解反应制得氟罗沙星,前4步反应可被离子溶剂1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐促进,如环合反应温度由300℃降至200℃,总收率61%.

盐酸替扎尼定的合成

关键词: 替扎尼定  肌肉松弛药  合成  

4-氯-2-硝基苯胺依次经还原、缩合成环、硝化、还原制倒丶屑涮?-氯-4-氨基-2,1,3-苯并噻二唑,再与1-乙酰基咪唑烷-2-酮缩合、水解、成盐制得盐酸替扎尼定,总收率46%.

3-酮基4-雄甾烯-17β-羧酸甲酯的合成改进

关键词: 沃氏氧化  非那雄胺  中间体  合成  

孕烯醇酮乙酸酯经溴仿反应、酯化、沃氏氧化得到非那雄胺的关键中间体3-酮基-4-雄甾烯-17β-羧酸甲酯,其中沃氏氧化用邻硝基苯甲醛为氧化剂,使用催化量异丙醇铝在甲苯中于95℃反应2h即可完成,收率85%.总收率71%.

2-（α-溴丙酰）硒吩及其类似物的合成

关键词: ages裂解剂  中间体  合成  

硒吩和丙酸酐在85%磷酸作用下酰化得到2-丙酰硒吩,再用溴化铜溴代得到AGEs裂解剂的中间体2-(α-溴丙酰)硒吩,收率60%.同法制得类似物2-溴乙酰硒吩,收率89%.

2-三氟甲基噻吨-9-酮的制备

关键词: 氟哌噻吨  抗抑郁药  中间体  制备  

邻巯基苯甲酸和对氯三氟甲苯缩合得到邻-(对三氟甲基苯硫基)苯甲酸,再经浓硫酸脱水闭环得到抗抑郁药氟哌噻吨的中间体2-三氟甲基噻吨-9-酮,总收率49%.

4-氯-2-碘甲苯的制备

关键词: 硝基甲苯  碘代反应  氯  制备  铁粉还原  投料摩尔比  甲基苯胺  最佳条件  还原反应  

4-氯-2-碘甲苯(1)是医药和农药的中间体,本研究参考相关文献[1,2],用4-氯-2-硝基甲苯(2)经铁粉还原制得5-氯-2-甲基苯胺(3),并确认2和铁粉的投料摩尔比1:3为还原反应的最佳条件,3收率可达64.4%,纯度97.1%(GC法).3再经重氮化和碘代反应制得1[3～6](图1).此法操作简便,未见文献全过程报道,1总收率29%,纯度99.7%(GC法).

尖吻蝮蛇毒中一种新类凝血酶的分离纯化

关键词: 类凝血酶  尖吻蝮蛇毒  柱色谱  

用阴离子交换色谱和凝胶过滤色谱技术,从尖吻蝮蛇毒中纯化得到一个具有凝血活性的组分.经Superdex 75 HR10/30预装柱检测,纯度达99.91%.SDS-PAGE显示为单一条带,还原、非还原条件下分子量分别为59.25k、52.58k.该组分的凝血酶比活为41.5u/mg,精氨酸酯酶比活为14.29u/mg,但不激活血浆凝血因子ⅩⅢ.EDTA不能抑制其凝血活性,而苯甲磺酰氟则产生不可...

复合诱变和抗性筛选高产谷胱甘肽酵母菌株

关键词: 谷胱甘肽  复合诱变  抗性筛选  

对75株酵母菌经初筛、复筛和单倍体分离,得到胞内还原型谷胱甘肽(GSH)含量较高的单倍体酵母菌株S1(a),并进行遗传标记.经硫酸二乙酯诱变、紫外诱变及两者的复合诱变,ZnCl2、乙硫氨酸抗性交替筛选得GSH含量较高的单倍体F4(a,Arg-,ZnCl2r,Ethr),GSH含量与产量分别比出发单倍体提高了73.5%和118.1%.

PEG400和KCO3催化的Knoevenage反应

关键词: 催化剂  反应  活性亚甲基化合物  k2co3  高效催化  硝基乙烷  硝基甲烷  芳香醛  

用粉状K2CO3及PEG400为催化剂，不加溶剂90-120℃，反应1～2．5h可高效催化芳香醛与活性亚甲基化合物缩合的Knoevenage反应。23例收率72％～93％。以硝基甲烷或硝基乙烷作为活性亚甲基化合物，未获产物。

硝基苯酚和氯代吡啶酚的简便合成

关键词: 简便合成  氯代吡啶  硝基苯酚  吡啶酚  标题化合物  氯代硝基苯  回流反应  氢氧化钾  反应条件  

氯代硝基苯和多氯代吡啶在含少量水的叔丁醇中与氢氧化钾回流反应得到标题化合物，含水量是关键因素，过量水会降低产率。5例收率42％～90％，反应条件温和简便。

促渗剂对万灵五香巴布剂中麝香酮经皮渗透的影响

关键词: 巴布剂  麝香酮  透皮吸收  促渗剂  

研究了Transcutol P、Labrasol、Labrafil M 1944、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、月桂氮(卓)酮、1,2-丙二醇等促渗剂对复方万灵五香巴布剂中麝香酮透过小鼠离体皮肤性能的影响.结果表明,月桂氮(卓)酮、NMP、Transcutol P对麝香酮有促渗作用(P＜0.05).以月桂氮(卓)酮-1,2-丙二醇-Labrasol(3:15:6)为复合促渗剂时麝香酮的透皮吸收速率最快.

《中国医药技术与市场》征订启事

盐酸西替利嗪巴布剂的工艺优化

关键词: 西替利嗪  巴布剂  含水量  黏性  体外释放度  

考察了对盐酸西替利嗪巴布剂黏性影响较重要的3个辅料的用量,并研究了优化处方的含水量、黏性及体外释放度的关系.结果表明,随巴布剂含水量的减少,黏性逐渐减弱,释药速度减慢.60℃干燥9h,含水量为23%,黏性及体外释放均较好.

茶碱盖塞型脉冲胶囊的制备及影响因素考察

关键词: 脉冲释药系统  盖塞  释药时滞  茶碱  

分别制备了不溶性囊身、茶碱速释片和溶蚀性盖塞片。在不溶性囊身中依次填入羧甲淀粉钠、速释片、盖塞片，再盖上水溶性囊帽组装成茶碱盖塞控制型脉冲胶囊。考察了盖塞片处方工艺对释药时滞的影响。结果显示，所得胶囊在体外呈明显的时滞脉冲释放，且释药时滞随盖塞片中乳糖用量的减小和片重增加而增加。

阿昔洛韦药质体的制备和性质

关键词: 阿昔洛韦  药质体  两亲性  自组装  囊泡  红细胞  

合成了琥珀酰阿昔洛韦单硬脂酸甘油酯,用四氢呋喃注入法得到药质体.透射电镜观察和激光散射检测表明药质体是纳米粒度的囊泡,呈负电;差示扫描量热法测得其凝胶-液晶相变温度为50℃.离心和加热对药质体稳定性影响较小,可用加热法灭菌.冷冻和冻干会破坏药质体结构.两亲性的药质体单体分子可插入家兔红细胞膜,并引起溶血,但全血中的血浆蛋白可吸附...

喷雾干燥法制备麦冬皂苷肠溶微球的影响因素

关键词: 喷雾干燥技术  麦冬皂苷  肠溶微球  

以丙烯酸树脂Ⅱ为囊材、微粉硅胶为抗黏剂、蓖麻油为增塑剂、95%乙醇为溶剂,采用喷雾干燥法制得麦冬皂苷肠溶微球.以外观形态、粒径、包封率、释放度等为指标,对进风温度、雾化速度、增塑剂种类、药物与囊材比例、囊材浓度等因素进行考察.结果表明,按优化条件制得的微球表面光滑,平均粒径(20.6±5.2)μm,包封率(94.8±2.7)%,载药量(54.8±2.1) mg/g....

《中国药业》杂志征订启事

采用响应表面法（RSM）优化生物聚合速率

关键词: 响应表面法  聚合速率  生物聚合  优化  消耗速率  儿茶酚  独立变量  筛选实验  介质温度  

响应表面法（RSM）已成功应用于酶法生物聚合儿茶酚，即在含有丙酮、醋酸钠缓冲液的闭合系统中用漆酶催化产生聚合儿茶酚。用于催化的漆酶来源于Trametes versicolor（ATCC 200801）。通过测定闭合系统中起始溶氧（DO）消耗速率，运用RSM对儿茶酚酶生物聚合速率进行优化。通过筛选实验找到对DO消耗速率影响最大的独立变量，分别为介质温度、pH和...

长春西汀的大鼠在体肠吸收研究

关键词: 单向灌流法  长春西汀  在体肠吸收性质  

采用单向灌流技术考察长春西汀的大鼠在体肠吸收性质.结果表明,灌流速度对药物吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)有极显著影响(P＜0.01);药物浓度对Ka和Papp无显著影响(P＞0.05);药物在全肠道吸收较好,吸收窗主要在小肠,且小肠内无明显的特定吸收部位;羟丙基-β-环糊精在1%～4%范围内对药物的肠吸收无显著影响.

盐酸伊曲康唑片在犬体内的药物动力学研究

关键词: 伊曲康唑  药物动力学  高效液相色谱  

6条健康Beagle犬交叉口服伊曲康唑的受试制剂与参比制剂,以RP-HPLC法测定犬血浆中伊曲康唑的浓度.采用C18柱,流动相为乙腈-0.1%三乙胺溶液(磷酸调至pH 2.5)(65:35).口服受试制剂和参比制剂后的Cmax分别为(623.73±84.76)和(408.50±58.78)ng/ml,tmax分别为(2.67±0.82)和(2.67±1.51)h,AUC0→48h分别为(3403.47±1723.68)和(3326.72±1633.60)ng·h·ml-...

氧化苦参碱缓释片在犬体内的药物动力学

关键词: 氧化苦参碱  缓释片  高效液相色谱  药物动力学  

研究氧化苦参碱缓释片在家犬体内单剂量和多剂量口服给药后的药物动力学.采用HPLC法测定家犬口服氧化苦参碱缓释片和普通胶囊后的血药浓度,结果表明,氧化苦参碱药-时曲线符合双室模型特征.单剂量口服缓释片和胶囊后Ka分别为(0.60±0.11)和(1.22±0.11)h-1;Tmax分别为(2.83±0.26)和(1.58±0.20)h;Cmax分别为(1.96±0.73)和(3.06±0.42)μg/ml,氧化苦参...

头孢他啶的核磁共振谱研究

关键词: 头孢他啶  核磁共振技术  谱图归属  

应用DEPT、COSY、HMQC、HMBC等核磁共振技术,对头孢他啶的1HNMR和13CNMR谱的信号进行了全归属.

梅特勒-托利多公司宣布延长所有pH产品仪表保修期

关键词: 保修期  ph计  仪表  产品  公司  延长  梅  客户服务  delta  

日前梅特勒-托利多公司宣布，自2005年9月1曰开始，该公司生产的所有pH产品仪表部分均实行3年保修。这一方面显示出厂家对产品品质保证的信心，另一方面也可以给客户带来真正的实惠与安心。此项新的售后服务政策涉及到的产品包括Delta、Seven系列pH计、电导率仪等10种仪表，各种仪表保修起始序列号可以直接咨询梅特勒-托利多客户服务部，电话021...

罗通定片中延胡索乙素的化学发光法测定

关键词: 延胡索乙素  罗通定  化学发光  流动注射  测定  

采用流动注射技术,建立了KMnO4-Na2SO3-延胡索乙素化学发光体系测定罗通定片中延胡索乙素的含量.线性范围为2.0×10-8～8.0×10-6g/ml,检测限为6×10-9g/ml.

利用近红外光谱监控重组巴斯德毕赤酵母的分批补料高细胞密度培养生物过程

关键词: 高细胞密度培养  巴斯德毕赤酵母  分批补料培养  近红外光谱  生物过程  重组  监控  复合培养基  动物蛋白  

研究了近红外光谱（NIRS）在一株巴斯德毕赤酵母工业菌株的高效高细胞密度分批补料培养的生物过程中的应用，该菌株用于生产一种治疗性哺乳动物蛋白。由于上述过程涉及两种以不同速率、在不同时间加入的碳源（甘油和甲醇），采用了一种化学复合培养基，且由于细胞的生长，液相行为也发生了变化，因而利用NIRS模拟关键待分析物具有一定难度。本研...

葡萄糖促进食用担子菌Antrodia cinnamomea耐碱耐热脂肪酶的生产

关键词: 胞外脂肪酶  葡萄糖  担子菌  食用  耐热  耐碱  培养基  改良  合成  

研究了Antrodia cinnamomea在改良ME和改良YM培养基中浸没培养合成胞外脂肪酶的情况。培养基中添加葡萄糖能大幅增加脂肪酶的产量。当上述两种培养基中葡萄糖的含量增至8％时，脂肪酶的产量均显著提高，前者由0提高至3．35mU／ml，后者由0．59提高至6．17mU／ml。但当葡萄糖超过某一浓度时，脂肪酶的活性反而降低。脂肪酶的合成结果，改良YM培养...

复方补骨脂搽剂中丙酸氯倍他索的HPLC测定

关键词: 丙酸氯倍他索  复方补骨脂搽剂  高效液相色谱  测定  

建立了HPLC法测定复方补骨脂搽剂中丙酸氯倍他索的含量.采用C18色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸氢二钠溶液(85%磷酸调至pH 2.5)-乙腈-甲醇(425:475:100),检测波长240nm.丙酸氯倍他索在0.6～5.0μg范围内线性关系良好,方法平均回收率为96.6%,RSD为0.73%.

对苄氧基氯苄的HPLC测定

关键词: hplc测定  苄氧基  氯苄  质量评定  中间体  抗肿瘤  纯度  新药  

对苄氧基氯苄(p-benzyloxy benzyl chloride,1)是合成抗肿瘤新药的中间体,其纯度直接影响成品的质量.本研究建立了RP-HPLC法测定1纯度[1,2].方法简便、快速,可用于1的质量评定.

唾液酸类神经氨酸酶抑制剂的研究进展

关键词: 神经氨酸酶  唾液酸  抑制剂  设计  合成  综述  

对结构基于唾液酸类的神经氨酸酶抑制剂在抗流感病毒药物研究中的进展进行了综述.

固体分散法制剂工艺研究进展

关键词: 固体分散体  制剂工艺  综述  

介绍了固体分散法制剂工艺的类别,及其特点、过程、影响因素和应用等.

薄层色谱法检测有关物质时存在的问题

关键词: 薄层色谱法  有关物质  梯度点样  

探讨了目前薄层色谱法检测有关物质时存在的问题.建议采用系列对照(品)溶液进行梯度点样,并应有杂质数目、最大杂质量限度、总杂质量限度的规定同时应在质量标准中增加系统适用性试验项目.

吡咯和吲哚的N-氨基化

关键词: 吲哚  吡咯  氨基化  搅拌反应  nah  dmf  注射器  制备法  收率  

于吡咯（或吲哚）的DMF液中加入NaH或KOtBu，在氮气流保护下，室温搅拌反应45min，将NH2Cl的乙醚液（有制备法）用注射器加入，约0．5～5h反应完全，共11例收率44％-97％。

醇和胺在Al2O3表面的酰化反应

关键词: al2o3  酰化反应  酰胺  表面  醇  酰化剂  酯收率  混合  搅拌  

中性的Al2O3加至醇中，然后与酰化剂混合，不用搅拌，于25℃反应一定时间（10-600min）。15例酯收率95％～99％。胺以酸酐或酰氯[包括（Me3CO）2CO和PhCH2OCOCl]为酰化剂，按类似反应可得酰胺，14例收率94％～98％。

（E）-α，β-不饱和酯的立体选择性合成

关键词: 不饱和酯  立体选择性合成  二氯乙酸甲酯  室温反应  悬浮液  thf  羟基酯  中间体  收率  

将醛和二氯乙酸甲酯加到CrCl2的THF悬浮液中，室温反应12h（或回流2h）得到（E）-α，β-不饱和酯，11例收率65％～99％，减少CrCl2用量，可得到中间体α-氯-β-羟基酯，5例收率80％～89％。

伏立康唑合成路线图解

关键词: 合成路线图解  二氟苯基  抗真菌药  化学名  商品名  曲霉病  念珠菌  氟康唑  放线菌  

伏立康唑(Voriconazole,1),化学名为(2R,3S)-2-(2,4-二氟苯基)-3-(5-氟嘧啶-4-基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇,是由美国Pfizer公司研发的广谱抗真菌药,2002年8月首次在美国上市,商品名Vfend.本品可用于治疗侵袭性曲霉病,以及由耐氟康唑的念珠菌、足放线菌属(Scedosporium Sp.)、镰刀菌属(Fusarium Sp.)和新型隐球菌(Cryptococcus neoformans...

信息广场

关键词: 广场  信息  科技攻关计划  分类管理  sfda  中药颗粒  中药饮片  原料药  药品  

2006年1月1日起九大类药品在全国范围内禁售，SFDA加速处方药分类管理立法；我国首次向欧盟出口中药颗粒；中药饮片炮制规范列入2005年度国家“十五”科技攻关计划引导项目；上药集团以原料药委托加工为突破口叩开欧美大门.

全球药品研发进展（2005．4．1～2005．5．1）

关键词: 研发进展  药品  全球  抗感染药  抗肿瘤药  药物  注册  

本月全球药品研发进展取得成效的药物有38个，较上个月增加3个。与上月相比，本月注册和注册前阶段药物类别分布较分散，而Ⅲ期临床阶段的药物中，抗肿瘤药和抗感染药比例较大。